CN106987829A - 应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，该配方按照浓度包括以下组分：镍盐20‑30g/L、次亚磷酸15‑25g/L、柠檬酸15‑25g/L、苹果酸10‑20g/L、乙酸铵10‑20g/L、硫酸铈2‑5mg/L、酒石酸锑钾1‑3mg/L、界面活性剂5‑10mg/L和糖精10‑20g/L；将上述的各组分溶液混合配制好后，再用质量浓度为25%的ph值调节剂将ph值调节至4.3‑4.6之间后即可完成化学镍液的配置，调制ph值的温度在75‑85℃之间，时间在15‑35min之间。本发明采用本化学镍配方得到的镀镍层晶格明显，可以有效降低化学镍钯金工艺中镍腐蚀的风险。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路技术领域，尤其涉及一种应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方。
背景技术
印制电路板（PCB线路板），又称印刷电路板，是电子元器件电气连接的提供者。印制电路板从单层发展到双面板、多层板和挠性板，并不断地向高精度、高密度和高可靠性方向发展。不断缩小体积、减少成本、提高性能，使得印制电路板在未来电子产品的发展过程中，仍然保持强大的生命力。未来印制电路板生产制造技术发展趋势是在性能上向高密度、高精度、细孔径、细导线、小间距、高可靠、多层化、高速传输、轻量、薄型方向发展。
传统的印制线路板大多是以铜为基材，但近年来铝基材的印制线路板也越来越多，不论是铜基材还是铝基材，均不能作为印制线路板的最终材料，以铝基材为例，铝基材不能作为焊接，绑定的基底，并且其耐磨性差，所以一般铝基材需要进行化学镍金，或者化学镍钯金工艺处理，为其提供耐磨性，绑定功能，焊接功能等。
但是化学镍钯金工艺中，镍腐蚀是该工艺不可回避的问题，化学镍沉积后，表面形成的是一层镍磷合金层，其中磷含量在6-10%之间，当镍和钯发生置换后，磷还留在镍的表面，磷的存在会导致钯层和镍层的结合力不佳，后期焊接强度会大幅降低导致品质风险。
这是化学镀镍钯金的基本属性，镍腐蚀是不可避免的，但相关技术人员必须要控制该风险，从镍的结晶方面去控制该风险是一个有效的方案。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，采用本化学镍配方得到的镀镍层晶格明显，可以有效降低化学镍钯金工艺中镍腐蚀的风险。
为实现上述目的，本发明提供一种应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，按照浓度包括以下组分：
镍盐20-30g/L：为溶液提供化学镍溶液中的镍离子来源；
次亚磷酸15-25g/L：化学镍中还原剂来源；
柠檬酸15-25g/L：化学镍溶液中主络合剂；
苹果酸10-20g/L：化学镍溶液中辅助络合剂；
乙酸铵10-20g/L化学镍溶液中辅助络合剂，并具有PH值缓冲剂功能；
硫酸铈2-5mg/L：铈离子为化学镍的主要稳定剂；
酒石酸锑钾1-3mg/L：锑离子为化学镍的辅助稳定剂；
界面活性剂5-10mg/L：降低气体表面张力，使镀层上的氢气及时释放，降低镀层的孔隙率，提高镍层致密度，降低镍腐蚀风险；
糖精10-20g/L：可以降低镀层应力，使镀层具有一定的可挠性；
将上述的各组分溶液混合配制好后，再用质量浓度为25%的ph值调节剂将ph值调节至4.3-4.6之间后即可完成化学镍液的配置，调制ph值的温度在75-85℃之间，时间在15-35min之间。
其中，所述镍盐为硫酸镍或氨基磺酸镍。
其中，所述界面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的任意一种。
其中，所述ph值调节剂为单一乙醇胺或者四甲基氢氧化铵溶液任意一种或者两种。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，具有如下优势：
1）镍腐蚀是化学镍钯金技术中不可回避的问题，在化学镍沉积后，表面形成的是一层镍磷合金层，化学镀钯和镀金的时候，镍会被置换出去形成腐蚀态，如果腐蚀的不均匀，会造成部分区域磷的含量大幅升高，甚至造成刺入腐蚀，导致焊接、绑定强度不够等不良。相对于传统的用铅或者有机物做稳定剂，本发明利用硫酸铈和酒石酸锑钾作为化学镍的稳定剂，具有环保，镀层孔隙率低的特点。
2）化学镍在进行时，会产生氢气，会造成镀层的孔隙率偏高的情况，本发明使用界面活性剂，可以及时排出氢气，降低镀层孔隙率，提高镀层致密度。
3）本发明使用ph调节剂，避免传统用氢氧化钠调节而带入的钠离子，钠离子的存在会加大镀层的应力。
4）本发明的配方得到的镀层晶格明显，可以有效降低化学镍钯金工艺中镍腐蚀的风险。
附图说明
图1为本发明第一实施例使用化学镍配方得到的镍层图；
图2为本发明第二实施例使用化学镍配方得到的镍层图；
图3为本发明第三实施例使用化学镍配方得到的镍层图；
图4为传统的镍层图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
本发明的应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，按照浓度包括以下组分：
镍盐20-30g/L
次亚磷酸15-25g/L
柠檬酸15-25g/L
苹果酸10-20g/L
乙酸铵10-20g/L
硫酸铈2-5mg/L
酒石酸锑钾1-3mg/L
界面活性剂5-10mg/L
糖精10-20g/L；
将上述的各组分溶液混合配制好后，再用质量浓度为25%的ph值调节剂将ph值调节至4.3-4.6之间后即可完成化学镍液的配置，调制ph值的温度在75-85℃之间，时间在15-35min之间。
在本实施例中，所述镍盐为硫酸镍或氨基磺酸镍。所述界面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的任意一种。所述ph值调节剂为单一乙醇胺或者四甲基氢氧化铵溶液任意一种或者两种。
相较于现有技术，本发明提供的应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，具有如下优势：
1）镍腐蚀是化学镍钯金技术中不可回避的问题，在化学镍沉积后，表面形成的是一层镍磷合金层，化学镀钯和镀金的时候，镍会被置换出去形成腐蚀态，如果腐蚀的不均匀，会造成部分区域磷的含量大幅升高，甚至造成刺入腐蚀，导致焊接、绑定强度不够等不良。相对于传统的用铅或者有机物做稳定剂，本发明利用硫酸铈和酒石酸锑钾作为化学镍的稳定剂，具有环保，镀层孔隙率低的特点。
2）化学镍在进行时，会产生氢气，会造成镀层的孔隙率偏高的情况，本发明使用聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚作为界面活性剂界面活性剂，可以及时排出氢气，降低镀层孔隙率，提高镀层致密度。
3）本发明使用单一乙醇胺或者四甲基氢氧化铵作为ph调节剂，避免传统用氢氧化钠调节而带入的钠离子，钠离子的存在会加大镀层的应力。
4）本发明的配方得到的镀层晶格明显，可以有效降低化学镍钯金工艺中镍腐蚀的风险。
本发明所使用的清洁剂，活化，化学镀钯、化学镀金等溶液均可由市售购得。
以下通过具体实施例对本发明做进一步的阐述。柔性线路板一般采用铜基材，在做化学镍钯金工艺的时候，一般会经过表面的清洁，除去表面的赃物，然后经过微蚀，对铜面进行粗化，以增强镀层的结合力，然后再进行铜面活化，在铜面上发生置换反应形成一层活性催化中心，在化学镀镍的时候，镍离子遇到活性催化中心，便可以持续沉积形成镍层。
实例一：以下按照工艺步骤举例：
1>对柔性线路板进行清洁：清洁剂为市售药水，清洁温度40-60℃，时间2-5min
2>清洁完成之后对柔性线路板进行两道水洗
3>对水洗后的柔性线路板进行微蚀：通过硫酸钠50g/L和硫酸20ml/L进行微蚀, 微蚀温度为20℃，微蚀时间为1min
4>对微蚀后的柔性线路板进行两道水洗
5>对水洗后的柔性线路板进行活化：活化药水为市售药水；活化按照浓度包括硫酸钯：30-50mg/L和硫酸10ml/L,活化温度30-40℃，活化时间1-3min
6>对活化后的柔性线路板进行两道水洗
7> 水洗后采用本发明的镍配方制得的镍溶液进行化学镀镍：使用本发明的化学镀镍：氨基磺酸镍30g/L,次亚磷酸25g/L,柠檬酸15g/L,苹果酸10g/L,乙酸铵20g/L,硫酸铈2mg/L,酒石酸锑钾1mg/L,氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚5mg/L，糖精15g/L,ph值用ph值调节剂单一乙醇胺调节至4.3-4.6之间，温度82℃，时间20min。
8>对镀镍后的柔性线路板进行两道水洗
9>对水洗后的柔性线路板进行化学镀钯：镀钯溶液的钯离子浓度为0.3-0.6g/L,温度60-70℃，时间9-15min；
10>对镀钯后的柔性线路板进行两道水洗
11>对水洗后的柔性线路板进行化学镀金：市售药水, 镀金溶液的金离子浓度为0.3-0.6g/L,温度75-85℃，时间5-10min；
即可完成柔性线路板的的化学镍钯金工艺，得到镀层图如下图1所示。
以下两个例子的工艺原理是和实例一的是一样的，不再进行一一详细论述，以下两个实例进行简述。
实例二：以下按照工艺步骤举例：
1>清洁：市售药水,温度40-60℃，时间2-5min;
2>两道水洗
3>微蚀：通过硫酸钠50g/L和硫酸20ml/L进行微蚀, 微蚀温度为20℃，微蚀时间为1min
4>两道水洗
5>活化：市售药水；硫酸钯：30-50mg/L，硫酸10ml/L,温度30-40℃，时间1-3min
6>两道水洗
7> 使用本发明的化学镀镍：硫酸镍20g/L,次亚磷酸30g/L,柠檬酸25g/L,苹果酸10g/L,乙酸铵10g/L,硫酸铈5mg/L,酒石酸锑钾3mg/L,聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚10mg/L，糖精10g/L,ph值用ph值调节剂四甲基氢氧化铵调节至4.3-4.6之间，温度85℃，时间15min。
8>两道水洗
9>化学镀钯：钯离子0.3-0.6g/L,温度60-70℃，时间9-15min；
10>两道水洗
11>化学镀金：市售药水,金离子0.3-0.6g/L,温度75-85℃，时间5-10min。
即可完成柔性线路板的化学镍钯金工艺，得到镀层图如下图2所示。
实例三：以下按照工艺步骤举例：
1>清洁：市售药水，温度40-60℃，时间2-5min
2>两道水洗
3>微蚀：通过硫酸钠50g/L和硫酸20ml/L进行微蚀, 微蚀温度为20℃，微蚀时间为1min
4>两道水洗
5>活化：市售药水；硫酸钯：40-60mg/L，硫酸15ml/L,温度25-35℃，时间1-3min
6>两道水洗
7>使用本发明的化学镀镍：氨基磺酸镍30g/L,次亚磷酸20g/L,柠檬酸15g/L,苹果酸15g/L,乙酸铵15g/L,硫酸铈4mg/L,酒石酸锑钾2mg/L,聚氧丙烯甘油醚10mg/L，糖精20g/L,ph值用ph值调节剂单一乙醇胺调节至4.3-4.6之间，温度82℃，时间20min。
8>两道水洗
9>化学镀钯：钯离子0.3-0.6g/L,温度60-70℃，时间9-15min；
10>两道水洗
11>化学镀金：市售药水,金离子0.3-0.6g/L,温度75-85℃，时间5-10min。
即可完成柔性线路板的化学镍钯金工艺，得到镀层图如下图3所示。
以上可以完成铝基材的化学镀镍钯金工艺，得到的镀层退金退钯后观察镍面的腐蚀状况如图1-3所示，采用传统技术得到的镍层图如图4所示；由这两个图可以看出，本发明的得到的镍层晶格明显，镍腐蚀线并不十分明显，而使用一般的化学镍后，晶格模糊，表面粗糙不平，且有明显的凹坑。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，其特征在于，按照浓度包括以下组分：
镍盐20-30g/L
次亚磷酸15-25g/L
柠檬酸15-25g/L
苹果酸10-20g/L
乙酸铵10-20g/L
硫酸铈2-5mg/L
酒石酸锑钾1-3mg/L
界面活性剂5-10mg/L
糖精10-20g/L；
将上述的各组分溶液混合配制好后，再用质量浓度为25%的ph值调节剂将溶液ph值调节至4.3-4.6之间后即可完成化学镍液的配置，调制ph值后的温度在75-85℃之间，时间在15-35min之间。
2.根据权利要求1所述的应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍或氨基磺酸镍。
3.根据权利要求1所述的应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，其特征在于，所述界面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的应用在柔性线路板化学镍钯金镀层的化学镍配方，其特征在于，所述ph值调节剂为单一乙醇胺或者四甲基氢氧化铵溶液任意一种或者两种。
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