CN106987791A - 一种基于mems微结构结合力强化的涂层制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，所述方法步骤包括：1)将高温合金基片表面打磨平整，去除表面氧化层；2)采用微加工工艺在基片表面加工形成规则的阵列微结构，微结构最小尺寸为1μm以上；3)将基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗干净，烘干；4)采用等离子喷涂技术在基片表面喷涂得到陶瓷涂层，涂层厚度为1μm以上。本发明能以高效率制备一种在高温下仍具有良好结合力和热稳定性的功能性涂层，结合牢固，且制备工艺更为灵活。

Description

一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法

技术领域

本发明涉及表面处理技术领域，具体的，涉及一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法。

背景技术

高温合金，通常指在760℃—1500℃以上及一定应力条件下长期工作的高温金属材料，具有优异的高温强度和良好的抗氧化、抗腐蚀能力，按基体元素主要分为铁基高温合金、镍基高温合金、钴基高温合金三大类。近些年来，随着高温合金在航空航天领域中的不断拓展应用，尤其是镍基高温合金在军民用燃气涡轮机发动机热端部件方面的应用，高温合金的表面处理技术也越来越得到人们的重视，包括表面绝缘性、耐蚀性、耐磨性、隔热性等都是表面处理的技术要求，而在这些要求中，高温下良好的绝缘性和隔热性又是当前的研究热点。

氧化铝材料由于具有耐高温、耐腐蚀、耐磨、绝缘强度高等优点，常被用于制备合金表面的绝缘层。氧化锆材料由于具有耐高温、热膨胀系数低、热导率较低等优点，常被用于制备高温合金表面起隔热作用的热障涂层。目前有很多方法都可用于制备这两种材料的陶瓷涂层，常用的加工方法有化学气相沉积、物理气相沉积、溶胶—凝胶法、等离子喷涂等。

然而，传统的气相沉积方法沉积速率慢，且更适宜制备薄膜；溶胶—凝胶法制备涂层耗时时间长，效率低，结合力差，容易开裂。等离子喷涂虽然可以高速率地制备较厚的陶瓷涂层，但是由于基底和陶瓷涂层之间热膨胀系数相差较大，热失配应力的存在使涂层在高温下容易开裂或脱落。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，增强涂层和基底在高温下的结合力，且该涂层各项性能优良。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，所述方法包括以下步骤：

1)将高温合金基片表面打磨平整，去除表面氧化层；

2)采用微加工工艺，在经过1)处理后的高温合金基片表面加工形成规则的阵列微结构，微结构最小尺寸为1μm以上；

3)将经过2)处理的高温合金基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗干净，烘干；

4)采用等离子喷涂技术，在经过3)处理后的高温合金表面喷涂得到涂层，涂层厚度为1μm以上。

优选地，在执行所述步骤1)时，高温合金基片的材料为镍基高温合金。

优选地，在执行所述步骤2)时，采用微切削加工、电镀或者溅射的方式形成微结构。

更优选地，所述的微结构的高度为100-1000μm。

更优选地，所述的微结构之间间距为50-1000μm。

优选地，在执行所述步骤4)时，等离子喷涂的材料可选用氧化铝、氧化锆的单种或混合陶瓷材料。

本发明中制备的陶瓷涂层材料厚度为50-500μm。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：

本发明可高效地在高温合金表面制备一层用于隔热、绝缘或者其它功能的陶瓷材料，该涂层与基底结合牢固，涂层的厚度易于控制，制备过程灵活性强，相比于传统的等离子喷涂技术，该制备方法通过在基体表面加工形成微结构阵列来取代传统的喷砂处理，通过基体表面微结构阵列对涂层的“钉扎”作用，可以使涂层在600℃以上的高温下依然具有良好结合力和热稳定性。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1(a)、图1(b)为本发明一实施例中通过微切削加工在基片表面形成的微结构表面图，其中图1(a)为带有一定角度的表面图，图1(b)为完全俯视的表面图；

图2(a)、图2(b)为本发明一实施例的等离子喷涂过后涂层表面SEM图和断面SEM图；

图3中(a)、(b)、(c)和图4中(a)、(b)、(c)分别为实施例1制得的氧化铝涂层样品在600℃、800℃、1000℃热处理1h后的表面SEM图和断面SEM图；

图5为破坏性结合力测试原理示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1：

一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，该方法选用氧化铝作为喷涂材料，采用微切削加工的方式在基体表面制备微结构。

所述方法具体包括如下步骤：

1)将镍基高温合金基片表面打磨平整；通过微切削加工的方式，在镍基高温合金基片的表面形成规则的正方形柱子微结构阵列，其中正方形柱子的边长为1mm、高度为200μm，正方形柱子之间间距为250μm；如图1(a)、图1(b)所示；

2)将经过1)处理后的镍基高温合金基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗干净，并烘干；

3)采用等离子喷涂技术，在经过2)处理后的镍基高温合金基片的表面喷涂得到氧化铝陶瓷涂层，涂层厚度为300μm。如图2(a)、图2(b)所示。

实施例2

本实施例提供一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，该方法选用氧化锆作为喷涂材料，采用电镀镍的方式在基体表面制备微结构。

所述方法具体包括如下步骤：

1)将镍基高温合金基片表面打磨平整；通过甩胶、曝光、光刻、电镀镍、去胶，从而在镍基高温合金基片的表面电镀生长出正方形镍柱微结构阵列，其中正方形镍柱的边长为300μm、高度为100μm，正方形镍柱之间间距为300μm；

2)将经过1)处理后的镍基高温合金基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗干净，并烘干；

3)采用等离子喷涂技术，在经过2)处理后的镍基高温合金基片的表面喷涂氧化锆得到氧化锆陶瓷涂层，涂层厚度为200μm。

实施例3

本实施例提供一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，该方法选用氧化铝为喷涂材料，采用溅射NiCoCrAlY合金的方式在基体表面制备微结构。

所述方法具体包括如下步骤：

1)订制铜制金属硬质掩膜板，掩膜板表面分布有贯穿的圆柱孔洞，直径为200μm，高度为50μm，圆柱之间间距为200μm；

2)将镍基高温合金基片表面打磨平整；把金属硬质掩膜板贴附放置在镍基高温合金基片表面，通过溅射NiCoCrAlY合金将金属硬质掩膜板中的孔洞填充，之后移除掩膜板，得到圆柱微结构阵列，其中合金圆柱的直径为200μm、高度为50μm，合金圆柱之间间距为200μm；

3)将经过1)处理后的镍基高温合金基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗干净，并烘干；

4)采用等离子喷涂技术，在经过3)处理后的镍基高温合金基片表面喷涂氧化铝得到氧化铝陶瓷涂层，涂层厚度为300μm。

针对实施例1制得的氧化铝涂层进行了热稳定性和结合力测试，图3和图4中(a)、(b)、(c)分别为样品在600℃、800℃、1000℃热处理1h后的表面SEM图和断面SEM图，可以看出涂层并未出现开裂和脱落，结合力依然牢固。

图5为破坏性结合力测试原理示意图，在涂层厚度均为300μm的情况下，基于MEMS微结构制备的涂层常温下结合力要远远大于喷砂处理制得的涂层结合力。测试结果如表1所示：

表1：基于MEMS微结构喷涂涂层和传统喷砂等离子喷涂涂层常温下结合力对比

本发明所述的一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，所述方法可高效地在高温合金表面制备一层用于隔热、绝缘或者其它功能的陶瓷材料，该涂层与基底结合牢固，涂层的厚度易于控制，制备过程灵活性强，并且涂层在高温下结合力和热稳定性良好。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将高温合金基片表面打磨平整，去除表面氧化层；

2)采用微加工工艺，在经过1)处理后的高温合金基片表面加工形成规则的阵列微结构，微结构最小尺寸为1μm以上；

3)将经过2)处理的高温合金基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗干净，烘干；

4)采用等离子喷涂技术，在经过3)处理后的高温合金表面喷涂得到涂层，涂层厚度为1μm以上。

2.根据权利要求1所述的一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，其特征在于，在执行所述步骤1)时，高温合金基片的材料为镍基高温合金。

3.根据权利要求1所述的一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，其特征在于，在执行所述步骤2)时，采用微切削加工、电镀或者溅射的方式形成微结构。

4.根据权利要求3所述的一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，其特征在于，所述的微结构的高度为100-1000μm，微结构之间间距为50-1000μm。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，其特征在于，在执行所述步骤4)时，等离子喷涂的材料选用氧化铝、氧化锆的单种或混合陶瓷材料。