CN108754488A - 一种具有高性能熔覆层q&p钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法，属于金属材料表面科学领域；用于提高Q&P钢的性能；步骤包括：对Q&P钢表面进行打磨预处理；将打磨后的Q&P钢除去污物后再放入浓硝酸和浓氢氟酸的混合溶液中，刻蚀出20‑60nm的微孔；将刻蚀过的Q&P钢基体迅速放入HEDP、EDTA与氰基化物的混合溶液中30‑60s，使基体被刻蚀出的微孔处于活化状态；将铝合金粉末和纳米石墨烯粉末混合后加入粘合剂覆盖到Q&P钢基体表面上进行高频感应熔覆；本发明很好的提高了Q&P钢与熔覆层之间的结合力，使Q&P钢的抗腐蚀性能及表面强度大大提高，并且工艺较为简单。

Description

一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低碳钢表面高性能熔覆层的制备方法，具体涉及一种Q&P钢表面具有高结合力、表面强度及耐腐蚀熔覆层的制备方法，属于金属材料表面科学领域。
背景技术
目前随着技术和生产技术的发展，开发各种高强度，耐腐蚀的钢件已经迫在眉睫，每年全球因为腐蚀造成的损失约占全球总生产总值的2%。尤其我国作为发展中国家，每年的钢件产量及使用量均为全球第一。
Q&P钢是最近发展起来的具有较高强度和韧性的第三代高强钢。其基本原理是：含Si或（和）Al的钢件先经奥氏体化后淬火至Ms~Mf（Ms为马氏体转变开始温度，Mf为马氏体转变结束温度）之间的某一温度，即形成一定数量的马氏体和残余奥氏体，再在该初始淬火温度或者Ms以上某一温度停留一段时间，使碳由马氏体向残余奥氏体分配，此时马氏体中的碳含量下降，奥氏体中的碳含量升高，从而使残余奥氏体富碳且能够稳定至室温，最后获得由马氏体和残余奥氏体组成的复合组织，从而获得较高的强度和韧性，即良好的综合力学性能。
但是，当Q&P钢做建筑及工程材料因为受到环境影响较大，因此就需要很高的表面强度、抗腐蚀性能。对Q&P钢件材料的强度、抗腐蚀性能都提出了更高的要求。但是当前不论是在Q&P表面做喷涂还是熔覆处理，所获得的涂层和熔覆层都有着各种各样的问题，其中包括了结合力差，易脱落，耐腐蚀性能不好，强度不好等困难。
目前石墨烯掺杂做熔覆涂层正受到越来越多人的重视，它有着优异的抗腐蚀性能、抗磨擦性能和表面强度；当前纳米注塑技术也广泛应用于手机制造产业，它极大的增加了树脂材料与金属基体的结合强度；同时相关金属表面活化技术也为钢件基底与熔覆层之间的结合提供了很好的结合强度。本发明现将这些技术合理的应用于Q&P钢的表面处理上，从而提高其各方面的性能。
经过现有技术的文献检索发现：中国发明专利CN104928607A公开了一种提高热障涂层与基体结合力的涂层制备方法。包括以工业用NiCrAlY复合粉末作为底层，等离子喷涂热障涂层的步骤和以工业用ZrO2+8Y2O3为喷涂粉末，进行等离子喷涂抗氧化层的步骤，其特征在于：在等离子喷涂热障涂层的步骤之前，采用飞秒激光对基体即高温合金表面进行微造型。
专利CN106868496A公开了一种激光熔覆技术制备防腐耐磨铁基非晶涂层的方法。Fe基非晶合金粉末的化学成分为：Cr：17.3～19.4％；Mn：1.8～2.2％；Mo：12.9～15.8％；W：5.0～6.2％；B：2.8～4.1％；C：0.7～1.1％；Si：1.0～1.5％；其余为Fe；(质量百分比)，总质量满足100％。采用工业纯度原料和紧耦合气雾化技术将该成分的铁基非晶合金制备成粉末原料，利用单道半导体激光熔覆技术制备非晶合金涂层。本发明提供的铁基非晶涂层制备工艺接近实际工业化水平，工艺条件可控、成本低廉，具有结构致密、组织均匀、无裂纹和孔洞缺陷、高硬度、防腐耐磨等优点，在国防工业中具有非常大的应用潜力。
专利CN104894558A公开了一种感应熔覆梯度硬质复合材料涂层工艺，属于材料表面工程技术领域。在金属零件表面预涂硬质相与金属相复合的梯度涂层，该预涂层具有硬质相含量由内层到外层依次增加的成分梯度分布，硬质相体积百分比含量在0-90%范围变化，在保护气氛中感应加热重熔预涂层，通过各层之间互扩散形成与金属零件基体界面冶金结合、致密无裂纹的连续梯度硬质复合材料涂层。采用梯度硬质复合材料预涂层，解决了传统感应熔覆硬质涂层冶金结合造成的热应力过大，激光束、电子束和等离子体束流熔覆导致涂层集中冲击热应力，以及零件整体加热钎焊烧结涂层带来的基体组织劣化等问题。连续梯度硬质复合材料涂层满足零件耐磨抗蚀抗冲击等高性能需求。
以上专利通过喷涂、激光熔覆或者感应熔覆的技术制备一种涂层，这些方法虽然都相应的提高了部分钢件基体性能，但是都没有很好的解决钢件基体与熔覆层之间良好的结合力和获得更好的抗腐蚀性能，以及同时解决钢件基体与熔覆层的高结合力与钢件基体的良好抗腐蚀性能这些问题。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法，目的在于增加基体Q&P钢件的抗腐蚀能力，增大钢件基体与铝熔覆层之间的结合力，保证最后得到的钢件制品的表面强度。具体就是通过改善熔覆层的相关加工方法使钢件基体的综合性能得到提高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法，包括以下步骤：
a）对Q&P钢表面进行打磨至镜像备用；在铝合金粉末中加入纳米石墨烯粉末混合，并用干法球磨使粉末混合均匀成混合粉末备用；
b）将打磨后的Q&P钢放入NaOH溶液中除去钢件表面的污物，然后再放入浓硝酸和浓氢氟酸的混合溶液中，浸蚀30-90s，在Q&P钢表面刻蚀出20-60nm的微孔；再放入氯化钠溶液中60-90s；取出后烘干30-60min；
c）将刻蚀过的Q&P钢基体迅速放入HEDP、EDTA与氰基化物的混合溶液中30-60s，使基体被刻蚀出的微孔处于活化状态；
d）将混合粉末加入粘合剂覆盖到Q&P钢基体表面上进行高频感应熔覆得到具有高性能熔覆层的Q&P钢。
优选的，所述的粘合剂为质量比为1:3的松香、松节油混合物。
优选的，所述的浓硝酸和浓氢氟酸的体积比为3:1。
优选的，所述的球磨时间为1-2h。
优选的，所述的烘干温度为150-230℃。
本发明选择铝做为Q&P钢的熔覆层，其原因一是铝（熔点为660℃）的熔点相对于Q&P钢（熔点为1550℃左右）基体的熔点要低很多，保证在熔覆过程中当铝融化时而基底的Q&P钢表面的纳米级腐蚀坑不发生融化；二是因为铝的价格相对较低，也相对节约成本；三是在铝形成熔覆层以后其本身就能形成致密的氧化铝薄膜，与石墨烯协同作用增加熔覆层的抗腐蚀能力。
本发明一是要保证Q&P钢表面的纳米级微孔的形成，能与铝熔覆层形成机械咬合的作用；二是要保证钢件基体纳米级微孔的形成以及HEDP、EDTA与氰基化物的混合溶液等能与钢件基体和熔覆层之间形成稳定的络合物；三是要保证在熔覆过程中钢件基体表面的纳米级微孔不会被融化，从而保证基体与熔覆层之间的结合强度；四是要保证纳米石墨烯掺杂的均匀性，从而保证基体基体获得良好的抗腐蚀能力。该方法使用的必要前提是基体与熔覆层金属之间的熔点相差较大，保证在熔覆过程中，钢件基体表面酸刻蚀出的纳米腐蚀坑不会被融化。
本发明的技术方案保证Q&P钢基体与铝熔覆层之间形成牢固的结合力，这结合力一是来自于熔覆层金属融化后进入钢件表面的纳米腐蚀坑内凝固后与基体形成的机械咬合；二是来自于预先在Q&P钢基体表面的腐蚀坑内形成的稳定的络合物，它使钢件基体与熔覆层之间的结合力大大地增加。其次是保证了Q&P钢件基体的耐腐蚀能力，这种耐腐蚀性能一是来自于铝粉末中添加的石墨烯；二是熔覆层本身为金属铝，也对钢件基体起保护作用。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
一是与传统的热喷涂或熔覆技术相比，本发明通过纳米级的腐蚀坑以及金属间形成的络合物使Q&P钢基体与熔覆层之间的结合力大大的增加；二是与传统的在钢件表面熔覆金属做防腐层相比，添加石墨烯可以明显的增加钢件基体的抗腐蚀性能和熔覆层的表面强度；三是与传统钢件表面处理工艺相比较，该方法将纳米注塑的部分技术、金属表面活化技术、石墨烯掺杂技术相结合的基础上再做感应熔覆技术，形成了一种新的金属热加工方法。
本发明同时将纳米注塑的部分技术、石墨烯掺杂铝粉末感应熔覆的技术以及相关的金属表面活化技术相结合，得到一种Q&P钢表面具有高结合力，高耐摩擦性能和高耐腐蚀性能的金属熔覆层。该方法通过酸刻蚀的方法在钢件基体表面形成20-60nm的微孔，利用HEDP/EDTA/氰基化物等使腐蚀坑内的金属表面活化的方法，以机械咬合和化学化学键的双重方法保证Q&P钢基体与铝熔覆层之间的结合力。同时利用感应熔覆技术与石墨烯掺杂相结合保证了钢件基体的抗腐蚀能力和熔覆层的表面强度。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
本发明涂覆的高性能涂层通过以下方法制备：
1）将Q&P钢切割成40mm×30mm×5mm的金属板块，用24目刚玉纱布对钢件表面进行粗处理15min，再用100目刚玉纱布对钢件表面进行细处理30min直到将钢件表面打磨至镜像备用。
2）将Q&P钢放入预先配置好的含量为60g/L的NaOH溶液中，保持溶液的温度在80℃，在这样的状态下保持70s，除去钢件表面的油渍和污物，然后再放入体积比为3:1的硝酸和氢氟酸的混合溶液中，浸蚀50s，同时在基体表面刻蚀出25nm的微孔。最后放入3%的氯化钠溶液中60s减低钢件表面酸浓度。取出后烘干30min。
3）将刻蚀过的钢件基体迅速放入HEDP、EDTA和氰基化物的混合溶液中60秒，使基体被刻蚀出的微孔处于活化状态。
4）在预先准备好的铝合金粉末中加入纳米石墨烯粉末并用干法球磨1h使粉末混合均匀。
5）以质量比为1:3的松香、松节油混合物为粘结剂，将之前混合好的铝与石墨烯粉末均匀的涂覆于经过刻蚀的Q&P钢基体的表面，得到的厚度约为1.2mm的预制涂层。将预制涂层置于170℃鼓风干燥箱中保温3h，使粘结剂充分挥发。干燥结束后置于感应熔覆设备中，保持温度为750℃进行感应熔覆，最终得到理想的熔覆层。
实施例2
本发明涂覆的高性能涂层通过以下方法制备：
1）将Q&P钢切割成40mm×30mm×5mm的金属板块，用24目刚玉纱布对钢件表面进行粗处理10min，再用100目刚玉纱布对钢件表面进行细处理30min直到将钢件表面打磨至镜像备用。
2）将Q&P钢放入预先配置好的含量为70g/L的NaOH溶液中，保持溶液的温度在85℃，在这样的状态下保持60s，除去钢件表面的油渍和污物，然后再放入体积比为3:1的硝酸和氢氟酸的混合溶液中，浸蚀70s，同时在基体表面刻蚀出30nm的微孔。最后放入3%的氯化钠溶液中80s减低钢件表面酸浓度。取出后烘干40min。
3）将刻蚀过的钢件基体迅速放入HEDP、EDTA和氰基化物的溶液中50秒，使基体被刻蚀出的微孔处于活化状态。
4）在预先准备好的铝合金粉末中加入纳米石墨烯粉末并用干法球磨1.5h使粉末混合均匀。
5）以质量比为1:3的松香、松节油混合物为粘结剂，将之前混合好的铝与石墨烯粉末均匀的涂覆于经过刻蚀的Q&P钢基体的表面，得到的厚度约为1.6mm的预制涂层。将预制涂层置于190℃鼓风干燥箱中保温2h，使粘结剂充分挥发。干燥结束后置于感应熔覆设备中，保持温度为790℃进行感应熔覆，最终得到理想的熔覆层。
实施例3
本发明涂覆的高性能涂层通过以下方法制备：
1）将Q&P钢切割成40mm×30mm×5mm的金属板块，用24目刚玉纱布对钢件表面进行粗处理18min，再用100目刚玉纱布对钢件表面进行细处理20min直到将钢件表面打磨至镜像备用。
2）将Q&P钢放入预先配置好的含量为90g/L的NaOH溶液中，保持溶液的温度在90℃，在这样的状态下保持55s，除去钢件表面的油渍和污物，然后再放入体积比为3:1的硝酸和氢氟酸的混合溶液中，浸蚀90s，同时在基体表面刻蚀出50nm的微孔。最后放入3%的氯化钠溶液中70s减低钢件表面酸浓度。取出后烘干50min。
3）将刻蚀过的钢件基体迅速放入HEDP、EDTA和氰基化物的溶液中30秒，使基体被刻蚀出的微孔处于活化状态。
4）在预先准备好的铝合金粉末中加入纳米石墨烯粉末并用干法球磨2h使粉末混合均匀。
5）是以质量比为1:3的松香、松节油混合物为粘结剂，将之前混合好的铝与石墨烯粉末均匀的涂覆于经过刻蚀的Q&P钢基体的表面，得到的厚度约为1.9mm的预制涂层。将预制涂层置于210℃鼓风干燥箱中保温2.5h，使粘结剂充分挥发。干燥结束后置于感应熔覆设备中，保持温度为800℃进行感应熔覆，最终得到理想的熔覆层。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (5)

1.一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）对Q&P钢表面进行打磨至镜像备用；在铝合金粉末中加入纳米石墨烯粉末混合，并用干法球磨使粉末混合均匀成混合粉末备用；
b）将打磨后的Q&P钢放入NaOH溶液中除去钢件表面的污物，然后再放入浓硝酸和浓氢氟酸的混合溶液中，浸蚀30-90s，在Q&P钢表面刻蚀出20-60nm的微孔；再放入氯化钠溶液中60-90s；取出后烘干30-60min；
c）将刻蚀过的Q&P钢基体迅速放入HEDP、EDTA与氰基化物的混合溶液中30-60s，使基体被刻蚀出的微孔处于活化状态；
d）将混合粉末加入粘合剂覆盖到Q&P钢基体表面上进行高频感应熔覆得到具有高性能熔覆层的Q&P钢。
2.根据权利要求1所述的一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法，其特征在于，所述的粘合剂为质量比为1:3的松香、松节油混合物。
3.根据权利要求1所述的一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法，其特征在于，所述的浓硝酸和浓氢氟酸的体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法，其特征在于，所述的球磨时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种具有高性能熔覆层Q&P钢的制备方法，其特征在于，所述的烘干温度为150-230℃。
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