CN111321401B - 一种高耐腐蚀性中熵qp钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法；属于中熵钢生产技术领域；目的在于保证超高的抗压强度下，提高中熵QP钢的耐腐蚀性；技术方案是利用感应熔覆在中熵QP钢基表面熔覆一层成分主要为石墨烯和铝的复合粉末，具体是将石墨烯与铝粉混合，得到GO/Al复合粉末后，将中熵QP钢基通过感应熔覆加热到1000～1400℃，把GO/Al复合粉末喷在钢基表面，利用基体温度进行熔覆，随后自然冷却；本发明制备工艺简明，易于操作，实现铁铝很好的冶金结合，改善了中熵QP钢的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于中熵钢生产技术领域，涉及一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法。
背景技术
在当今社会的发展进程中，中碳钢因具有超高的抗压能力，价格低廉，在全球各个领域得到广泛的应用。如大型的桥梁建筑、高楼大厦、各种设施平台的搭建等，中碳钢都能占据极其重要的地位。由于其应用范围之广，所处环境多样复杂，虽然超强的抗压能力显示了它特有的优势，但较低的耐腐蚀性能不仅会影响它的使用寿命，势必造成资源的浪费，并且会给社会生产发展带来诸多不利因素。
目前，已有针对提高钢铁的耐腐蚀性的研究，例如常用的磷化工艺去提高钢表面的耐腐蚀性，磷化工艺过程是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。但是，工艺过程复杂、繁琐，且含磷废水会污染环境；电弧喷涂技术也是中碳钢做钢结构常用的防腐技术，且常用铝作为涂层改善钢的耐腐蚀性，效果显著，但是，应用电弧喷涂技术会出现涂层与钢基的结合力差，涂层内部伴有气孔、或杂物导致涂层不够致密等，这些问题对涂层耐腐蚀性能的影响较大。目前还没有一种较为理想的制备工艺来解决这一问题。而本发明公开的一种耐腐中碳钢复合材料的制备方法可以克服上述难题。
在现有的技术发明中发现，中国发明专利CN 106755723A公开了一种耐高温耐腐蚀合金钢材料及制备方法，此发明的制备工艺为：采用电炉熔炼，先在中频感应电炉内以金属铝，铬铁，硅铁，废钢为主要原料，通过电炉熔炼获得含铝，铬，硅的合金钢钢液。钢液的成分质量百分含量为C:0.12～0.19％，Al：12.2～12.7％，Cr：27.1～27.9％，Si：6.9～7.7％，Mn：<0.4％，S：<0.03％，P<0.03％，其余为铁。将钢液温度加热到1628~1646℃，然后依次加入钛铁、氮化铬铁和锆硅铁合金，钢水全部进入钢包后，插入多元合金线，并浇注成铸件，经去应力退火后。此发明最后获得的材料具有优异的耐高温腐蚀材料。
专利CN 106906468 A公开了一种抗腐蚀锅炉管及其制备方法，制备外涂层的原料为：硅酸铝、磷酸二氢铝溶液、C、Ti、Nb和Pd；制备工艺为：将管体表面清洗、打磨，使管体表面无锈、裂纹和气孔，清洁度达到Sa2级；将硅酸铝、C、Ti、Nb和Pd球磨混合，加入磷酸二氢铝溶液，搅拌混合，得到涂料；此发明采用淋涂工艺，将涂料喷淋在处理后的管体表面，干燥后得到涂层管体；采用激光熔覆技术，使涂层管体的涂层与管体表面的薄层同时熔融、紧密结合，快速冷却凝固后，即得抗腐蚀锅炉管。
以上发明虽然提高材料的耐腐蚀性，但制备过程复杂，且不易控制，易造成材料缺陷，如在浇注钢液过程中，空气易残留在钢液中形成气泡和疏松，影响钢的性能。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，提供一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，目的在于保证超高的抗压强度下，提高中熵QP钢的耐腐蚀性。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，包括以下步骤：
1）制备GO/Al复合粉末
1.1 制备石墨烯溶液：将0.3～0.5％的石墨烯添加到100～200ml去离子水中超声波处理，直到去离子水变为棕色，制备得到石墨烯溶液；
1.2 制备Al@PVA粉末：将99.5～99.7％片状铝粉添加到2.2～6.8％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌过滤得到Al@PVA粉末。
1.3将Al@PVA粉末50～100g加入到750～1000ml的水中制成粉末浆料，然后以滴状方式将所述石墨烯溶液加入到粉末浆料中得到复合浆料；所述复合浆料经机械搅拌，直至浆料由黑色变为透明；
1.4 将透明的复合浆料过滤、水洗、干燥制得GO/Al复合粉末。
2）制备高耐腐蚀性中熵QP钢
2.1 熔覆喷涂：采用中熵QP钢为基体，通过感应熔覆将基体加热到1000～1400℃，保温10～50min，然后将GO/Al复合粉末均匀地喷在基体表面，当基体表面的温度达到800～1300℃时，使GO/Al复合粉末熔覆在基体表面。
2.2元素淬火配分：将熔覆后的基体进行元素淬火配分，温度200～350℃，保持温度区间在5～15℃的范围内，时间为5～30min；随后自然冷却得到高耐腐蚀性中熵QP钢。
优选的，所述的作为基体的中熵QP钢由以下质量百分比的成分组成：C：0.42～0.50%，Si：0.17～0.37%，Mn：0.50～0.80%，Cr：10.2～15.3%，Ni：12.1～14.5%，Cu：10.5～15.5%，其余为铁。
优选的，所述作为基体的中熵QP钢的熔炼温度为1500-2000℃。
优选的，步骤2.1中采用口径为1.0～2.0mm的粉末喷枪将GO/Al复合粉末喷在基体表面，喷速为2.0～10.0m/s。
优选的，所述超声波处理的频率为60000～80000Hz。
优选的，所述片状铝粉的制备方法是将99.5～99.7％球状铝粉进行球磨，球磨转速为200～250r/min，球磨时间为2.0～3.0h，球料比为5:1。
更优的，所述球磨使用的钢球直径分别为6mm、4mm、2mm。
优选的，步骤1.4中，透明复合浆料过滤后，用去离子水进行水洗10～30min，然后在真空环境下干燥19～24h，干燥温度为60～70℃，制得GO/Al复合粉末。
优选的，将熔覆后的基体放置在预先加热好的控温板上进行元素淬火配分。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
与现有的中碳钢的防腐技术相比，本发明将石墨烯与铝粉复合均匀，极大的减少了石墨烯的团聚现象；将铝锚定在石墨烯上面，通过钢表面与铝实现冶金结合，增强了石墨烯与钢的结合力，石墨烯/铝复合粉末极大的提高了中熵QP钢表面的耐腐蚀性；由于石墨烯与铝粉复合均匀，提高了熔覆层表面的耐磨性，延长了碳钢表面的腐蚀周期。具体的有益效果：
1、本发明选择Cr、Ni、Cu、Fe为主要元素, 提高Cr、Ni、Cu元素的含量，提高其熵值，改善钢的性能。
2、本发明所述的QP钢在制备过程中，采用合金设计和热处理相结合的方法，采用淬火配分的方法，使显微组织达到最终的稳定性。
3、石墨烯与铝的结合，使钢表面的相界面结合更加紧密，解决了熵值较低、相界面结合不稳定的问题，也进一步提高QP钢表面的耐腐蚀性
4、利用感应熔覆加热的方式使复合粉末熔覆在钢基体表面，实现钢表面与铝的冶金结合，与其他技术相比较，耐腐蚀性能更强。
本发明制备工艺简明，易于操作，实现铁铝很好的冶金结合，改善了中熵QP钢的耐腐蚀性。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.3％的石墨烯添加到100～200ml去离子水中超声波处理，频率为60000～80000Hz，直到去离子水变为棕色；
第二步，将99.5％球状铝粉进行球磨，在氩气气氛下，转速为220r/min，球磨时间为3.0h，得到片状铝粉，球料比为5:1，钢球直径分别为6mm，4mm，2mm；
第三步，将得到的片状铝粉添加到2.2～6.8％的聚乙烯醇（PVA）水溶液，机械搅拌1.2h，过滤，并用去离子水水洗、过滤1h，得到PVA改性Al粉；
第四步，将Al@PVA粉末60g加入到800ml的水中制成粉末浆料，然后以滴状方式将第一步得到的含GO的去离子水加入到粉末浆料中。复合浆料经机械搅拌，直至浆料由黑色变为透明；
第五步，将第四步得到的透明复合浆料过滤，利用去离子水进行水洗10min，得到GO/Al复合粉体，在真空环境下干燥24h，干燥温度为60℃，制得GO/Al复合粉末；
第六步，熔炼中熵QP钢：将原料进行熔炼，温度为1600℃，最后进行轧制3-5道次。原料为质量百分比为以下组成的成分： C：0.42%，Si：0.25%，Mn：0.70%，Cr：15.3%，Ni：12.2%，Cu：12.5%，其余为铁。
第七步，将钢块的表面进行去除打磨20min，用无水乙醇洗涤，烘干1.5～3.5h；
第八步，用第七步切割的钢块作为基体，通过感应熔覆加热到1000℃时，进行保温50min，采用口径为1.0的粉末喷枪，喷速为2.0～10.0m/s。将GO/Al复合粉末均匀地喷在钢基表面，当基体表面的温度达到800～1300℃时，使复合粉末熔覆在基体表面。
第九步，将熔覆后的样品放置在预先加热好的控温板上，进行元素淬火配分，温度在240～250℃之间，保持温度区间在12～15℃的范围内，时间为20～30min。随后自然冷却。
实施例2
一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.4％的石墨烯添加到100～200ml去离子水中超声波处理，频率为60000～80000Hz，直到去离子水变为棕色；
第二步，将99.7％球状铝粉进行球磨，在氩气气氛下，转速为240r/min,球磨时间为2.0h，得到片状铝粉，球料比为5:1，钢球直径分别为6mm，4mm，2mm；
第三步，将得到的片状铝粉添加到2.2～6.8％的聚乙烯醇（PVA）水溶液，机械搅拌1.8h，过滤，并用去离子水水洗、过滤1h，得到PVA改性Al粉；
第四步，将Al@PVA粉末70g加入到900ml的水中制成粉末浆料，然后以滴状方式将第一步得到的含GO的去离子水加入到粉末浆料中。复合浆料经机械搅拌，直至浆料由黑色变为透明；
第五步，将第四步得到的透明复合浆料过滤，利用去离子水进行水洗20min，得到GO/Al复合粉体，在真空环境下干燥20h，干燥温度为65℃，制得GO/Al复合粉末；
第六步，熔炼中熵QP钢：将原料进行熔炼，温度为1800℃，最后进行轧制3-5道次。原料为质量百分比为以下组成的成分：C：0.45%，Si：0.28%，Mn：0.80%，Cr：12.2%，Ni：13.2%，Cu：12.9%，其余为铁。
第七步，将钢块的表面进行去除打磨40min，用无水乙醇洗涤，烘干1.5～3.5h；
第八步，用第七步切割的钢块作为基体，通过感应熔覆加热到1400℃时，进行保温30min，采用口径为1.0的粉末喷枪，喷速为2.0～10.0m/s。将GO/Al复合粉末均匀地喷在钢基表面，当基体表面的温度达到800～1300℃时，使复合粉末熔覆在基体表面。
第九步，将熔覆后的样品放置在预先加热好的控温板上，进行元素淬火配分，温度在200～250℃之间，保持温度区间在5～10℃的范围内，时间为20～30min。随后自然冷却。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (9)
1.一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备GO/Al复合粉末
1.1 制备石墨烯溶液：将0.3～0.5％的石墨烯添加到100～200ml去离子水中超声波处理，直到去离子水变为棕色，制备得到石墨烯溶液；
1.2 制备Al@PVA粉末：将99.5～99.7％片状铝粉添加到2.2～6.8％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌过滤得到Al@PVA粉末；
1.3将Al@PVA粉末50～100g加入到750～1000ml的水中制成粉末浆料，然后以滴状方式将所述石墨烯溶液加入到粉末浆料中得到复合浆料；所述复合浆料经机械搅拌，直至浆料由黑色变为透明；
1.4 将透明的复合浆料过滤、水洗、干燥制得GO/Al复合粉末；
2）制备高耐腐蚀性中熵QP钢
2.1 熔覆喷涂：采用中熵QP钢为基体，通过感应熔覆将基体加热到1000～1400℃，保温10～50min，然后将GO/Al复合粉末均匀地喷在基体表面，当基体表面的温度达到800～1300℃时，使GO/Al复合粉末熔覆在基体表面；
2.2元素淬火配分：将熔覆后的基体进行元素淬火配分，温度200～350℃，保持温度区间在5～15℃的范围内，时间为5～30min；随后自然冷却得到高耐腐蚀性中熵QP钢。
2.根据权利要求1所述的一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，所述的作为基体的中熵QP钢由以下质量百分比的成分组成：C：0.42～0.50%，Si：0.17～0.37%，Mn：0.50～0.80%，Cr：10.2～15.3%，Ni：12.1～14.5%，Cu：10.5～15.5%，其余为铁。
3.根据权利要求1或2所述的一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，所述作为基体的中熵QP钢的熔炼温度为1500-2000℃。
4.根据权利要求1所述的一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，步骤2.1中采用口径为1.0～2.0mm的粉末喷枪将GO/Al复合粉末喷在基体表面，喷速为2.0～10.0m/s。
5.根据权利要求1所述的一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，所述超声波处理的频率为60000～80000Hz。
6.根据权利要求1所述的一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，所述片状铝粉的制备方法是将99.5～99.7％球状铝粉进行球磨，球磨转速为200～250r/min，球磨时间为2.0～3.0h，球料比为5:1。
7.根据权利要求6所述的一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，所述球磨使用的钢球直径分别为6mm、4mm、2mm。
8.根据权利要求1所述的一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，步骤1.4中，透明复合浆料过滤后，用去离子水进行水洗10～30min，然后在真空环境下干燥19～24h，干燥温度为60～70℃，制得GO/Al复合粉末。
9.根据权利要求1所述的一种高耐腐蚀性中熵QP钢的制备方法，其特征在于，将熔覆后的基体放置在预先加热好的控温板上进行元素淬火配分。
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