CN106986664B - 碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，可以修复Cf/SiC复合材料在服役过程中易产生的主要损伤，包括高温气流或粒子烧蚀、机械损伤等，可以实现Cf/SiC复合材料缺陷的修复，原料易得，工艺控制简便，有望大大降低复合材料的使用成本；修复完成后，材料组成仍然Cf/SiC复合材料，组成不发生改变。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温结构复合材料技术领域，具体的涉及一种碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法。
背景技术
Cf/SiC复合材料充分结合了碳纤维和SiC基体的优势，表现出低密度，高强度，高韧性，耐高温，耐烧蚀，抗冲刷，高硬度和高耐磨性等特点。Cf/SiC复合材料在高温下有足够的强度，且具有良好的耐烧蚀抗冲刷能力和抗热震性能，因而极其适合作为高温结构材料。美国、法国、日本等发达国家已成功将Cf/SiC复合材料应用于航天飞行器、航空涡轮发动机、空间推进系统等领域。
在Cf/SiC复合材料构件服役过程中，经常会受到高温气流或粒子冲刷等机械力的作用，材料易产生孔洞、裂纹、孔隙等缺陷，造成构件不能继续使用。而且通常材料上产生缺陷的部位往往只是构件承受使用条件最严酷(如温度最高、粒子冲刷最严重或作用力最大)的部位，缺陷所占的区域只是整个构件的一部分，甚至是很小的一部分，目前Cf/SiC复合材料构件一旦产生缺陷，一般是进行废弃处理，不能继续使用。由于Cf/SiC复合材料成本极高，如果能对Cf/SiC复合材料的缺陷进行有效修复，将大大降低Cf/SiC复合材料构件的使用成本。目前，国内外还未见Cf/SiC复合材料构件缺陷修复方面的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，该发明解决了现有技术中缺乏对Cf/SiC复合材料构件损伤进行有效修复的技术问题。
本发明提供一种碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，包括以下步骤：
1)打磨清洁待修复复合材料表面，配置修补材料有机溶液，向修补材料有机溶液中依序加入二甲苯和碳化硅微粉后，球磨得到浆料；
2)去除碳纤维布表面上浆剂后按待修复复合材料的缺陷形状修剪后，将能覆盖缺陷的碳纤维布逐层填入待修复符合材料缺陷中，每填充一层碳纤维布后在该层碳纤维布上涂覆浆料，直至把缺陷填满，并用浆料封闭缺陷，得到碳纤维布复合材料；
3)对碳纤维布复合材料依序进行烘干、烧结后，多次依序重复一次称重、真空浸渍、烧结和二次称重，直至第一次一次称重相对最后一次二次称重的增重率小于1％时，得到修复后的碳纤维增强碳化硅复合材料。
修补材料有机溶液为将修补材料与二乙烯基苯按质量比为0.2～4：1混合后配置而成；
按二甲苯与修补材料按质量比为0.1～1：1加入二甲苯；
按碳化硅微粉与修补材料质量比为0.5～4：1加入碳化硅微粉后；
所述去除碳纤维布表面上浆剂步骤：在惰性气氛保护条件下以60～300℃/小时的速度升温至1000～1600℃，保温1～2小时；
所述烧结步骤：在惰性气氛保护条件下以60～300℃/小时的速度升温至1000～1600℃，保温1～2小时，冷却至室温后取出；
所述真空浸渍步骤：在真空度小于1000Pa条件下用修复材料二甲苯溶液进行浸渍0.5-12小时后，取出晾干0.5-6小时；所述修复材料二甲苯溶液为按聚碳硅烷与二甲苯质量比为0.5～4：1混合配置而成；
修补材料为聚碳硅烷。
本文中所处理的待修复复合材料表面所需修补材料为聚碳硅烷，聚碳硅烷可以为市售也可以按CN201110082858.3中公开的方法制备得到。该方法基于先驱体转化方法，以碳纤维布为骨架，以聚碳硅烷为先驱体，SiC微粉为填料填补缺陷。通过后续多次的聚碳硅烷先驱体溶液浸渍-高温热解过程实现致密化。
进一步地，碳化硅微粉粒度小于0.4μm，纯度大于99.9％；按二甲苯与修补材料按质量比为0.1～0.2：1加入二甲苯；碳化硅微粉与修复材料按质量比为1～2：1混合，球磨4～6小时。
进一步地，去除碳纤维布表面上浆剂步骤：以240～300℃/小时的速度升温至1400～1600℃，保温1小时。
进一步地，烘干步骤：以30～60℃/小时的速度升温至120～160℃，保温1～6小时，冷却至室温后取出。
进一步地，烘干步骤：以60℃/小时的速度升温至120～140℃，保温1～2小时，冷却至室温后取出。
进一步地，烧结步骤：以240～300℃/小时的速度升温至1200～1400℃，保温1小时。
进一步地，修复材料二甲苯溶液为按聚碳硅烷与二甲苯质量比为1～2：1混合配置而成；真空度小于50Pa，浸渍时间3-6小时，晾干时间选用1-2小时。
进一步地，修补材料有机溶液为将修补材料与二乙烯基苯按质量比为1～2：1混合后配置而成。
具体包括以下步骤：
(1)采用砂纸打磨、砂轮打磨等机械方法清除复合材料表面的粒子、纤维碎屑等，然后采用气流冲刷、超声清洗等方法保持材料表面清洁；
(2)将聚碳硅烷(合成方法见中国发明专利“一种常压合成聚碳硅烷的方法”，201110082858.3)溶解于一定量的二乙烯基苯中，配置成聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液，聚碳硅烷与二乙烯基苯质量比为0.2～4：1；
(3)在聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液中加入二甲苯，二甲苯与聚碳硅烷质量比为0.1～1：1；
(4)将碳化硅微粉加入步骤(3)配置的聚碳硅烷溶液中，碳化硅微粉与聚碳硅烷质量比为0.5～4：1；球磨4～24小时得到浆料；
(5)对碳纤维布(1K或3K)进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在惰性气氛保护条件下以60～300℃/小时的速度升温至1000～1600℃，保温1～2小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；
(6)根据缺陷形状裁剪碳纤维布，将裁剪的碳纤维布逐层填入复合材料缺陷中，边填纤维布边涂刷步骤(4)制备的浆料，只至把缺陷填满；填满后再在缺陷表面涂覆1层涂刷浆料的纤维布，纤维布大小以完全覆盖缺陷为宜；
(7)将步骤(6)得到的复合材料置于烘箱中，以30～60℃/小时的速度升温至120～160℃，保温1～6小时，冷却至室温后取出；
(8)将步骤(7)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60～300℃/小时的速度升温至1000～1600℃，保温1～2小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出；
(9)将聚碳硅烷溶解于一定量的二甲苯中，配置成聚碳硅烷/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为0.5～4：1；
(10)将步骤(8)得到的复合材料称重后置于真空容器中，密封后开启真空泵，当容器真空度小于1000Pa后停止真空泵，注入聚碳硅烷/二甲苯溶液，只至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间0.5-12小时后取出自然晾干，晾干时间0.5-6小时；
(11)将步骤(10)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以60～300℃/小时的速度升温至1000～1600℃，保温1～2小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气、氩气或氦气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(12)重复步骤(10)、步骤(11)，只至增重率小于1％。
本发明的技术效果：
本发明提供碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，可以修复Cf/SiC复合材料在服役过程中易产生的主要损伤，包括高温气流或粒子烧蚀、机械损伤等，可以实现Cf/SiC复合材料缺陷的修复，原料易得，工艺控制简便，有望大大降低复合材料的使用成本；修复完成后，材料组成仍然Cf/SiC复合材料，组成不发生改变。
具体请参考根据本发明的碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法提出的各种实施例的如下描述，将使得本发明的上述和其他方面显而易见。
附图说明
图1是本发明优选实施1例修复前后材料对比光学照片，a)为修复前的材料；b)为修复后的材料；
图2是本发明优选实施例2修复前后材料对比光学照片，a)为修复前的材料；b)为修复后的材料。
具体实施方式
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
实施例
以下实施例中所用物料和仪器均为市售。
实施例1
对高温粒子冲刷后的两片Cf/SiC复合材料热防护板进行修复。
(1)采用砂纸打磨方法清除两片复合材料表面的粒子、纤维碎屑等，然后通过超声清洗、烘干保证材料表面清洁；
(2)将聚碳硅烷溶解于一定量的分析纯二乙烯基苯中，配置成聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液，聚碳硅烷与二乙烯基苯质量比为1：1；
(3)在聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液中加入二甲苯，二甲苯与聚碳硅烷质量比为0.1：1；
(4)将0.4μm粒径的碳化硅微粉加入步骤(3)配置的聚碳硅烷溶液中，碳化硅微粉与聚碳硅烷质量比为2：1；球磨6小时得到浆料；
(5)对1K碳纤维布进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1600℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(6)根据缺陷形状裁剪碳纤维布，将裁剪的碳纤维布逐层填入复合材料缺陷中，边填纤维布边涂刷步骤(4)制备的浆料，只至把缺陷填满；填满后再在缺陷表面涂覆1层涂刷浆料的纤维布，纤维布大小以完全覆盖缺陷为宜；
(7)将步骤(6)得到的复合材料置于烘箱中，以60℃/小时的速度升温至120℃，保温1小时，冷却至室温后取出；
(8)将步骤(7)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1200℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出；
(9)将聚碳硅烷溶解于一定量的二甲苯中，配置成聚碳硅烷/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为2：1；
(10)将步骤(8)得到的复合材料称重后置于真空容器中，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入聚碳硅烷/二甲苯溶液，只至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间3小时后取出自然晾干，晾干时间2小时；
(11)将步骤(10)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1200℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(12)重复步骤(10)、步骤(11)，只至增重率小于1％。
图1是实施例1修复前后的复合材料照片。由图1可见，经过本发明提供方法修复后，材料表面的严重损伤得到完全修复，使该构件恢复了相应的功能。
将修复后的复合材料(记为样品A)进行取样，测试其常温力学性能，并与未进行高温粒子冲刷破坏试验的复合材料(记为样品B)性能进行对比，结果如表1所示。从表1中结果分析可知，破坏试验后修复的力学性能基本与未经破坏时相同。
表1复合材料的常温力学性能对比
实施例2
对高温气流冲刷后的Cf/SiC复合材料热防护板进行修复。
(1)采用砂纸打磨清除两片复合材料表面的纤维碎屑等，然后通过气流冲刷保证材料表面清洁；
(2)将聚碳硅烷溶解于一定量的分析纯二乙烯基苯中，配置成聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液，聚碳硅烷与二乙烯基苯质量比为2：1；
(3)在聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液中加入二甲苯，二甲苯与聚碳硅烷质量比为0.2：1；
(4)将0.4μm粒径的碳化硅微粉加入步骤(3)配置的聚碳硅烷溶液中，碳化硅微粉与聚碳硅烷质量比为1：1；球磨4小时得到浆料；
(5)对1K碳纤维布进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1600℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(6)根据缺陷形状裁剪碳纤维布，将裁剪的碳纤维布逐层填入复合材料缺陷中，边填纤维布边涂刷步骤(4)制备的浆料，只至把缺陷填满；填满后再在缺陷表面涂覆1层涂刷浆料的纤维布，纤维布大小以完全覆盖缺陷为宜；
(7)将步骤(6)得到的复合材料置于烘箱中，以60℃/小时的速度升温至120℃，保温1小时，冷却至室温后取出；
(8)将步骤(7)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1200℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出；
(9)将聚碳硅烷溶解于一定量的二甲苯中，配置成聚碳硅烷/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为2：1；
(10)将步骤(8)得到的复合材料称重后置于真空容器中，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入聚碳硅烷/二甲苯溶液，只至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间3小时后取出自然晾干，晾干时间2小时；
(11)将步骤(10)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1200℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(12)重复步骤(10)、步骤(11)，只至增重率小于1％。
所得结果列于图2中，由图可见，经过本发明提供方法修补后，材料表面的破损得到完整修复，构件功能恢复。
实施例3
对高温粒子冲刷后的Cf/SiC复合材料热防护板进行修复。
(1)采用砂纸打磨清除复合材料表面的纤维碎屑等，然后通过气流冲刷保证材料表面清洁；
(2)将聚碳硅烷溶解于一定量的分析纯二乙烯基苯中，配置成聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液，聚碳硅烷与二乙烯基苯质量比为4：1；
(3)在聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液中加入二甲苯，二甲苯与聚碳硅烷质量比为1：1；
(4)将0.4μm粒径的碳化硅微粉加入步骤(3)配置的聚碳硅烷溶液中，碳化硅微粉与聚碳硅烷质量比为4：1；球磨12小时得到浆料；
(5)对1K碳纤维布进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1600℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(6)根据缺陷形状裁剪碳纤维布，将裁剪的碳纤维布逐层填入复合材料缺陷中，边填纤维布边涂刷步骤(4)制备的浆料，只至把缺陷填满；填满后再在缺陷表面涂覆1层涂刷浆料的纤维布，纤维布大小以完全覆盖缺陷为宜；
(7)将步骤(6)得到的复合材料置于烘箱中，以60℃/小时的速度升温至120℃，保温1小时，冷却至室温后取出；
(8)将步骤(7)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1200℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出；
(9)将聚碳硅烷溶解于一定量的二甲苯中，配置成聚碳硅烷/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为2：1；
(10)将步骤(8)得到的复合材料称重后置于真空容器中，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入聚碳硅烷/二甲苯溶液，只至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间3小时后取出自然晾干，晾干时间2小时；
(11)将步骤(10)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1200℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(12)重复步骤(10)、步骤(11)，只至增重率小于1％。
经过本发明提供方法修补后，材料表面的破损得到完整修复。
实施例4
对高温气流冲刷后的Cf/SiC复合材料热防护板进行修复。
(1)采用砂纸打磨清除复合材料表面的纤维碎屑等，然后通过气流冲刷保证材料表面清洁；
(2)将聚碳硅烷溶解于一定量的分析纯二乙烯基苯中，配置成聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液，聚碳硅烷与二乙烯基苯质量比为0.2：1；
(3)在聚碳硅烷/二乙烯基苯溶液中加入二甲苯，二甲苯与聚碳硅烷质量比为0.1：1；
(4)将0.4μm粒径的碳化硅微粉加入步骤(3)配置的聚碳硅烷溶液中，碳化硅微粉与聚碳硅烷质量比为0.5：1；球磨4小时得到浆料；
(5)对1K碳纤维布进行高温处理，去除表面上浆剂，处理条件为：在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1600℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；
(6)根据缺陷形状裁剪碳纤维布，将裁剪的碳纤维布逐层填入复合材料缺陷中，边填纤维布边涂刷步骤(4)制备的浆料，只至把缺陷填满；填满后再在缺陷表面涂覆1层涂刷浆料的纤维布，纤维布大小以完全覆盖缺陷为宜；
(7)将步骤(6)得到的复合材料置于烘箱中，以60℃/小时的速度升温至120℃，保温1小时，冷却至室温后取出；
(8)将步骤(7)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1200℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出；
(9)将聚碳硅烷溶解于一定量的二甲苯中，配置成聚碳硅烷/二甲苯溶液，聚碳硅烷与二甲苯质量比为2：1；
(10)将步骤(8)得到的复合材料称重后置于真空容器中，密封后开启真空泵，当容器真空度小于50Pa后停止真空泵，注入聚碳硅烷/二甲苯溶液，只至完全浸渍复合材料；维持真空浸渍时间3小时后取出自然晾干，晾干时间2小时；
(11)将步骤(10)得到的复合材料置于高温炉中，在惰性气氛保护条件下以300℃/小时的速度升温至1200℃，保温1小时；惰性气氛选用纯度为99.999％的氮气；冷却至室温后取出称重，与浸渍前的重量相比，计算增重率；
(12)重复步骤(10)、步骤(11)，只至增重率小于1％。
经过本发明提供方法修补后，材料表面的破损得到完整修复。
本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例，有可能对其进行若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在附图和说明书中详细图示和描述了本发明，但这样的说明和描述仅是说明或示意性的，而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。
通过对附图，说明书和权利要求书的研究，在实施本发明时本领域技术人员可以理解和实现所公开的实施例的变形。在权利要求书中，术语“包括”不排除其他步骤或元素，而不定冠词“一个”或“一种”不排除多个。在彼此不同的从属权利要求中引用的某些措施的事实不意味着这些措施的组合不能被有利地使用。权利要求书中的任何参考标记不构成对本发明的范围的限制。
Claims (8)
1.一种碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)打磨清洁待修复复合材料表面，配置修补材料有机溶液，向所述修补材料有机溶液中依序加入二甲苯和碳化硅微粉后，球磨得到浆料；
2)去除碳纤维布表面上浆剂后按所述待修复复合材料的缺陷形状修剪后，将能覆盖所述缺陷的所述碳纤维布逐层填入所述待修复符合材料缺陷中，每填充一层所述碳纤维布后在该层所述碳纤维布上涂覆所述浆料，直至把所述缺陷填满，并用所述浆料封闭所述缺陷，得到碳纤维布复合材料；
3)对所述碳纤维布复合材料依序进行烘干、烧结后，多次依序重复一次称重、真空浸渍、烧结和二次称重，直至第一次所述一次称重相对最后一次所述二次称重的增重率小于1％时，得到修复后的碳纤维增强碳化硅复合材料；
所述修补材料有机溶液为将所述修补材料与二乙烯基苯按质量比为0.2～4：1混合后配置而成；
按二甲苯与所述修补材料按质量比为0.1～1：1加入所述二甲苯；
按碳化硅微粉与所述修补材料质量比为0.5～4：1加入所述碳化硅微粉后；
所述去除碳纤维布表面上浆剂步骤：在惰性气氛保护条件下以60～300℃/小时的速度升温至1000～1600℃，保温1～2小时；
所述烧结步骤：在惰性气氛保护条件下以60～300℃/小时的速度升温至1000～1600℃，保温1～2小时，冷却至室温后取出；
所述真空浸渍步骤：在真空度小于1000Pa条件下用修复材料二甲苯溶液进行浸渍0.5-12小时后，取出晾干0.5-6小时；所述修复材料二甲苯溶液为按聚碳硅烷与二甲苯质量比为0.5～4：1混合配置而成；
所述修补材料为聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，其特征在于，
所述碳化硅微粉粒度小于0.4μm，纯度大于99.9％；
按二甲苯与所述修补材料按质量比为0.1～0.2：1加入所述二甲苯；
所述碳化硅微粉与所述修复材料按质量比为1～2：1混合，球磨4～6小时。
3.根据权利要求2所述的碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，其特征在于，所述去除碳纤维布表面上浆剂步骤：以240～300℃/小时的速度升温至1400～1600℃，保温1小时。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，其特征在于，所述烘干步骤：以30～60℃/小时的速度升温至120～160℃，保温1～6小时，冷却至室温后取出。
5.根据权利要求4所述的碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，其特征在于，所述烘干步骤：以60℃/小时的速度升温至120～140℃，保温1～2小时，冷却至室温后取出。
6.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，其特征在于，所述烧结步骤：以240～300℃/小时的速度升温至1200～1400℃，保温1小时。
7.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，其特征在于，所述修复材料二甲苯溶液为按聚碳硅烷与二甲苯质量比为1～2：1混合配置而成；所述真空度小于50Pa，浸渍时间3-6小时，晾干时间选用1-2小时。
8.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，其特征在于，所述修补材料有机溶液为将所述修补材料与二乙烯基苯按质量比为1～2：1混合后配置而成。
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