CN106986353B - 一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级抗菌防霉的Pr,Ce‑Y/Beta改性分子筛用的制备方法，分别以硝酸镨、硝酸铈、硅溶胶、偏铝酸钠、硫酸、氢氧化钠、去离子水，氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂等原料通过磁化，超声波震荡，微波紫外等改性手段制备出的纳米级抗菌防霉的Pr,Ce‑Y/Beta改性分子筛。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛及其应用，属于杀菌消毒技术领域。
背景技术
自然界中存在着各种各样的微生物，如细菌、真菌等，它们处于空气、水、土壤等媒介中，而与人直接接触的衣物等纺织品中也同样存在着微生物，这些微生物在适合的条件下会大量繁殖，也会间接地影响人们的身体健康，传播各种疾病，影响皮肤健康，所以迫切需要找到高效、广谱、持久的抗菌剂，以抑制或杀灭纺织品上存在的有害微生物。目前杀菌效比较好是有机杀菌剂但是其往往存在毒性不好把控。但是我发明的纳米级抗菌防霉的Y-SSZ-13/SAPO-34改性分子筛有效的改善了有机杀菌剂有毒的问题，将有毒的有机杀菌剂基于以特定模板剂的纳米分子筛定向合成技术，实现有机封装型纳米材料的原位封装合成。将具有抗菌功能的有机化合物，封装、镶嵌在纳米分子筛晶体内部，通过结构和静电平衡的制约制取高效、稳定抗菌活性涂料添加组分。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛，抗菌防霉效果很好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、首先将NaAlO2，NaOH，去离子水在氖气氛围下超声波震荡3h；
步骤2、将一定量的NaAlO2，NaOH溶液在磁力搅拌下90℃油浴加热完全溶解于去离子水中形成铝酸钠透明液；
步骤3、然后在经过微波，紫外处理2h；
步骤4、将硅溶胶，硫酸先在氖气氛围下超声波震荡3h，然后将硅溶胶以每分钟40滴的速度滴加到铝酸钠透明液中磁力搅拌90℃油浴加热2h，然后将硫酸以每分钟15滴的速度滴加到上述溶液里磁力搅拌油浴加热2h制成凝胶液；
步骤5、将氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵有机模板剂在氩气氛围下超声波震荡3h，然后加入到上述溶液里，分4次加入，每次加入四分之一，每次加入后在磁力搅拌油浴加热90℃2h；
步骤6、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以15kap/min的速度升压到250kpa,温度以25℃/min的速度升至180℃，在氦气氛围下晶化48h；
步骤7、然后将一定量的二氧化硅粉末加入到上述晶化液中磁力搅拌油浴加热90℃6h；
步骤8、然后用硫酸调节上述溶液ph值成弱酸性；
步骤9、将硝酸镨，硝酸铈先经过氖气氛围下超声波震荡3h，然后分别滴加到上述溶液里边滴加边磁力搅拌油浴加热90℃2h；
步骤10、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到550kpa,温度以25℃/min的速度升至450℃，在氦气氛围下晶化12h；
步骤11、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，鼓风干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛；
步骤12、将制得的纳米级Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛在制样机下制成20-40目。
有益效果:本发明纳米级抗菌防霉的Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛抗菌防霉效果很好，本发明通过引入Pr,Ce元素，改变分子筛的骨架，使分子筛孔道包裹住具有杀菌作用的模板剂。基于以特定模板剂的纳米分子筛定向合成技术，实现有机封装型纳米材料的原位封装合成。将具有抗菌功能的模板剂或有机化合物，封装、镶嵌在纳米分子筛晶体内部，通过结构和静电平衡的制约制取高效、稳定抗菌活性涂料添加组分。在制备过程中通过磁力搅拌，微波紫外处理，这些改性方法使制得的纳米级Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛内部结构稳定内部静电平衡。
具体实施方式
实施例1制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,5ml硅溶胶，0.04mol偏铝酸钠，2mol/L 10ml的氢氧化钠溶液，20ml 98％硫酸，0.01mol二氧化硅粉，0.001mol硝酸镨，0.001mol硝酸铈，300ml去离子水。
步骤1、首先将NaAlO2，NaOH，去离子水在氖气氛围下超声波震荡3h；
步骤2、将0.04molNaAlO2，2mol/L 10ml NaOH溶液在磁力搅拌下90℃油浴加热完全溶解于200ml去离子水中形成铝酸钠透明液；
步骤3、然后在经过微波，紫外处理2h；
步骤4、将硅溶胶，硫酸先在氖气氛围下超声波震荡3h，然后将5ml硅溶胶以每分钟40滴的速度滴加到铝酸钠透明液中磁力搅拌90℃油浴加热2h，然后将10ml 98％硫酸以每分钟15滴的速度滴加到上述溶液里磁力搅拌油浴加热2h制成凝胶液；
步骤5、将0.02mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵有机模板剂在氩气氛围下超声波震荡3h，然后加入到上述溶液里；分4次加入，每次加入四分之一，每次加入后在磁力搅拌油浴加热90℃2h；
步骤6、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以15kap/min的速度升压到250kpa,温度以25℃/min的速度升至180℃，在氦气氛围下晶化48h；
步骤7、然后将0.01mol二氧化硅粉末加入到上述晶化液中磁力搅拌油浴加热90℃6h；
步骤8、然后用98％硫酸调节上述溶液ph值成弱酸性；
步骤9、将0.001mol硝酸镨，0.001mol硝酸铈先经过氖气氛围下超声波震荡3h，然后分别滴加到上述溶液里边滴加边磁力搅拌油浴加热90℃2h；
步骤10、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到550kpa,温度以25℃/min的速度升至450℃，在氦气氛围下晶化12h；
步骤11、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，鼓风干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛；
步骤12、将制得的纳米级Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛在制样机下制成20-40目。
实施例2制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:2的样。0.02mol氯化胆碱、0.04mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:3的样。0.02mol氯化胆碱、0.06mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:4的样。0.02mol氯化胆碱、0.08mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:5的样。0.02mol氯化胆碱、0.10mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:6的样。0.02mol氯化胆碱、0.12mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:7的样。0.02mol氯化胆碱、0.14mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比2:1的样。0.04mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比3:1的样。0.06mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比4:1的样。0.08mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比5:1的样。0.10mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比6:1的样。0.12mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比7:1的样。0.14mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,不在氖气下而是在空气气氛下超声波震荡，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,不用磁力搅拌，而是采用普通机械搅拌，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,不经过微波紫外处理，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制备只加入单一模板剂0.02mol十六烷基三甲基溴化铵，其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制备只加入单一0.02mol氯化胆碱有机模板剂的样。其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。
抗菌实验测试
将霉菌放入霉菌试验箱里，然后放入我制备的纳米级抗菌防霉的Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛，每种霉菌做19个测试，对应13个实施例，5个对照例，还有一个空白组不加入我发明的纳米级抗菌防霉的Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛。
霉菌试验箱工作空间的各点温度在10～45℃，相对湿度在32％～99％，指标点温度(28±1)℃，相对湿度在96％±1％。送到霉菌检测中心检测。
表一霉菌含量结果×102/10cm2
实验结果表明实施例1,2,8制备的纳米级抗菌防霉的Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛抑制霉菌效果最好。说明氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机杀菌剂摩尔比1:1，1:2，2:1的样，这两种比例下这两种杀菌有机剂之间的协同作用最好，对霉菌抑制最好。其它比例下制得的纳米级抗菌防霉的Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛抑制霉菌效果一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5可以发现。不经过氖气氛围下超声波震荡，磁力搅拌，微波紫外处理，或者加入单一有机杀菌剂制备的纳米级抗菌防霉的Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛抑制霉菌效果不好。
Claims (3)
1.一种用于抗菌防霉的纳米改性分子筛，其特征在于，其具体制备步骤如下：
步骤1、首先将NaAlO2，NaOH，去离子水在氖气氛围下超声波震荡3h；
步骤2、将一定量的NaAlO2，NaOH溶液在搅拌下90℃油浴加热完全溶解于去离子水中形成铝酸钠透明液；
步骤3、然后再经过微波，紫外处理2h；
步骤4、将硅溶胶，硫酸先在氖气氛围下超声波震荡，然后将硅溶胶以每分钟40滴的速度滴加到铝酸钠透明液中搅拌油浴加热，然后将硫酸以每分钟15滴的速度滴加到上述溶液里磁力搅拌油浴加热制成凝胶液；
步骤5、将氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵有机模板剂在氩气氛围下超声波震荡，然后加入到上述溶液里，分4次加入，每次加入四分之一，每次加入后在搅拌油浴加热；
步骤6、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，然后将反应釜放入到微波反应器中，在氦气氛围下晶化；
步骤7、然后将一定量的二氧化硅粉末加入到上述晶化液中搅拌油浴加热；
步骤8、然后用硫酸调节上述溶液ph值成弱酸性；
步骤9、将硝酸镨，硝酸铈先经过氖气氛围下超声波震荡，然后分别滴加到上述溶液里边滴加边搅拌油浴加热；
步骤10、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中，晶化；
步骤11、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，鼓风干燥箱干燥，得到纳米级晶体改性分子筛；
步骤12、将制得的纳米级改性分子筛在制样机下制成20-40目。
2.根据权利要求1所述的一种用于抗菌防霉的纳米改性分子筛，其特征在于，所有步骤中的搅拌均为磁力搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种用于抗菌防霉的纳米改性分子筛，其特征在于，步骤10是在氦气氛围下晶化12h。
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