CN106986342A - 制备合成气以及捕获和利用二氧化碳的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备合成气以及捕获和利用二氧化碳的方法和装置。制备合成气的方法是将碳酸化的二氧化碳载体、氧化态的氧载体和甲烷混合进行重整反应，重整反应后得到的气体即为合成气。捕获和利用二氧化碳的方法是利用二氧化碳载体捕获气体中的二氧化碳，得到碳酸化的二氧化碳载体，以碳酸化的二氧化碳载体为原料，利用上述方法制备合成气。该方法既可以实现低能耗地重整反应，又可以实现二氧化碳的废气利用。

Description

制备合成气以及捕获和利用二氧化碳的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种制备合成气以及捕获和利用二氧化碳的方法和装置。
背景技术
人口增加及现有技术的发展，对能源的需求越来越大。传统的能源利用存在许多问题，如“温室效应”带来的影响日益显著，对CO2的捕获与资源化利用刻不容缓。常规的CO2捕获有燃烧前捕获、燃烧后捕获、富氧燃烧等工艺。燃烧后捕获存在氮气不易与CO2分离的问题，燃烧前捕获涉及变换反应制氢，最初的燃料转化步骤较为复杂，系统成本较高，富氧燃烧工艺需要通纯氧反应，昂贵的空气分离装置增大了设备成本。
关于将CO2用于有机燃料的重整方面，目前有很多研究。以CO2重整甲烷为例，理论H2/CO摩尔比为1:1，不适于直接整合到下游产品工艺中，并且CO2重整甲烷需要高压条件，是强吸热反应，若由CH4燃烧提供热能，会影响总净碳效率。同时CO2重整甲烷操作中要考虑CH4和CO2的进料比，若CO2过量，还需考虑CO2和产物气体分离。相应地，甲烷部分氧化重整是放热反应，不需外界供能，并且所得H2/CO为2:1，可直接用于下游F-T合成工艺。但是甲烷部分氧化重整需要严格控制投料比以及操作条件，防止CH4完全氧化，同时，为防止空气中的N2稀释产物气流，甲烷部分氧化重整需要通入纯氧，即需要昂贵的空气分离装置。化学链技术的引用就解决了这些问题。化学链重整技术利用固体载体将常规的气-气重整反应变成两个独立的气-固反应，有效地控制了反应速率，并利用载体传递物质及能量，实现了产物的原位分离。利用化学链空分的概念，分子氧与氧载体反应变成晶格氧，同时分离出氮气，避免了NOx生成的同时又防止空气中的N2稀释产物气流，因此也减少了需要空分设备的成本。
发明内容
本发明解决的技术问题之一是，现有技术中甲烷重整需要消耗大量的能耗，且对于气-气反应，需要大容积的设备，且难以控制反应进程，不利于产业化。
本发明解决的技术问题之二是，传统的CO2捕获技术能耗巨大，捕获的CO2利用率低，难以高效节能的方式实现CO2捕获与利用一体化。
本发明的技术方案之一是，提供一种制备合成气的方法，将碳酸化的二氧化碳载体、氧化态的氧载体和甲烷混合进行重整反应，重整反应后得到的气体即为合成气；所述氧化态的氧载体是指氧载体与氧气结合后的产物；所述碳酸化的二氧化碳载体是指二氧化碳载体与二氧化碳结合后的产物。
优选地，重整反应后进行气固分离得到合成气。
优选地，气固分离后再进行冷凝和二氧化碳吸收，得到合成气。
优选地，所述重整反应的温度为700 - 1000℃，更优选800-950℃，进一步优选850-950℃。
优选地，所述重整反应的压力为1个大气压以上。
优选地，所述二氧化碳载体是CaO或MnO。
优选地，所述氧载体为金属氧载体或金属氧化物，具体可以选择：Fe、FeO、Co、Ni、Cu、Nb等。
本发明得到的合成气中H2/CO比可随投料比的调整而变化，也可通过变换反应调节H2/CO比，进入下一个合成单元，如合成氨需要H2/N2为3，不需要CO；生产甲醇要求H2/CO约为2；用羰基合成法生产醇类时，则要求H2/CO约为1即可。
本发明的技术方案之二是，提供一种捕获和利用二氧化碳的方法，利用二氧化碳载体捕获气体中的二氧化碳，得到碳酸化的二氧化碳载体，以碳酸化的二氧化碳载体为原料，利用上述方法制备合成气。
优选地，捕获和利用二氧化碳的方法包括以下步骤：
（1）将二氧化碳载体和氧载体加入到第一反应器中，捕获二氧化碳，得到碳酸化的二氧化碳载体和氧载体；
（2）再将碳酸化的二氧化碳载体和氧载体加入到第二反应器中，通入空气，得到碳酸化的二氧化碳载体和氧化态的氧载体；
（3）将碳酸化的二氧化碳载体、氧化态的氧载体加入到第三反应器中，通入甲烷，进行重整反应，重整反应后得到二氧化碳载体、氧载体和合成气。
其中，由于氮气是惰性的，步骤（2）通入空气主要是为了提供氧气，通过化学链反应，由分子氧转变为晶格氧。
本发明进一步提供一种捕获和利用二氧化碳制备合成气的装置，包括依次串联的第一反应器、第一分离器、第二反应器、第二分离器、第三反应器和第三分离器，第三分离器还与第一反应器连通使第三分离器分离出的固体通入到第一反应器；所述第一反应器内通入含有二氧化碳的待捕获气体，第二反应器内通入空气，第三反应器通入甲烷。
本发明中为区别载体在结合相应气体的前后进行区分，将未结合气体的氧载体和二氧化碳载体分别简称为氧载体和二氧化碳载体，结合氧气的氧载体称为氧化态的氧化态的氧载体，结合或捕获二氧化碳后的载体称为碳酸化的二氧化碳载体。
本发明利用化学链CO2重整甲烷、部分氧化重整甲烷协同作用，减小了常规甲烷重整的能耗需求的同时，也能制备出H2/CO比例可调的合成气。
以下结合图1和图2对本发明进行进一步解释：如图1所示，如燃煤电厂已经脱硫、脱硝的烟气通过给料器进入第一反应器，即二氧化碳捕获反应器，二氧化碳捕获反应器内有二氧化碳载体和氧载体，该二氧化碳捕获反应器温度可设置在200 - 600℃之间，压力为1 atm或高压，二氧化碳载体捕获二氧化碳后得到碳酸化的二氧化碳载体，氧载体保持不变；脱碳后的烟气通过气固分离器被分离，得到的固体为氧载体和碳酸化的二氧化碳载体，实现烟气中二氧化碳的捕获。固体进入第二反应器，即氧化反应器，向氧化反应器中通入空气，该氧化反应器温度可设置在400 - 600℃之间，压力为1 atm，低压可以防止碳酸化的二氧化碳载体分解。氧载体变成氧化态的氧载体，碳酸化的二氧化碳载体不分解，反应后的贫氧空气与固体通过分离器气固分离，达到空气分离的效果，固体中氧化态的氧载体和碳酸化的二氧化碳载体输送到第三反应器，即重整反应器。重整反应器温度在850 - 950℃之间，压力为1 atm或更高，通入适当比例的甲烷气体，进行“双重整”过程。碳酸化的二氧化碳载体受热分解，释放出的二氧化碳与氧化态的氧载体携带的晶格氧同时在重整反应器中对甲烷进行二氧化碳重整和部分氧化重整，得到固体成分为二氧化碳载体、氧载体，气体产物为CO、H2、H2O以及极少量的CO2。通过分离器进行气固分离，二氧化碳载体、氧载体循环回到第一反应器，得到的合成气可通过变换反应调节H2/CO比，进入下一个合成单元。以上是以流化床为例，需要在三个反应器中，通过固体流化实现循环。若是采用固定床，只需一个反应器，通过切换进料气体实现循环。如图2所示，如燃煤电厂已经脱硫、脱硝的烟气通过给料器进入固定床反应器，此时与烟气相连的阀门打开，另外两个阀门关闭，固定床反应器中放置二氧化碳载体和氧载体，温度为200 - 600℃之间，压力为1 atm或高压，碳酸化反应完全后，出口气体为脱除CO2的烟气，此时可用N2(第二步空气分离出的N2)吹扫固定床反应器残余气体，关闭与烟气相连的阀门；打开空气阀门，通入空气，此时固定床反应器中发生氧化反应，温度为400 - 600℃之间，压力为1 atm，氧化反应完全后，出口气体为脱除N2的空气，此时可用分离出的N2吹扫固定床反应器残余气体，关闭与空气相连的阀门；打开燃料阀门，通入甲烷，此时固定床反应器中发生重整反应，温度为850 - 950℃之间，压力为1 atm或更高，重整反应完全后，出口气体为合成气，此时可用分离出的N2吹扫固定床反应器残余气体，关闭与燃料相连的阀门，打开烟气阀门，进行下一个循环。
本发明方法中，二氧化碳捕获反应器中可放置的二氧化碳载体有CaO或MnO等其他满足条件的二氧化碳载体，碳酸化后变为CaCO3或MnCO3等，氧载体有Fe、FeO、Co、Ni、Cu、Nb等。氧化反应器中CaCO3或MnCO3维持不变，氧载体变成更高价态的氧载体，如Fe2O3、Fe3O4、CoO、NiO、CuO、Nb2O5等。在燃料反应器反应后又分别变为CaO或MnO和Fe、FeO、Co、Ni、Cu、Nb等。
具体来说，本发明和现有技术相比，具有以下技术创新及显著优点：
(1) 本发明方法提到的过程可直接用于燃煤发电厂捕获烟道气中的CO2，并能立即实现对CO2的资源化利用；
(2) 随着化学链概念的提出与发展，化学链重整制合成气受到了广泛的关注。目前的化学链重整技术已经由单一的化学链重整制合成气、化学链重整与水煤气变换协同制氢/合成气，过渡到现在的钙循环与化学链重整有效耦合，捕获烟道气CO2同时制取合成气。本发明的创新点在于将捕获的烟道气CO2用于CH4的CO2重整与部分氧化重整制合成气同时进行，并且利用CO2载体和O2载体的循环，实现“双重整、双循环”的过程；
(3) 本发明方法提到CH4的CO2重整与部分氧化重整两个化学链重整反应同时进行，因此可根据不同的合成目的，调节进料来实现所需的H2/CO比，具有一定的灵活性；
(4) 调节不同的进料比，可以改变每个反应器的吸、放热量。碳酸化反应放热，氧化反应放热，重整反应吸热，调节合适的进料比，能使三个反应器总能耗远小于传统CH4重整的能耗，实现“节能减排”；
(5) 本发明不需要考虑积碳问题。在传统有机燃料的化学链燃烧或者化学链重整中，积碳现象是不可避免的问题。解决积碳问题的方法有高温、通氧或者水蒸气发生如下反应：
C + O2 (g) = CO2 (g)
C + H2O(g) = CO(g) + H2 (g)
本发明中，重整反应器温度在800 - 950℃之间，温度较高，并且氧化态的氧载体会释放O2，同时燃料反应器中会生成部分水蒸气，可以很好地解决积碳问题。
本发明将化学链概念用于CH4重整可以避免燃料与空气的直接接触，无需空气分离装置，在实现甲烷CO2重整、部分氧化重整或水蒸汽重整的基础上，获得不同H2/CO比的合成气的同时，降低了系统能耗。因此，将化学链重整技术用于燃煤发电厂烟道气CO2的捕获与利用，既能实现燃煤电厂烟道气脱碳的要求，又立即对CO2进行资源化利用，“变废为宝”，从而达到CO2捕获与资源化利用的一体化效果。
总之，本发明的方法同时利用对CH4进行CO2重整、部分氧化重整的“双重整”技术制备合成气，能耗低于传统CH4重整的过程；且整个重整反应利用控制，适合工业化生产；本发明在捕获如燃煤发电厂烟气中的低浓度CO2的同时，并进一步实现合成气的制备，同时将氧载体和二氧化碳载体重生，进行循环利用。
附图说明
图1表示一种捕获和利用二氧化碳制备合成气的流化床装置；
图2表示一种捕获和利用二氧化碳制备合成气的固定床装置。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种化学链重整制合成气协同捕获和利用烟道气CO2的装置与方法，以CaO和Fe分别作为CO2载体和O2载体为例，具体流程如下：向CO2捕获器中通入一股来自600MWe燃煤发电站的干烟气，气流速率为1 kmol/s，气体含量分别为：15% CO2、5% O2和80% N2。固体成分为从燃料反应器经气固分离后的固体成分，Fe进料为0.80 kmol/s，CaO进料为0.15 kmol/s，CO2捕获反应器温度为400℃，操作压力 ~1 atm。氧化反应器的空气进料为3.33kmol/s，固体进料为第一分离器分离出的固体成分，为防止CaCO3分解，氧化反应器温度为600℃，操作压力为~1 atm。重整反应器CH4进料为1.70 kmol/s，固体进料为第二分离器分离出的固体成分，重整反应器温度为900℃，操作压力为 ~ 1 atm。平衡时，合成气(干基)纯度为98.11%，H2/CO约为1.84，CO2转化率为94.42%，CH4转化率为94.85%。若仅改变燃料反应器CH4进料为1.00 kmol/s，平衡时，合成气(干基)纯度为97.64%，H2/CO约为1.73，CO2转化率为97.50%，CH4转化率为93.01%。若改变Fe进料为3.00kmol/s、空气进料为10.95kmol/s、燃料反应器CH4进料为5.00 kmol/s，平衡时，合成气(干基)纯度为97.16%，H2/CO约为1.94，CO2转化率为91.40%，CH4转化率为92.11%。
实施例2：
本实施例提供一种化学链重整制合成气协同捕获和利用烟道气CO2的装置与方法，以CaO和Ni分别作为CO2载体和O2载体为例，具体流程如下：向CO2捕获器中通入一股来自600MWe燃煤发电站的干烟气，气流速率为1 kmol/s，气体含量分别为：15% CO2、5% O2和80%N2。固体成分为从重整反应器经气固分离后的固体成分，Ni进料为0.20 kmol/s，CaO进料为0.15 kmol/s，CO2捕获反应器温度为100℃，操作压力 ~ 1 atm。氧化反应器的空气进料为0.05 kmol/s O2和0.19 kmol/s N2，固体进料为第一分离器分离出的固体成分，为防止CaCO3分解，氧化反应器温度为600℃，操作压力为 ~ 1 atm。燃料反应器CH4进料为0.30kmol/s，固体进料为第二分离器分离出的固体成分，燃料反应器温度为900℃，操作压力为~ 1 atm。平衡时，冷凝后的合成气纯度为97.97%，H2/CO约为1.32，CO2转化率为87.22%，CH4转化率为99.48%。
实施例3：
本实施例通过HSC 5.0研究不同氧载体与不同CO2载体协同重整甲烷三个反应器的焓变，来探究三个反应器的总焓变量。以CaCO3-CoO-CH4组合为例：摩尔投料比为1:1:1，在CO2捕获反应器中发生如下反应：
CaO + CO2 (g) = CaCO3……（1）
在氧化反应器中发生如下反应：
Co + O2 (g) = 1/2CoO……（2）
在重整反应器中发生如下反应：
CaCO3 + CoO + CH4 (g) = 2CO(g) + H2(g) + Co + CaO +H2O(g)……（3）
CO2捕获反应器操作温度T1 = 400℃，△H1 = -174.391 kJ（其中，T1、△H1的下标即表示第1步反应，类推适用第2、3步反应）；氧化反应器中为防止CaCO3分解，同时又要反应速度尽可能快，因此选取操作温度T2 = 600℃，△H2 = -233.296 kJ；△H1 + △H2 = -407.687kJ，重整反应器操作温度T3 = 927.23℃时，△H3 = -407.687 kJ。此时，恰好满足△H1 + △H2 + △H3 = 0，从理论上来说，总焓变量为0，即放热反应放出热量满足吸热反应吸热要求，既不需要外界供热，也不需要用空气或者冷凝水带走热量，从而实现自热过程。
实施例4：
在实际操作中，第三分离器中的气体可能含有3% ~ 15%的CO2，对于不符合烟气排放标准的方案中，在分离器后可再加入一个吸收塔。第三分离器中分离出的气体经过吸收塔，吸收其中的CO2(含有的水蒸气可通过冷凝先分离出来)。得到的合成气的组分用气相色谱仪检测H2/CO，不同比例可用于不同的下游产品合成，或者可通过水煤气变换反应，C + H2O(g)= CO(g) + H2(g)；或CO(g) + H2O(g) = CO2(g) + H2(g)；调整出合适的H2/CO，用于下游产品的合成。

Claims (10)

1.一种制备合成气的方法，其特征在于，将碳酸化的二氧化碳载体、氧化态的氧载体和甲烷混合进行重整反应，重整反应后得到的气体即为合成气；
所述氧化态的氧载体是指氧载体与氧气结合后的产物；所述碳酸化的二氧化碳载体是指二氧化碳载体与二氧化碳结合后的产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，重整反应后进行气固分离得到合成气。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，气固分离后再进行冷凝和二氧化碳吸收，得到合成气。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述重整反应的温度为700 - 1000℃。
5.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述重整反应的压力为1个大气压以上。
6.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳载体是CaO或MnO。
7.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述氧载体为金属氧载体或金属氧化物。
8.一种捕获和利用二氧化碳的方法，其特征在于，利用二氧化碳载体捕获气体中的二氧化碳，得到碳酸化的二氧化碳载体，以碳酸化的二氧化碳载体为原料，利用权利要求1-7任一项所述的方法制备合成气。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧载体和二氧化碳载体加入到第一反应器中，捕获二氧化碳，得到氧载体和碳酸化的二氧化碳载体；
（2）再将氧载体和碳酸化的二氧化碳载体加入到第二反应器中，通入空气，得到氧化态的氧载体和碳酸化的二氧化碳载体；
（3）将氧化态的氧载体和碳酸化的二氧化碳载体加入到第三反应器中，通入甲烷，进行重整反应，重整反应后得到二氧化碳载体、氧载体和合成气。
10.一种捕获和利用二氧化碳制备合成气的装置，其特征在于，包括依次串联的第一反应器、第一分离器、第二反应器、第二分离器、第三反应器和第三分离器，第三分离器还与第一反应器连通使第三分离器分离出的固体通入到第一反应器；所述第一反应器内通入含有二氧化碳的待捕获气体，第二反应器内通入空气，第三反应器通入甲烷。
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CN108435263A (zh) * 2018-03-28 2018-08-24 浙江大学 一种甲烷干重整反应耦合复合催化剂再生的方法
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