CN106983769A

CN106983769A - 用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN106983769A
Application number: CN201610039930.7A
Authority: CN
Inventors: 易以木
Original assignee: Yi Jinjun
Current assignee: Yi Jinjun
Priority date: 2016-01-21
Filing date: 2016-01-21
Publication date: 2017-07-28

Abstract

本发明公开了一种用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物，其特征在于，它包括山药多糖、熊果酸、磷脂、乳糖和木糖醇，所述山药多糖、熊果酸、磷脂、乳糖和木糖醇的重量比为(1～100):(10～100):500:1000:1000。将熊果酸制成纳米脂质体，从而提高熊果酸的口服生物利用度；另外，山药多糖具有健脾、润肺、补肾的功效，将熊果酸与山药多糖结合，具有更好的抗辐射作用。

Description

用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种抗辐射的药物，具体涉及一种用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物及其制备方法。

背景技术

辐射用于治疗肿瘤在临床上已经使用几十年，目前临床上所用的辐射是由⁶⁰Co产生的γ-射线，这种射线是一种高能射线。中医认为经这种高能射线照射后，会使患者机体产生阴虚症状。现在医学者认为经这种高能射线照射后会使患者的白细胞降低，人体的造血系统会受到损伤，细胞的DNA会受到破坏。临床上的PT-CT、肿瘤的辐射治疗都会对人体造成不同程度的伤害。

目前市场上具有抗辐射的产品有茶叶、黑芝麻、螺旋藻、大蒜、人参等等，这些产品都是原植物，对于小剂量的放疗用量辐射具有抗辐射作用，但是对于治疗肿瘤的大剂量放疗用量辐射没有明显作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种生物利用度高又具有抗辐射的药物。为实现上述目的，本发明所设计的用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物，它由原料山药多糖、熊果酸、磷脂、乳糖和木糖醇混合而成，所述山药多糖、熊果酸、磷脂、乳糖和木糖醇的重量比为(1～100):(10～100):500:1000:1000。

进一步地，所述山药多糖、熊果酸、磷脂、乳糖和木糖醇的重量比为(1～50):(10～50):500:1000:1000。

上述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)将熊果酸和磷脂混合，加入乙醇，制得熊果酸磷脂乙醇溶液；

2)向步骤1)制得的熊果酸磷脂乙醇溶液中依次加入山药多糖、木糖醇和乳糖并不断搅拌，使各组分混合均匀，得到混合物A；

3)将步骤2)制得的混合物A烘干、粉碎，即得到本发明产品。

进一步地，所述山药多糖为市售产品或者自制产品中的一种。

更进一步地，所述山药多糖的制备方法包括以下步骤：

1)将山药水煎、过滤、收集滤液，重复2～4次，合并滤液；

2)将步骤1)收集的滤液减压浓缩，加入乙醇，提取2～4次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉；

再进一步地，所述熊果酸的制备方法包括以下步骤：

1)将枇杷叶水煎、过滤、收集滤饼，重复2～4次，合并滤饼；

2)向步骤1)收集的滤饼中加入乙醇，加热回流，过滤，收集提取液，重复2～4次，合并乙醇提取液；

3)将步骤2)得到的乙醇提取液减压蒸馏，回收乙醇溶剂，得到乙醇浸膏I；

4)向步骤3)制得的乙醇浸膏I中加入石油醚除杂，重复2～4次，收集乙醇浸膏II；

5)向步骤4)得到的乙醇浸膏II中加入乙醇，并加热、萃取，得到熊果酸。

还进一步地，所述山药多糖粉的制备工艺中，水煎时间为1.5～3h，水煎温度为70～85℃。

还进一步地，所述熊果酸的制备工艺中，水煎时间为1.5～3h，水煎温度为70～85℃。

还进一步地，所述熊果酸的制备工艺中，萃取温度为75～85℃，萃取时间为4～6h。

还进一步地，各步骤中所述乙醇均为无水乙醇。

本发明的优点在于：将熊果酸制成纳米脂质体，从而提高熊果酸的口服生物利用度；另外，山药多糖具有健脾、润肺、补肾的功效，将熊果酸与山药多糖结合，具有更好的抗辐射作用。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，山药多糖为市售产品或者自制产品中的一种，为了节约成本，本实施例中山药多糖采用自制产品，但并不局限于此。

实施例1：

1)将山药切碎，加入2倍蒸馏水并加热至70℃，水煎1.5h后，过滤，收集滤液，重复提取3次，合并滤液；将滤液减压浓缩，再加入浓缩液体积1倍的无水乙醇提取浓缩液，收集提取液，重复3次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉，备用；

2)将枇杷叶切碎，加入3倍蒸馏水并加热至70℃，水煎1.5h后，过滤，收集滤饼，重复提取3次，合并滤饼；向收集的滤饼中加入无水乙醇，加热回流，过滤，收集提取液，重复3次，合并提取液；将提取液减压回收乙醇溶剂，得到乙醇浸膏(I)；再加入乙醇浸膏(I)体积2倍的石油醚除去杂质，重复3次，收集乙醇浸膏(II)；再加入无水乙醇萃取，萃取温度为75℃，萃取时间为4h，重复3次，得到熊果酸；

3)取上述制备好的10mg熊果酸和500mg磷脂溶于无水乙醇中，并超声处理2h；在搅拌条件下，依次加入1mg山药多糖、1000mg木糖醇和1000mg乳糖，不断搅拌使各组分混合均匀，减压蒸馏除去无水乙醇得到混合物A，将混合物A烘干、粉碎、分装，即得到本发明成品。

实施例2：

1)将山药切碎，加入3倍蒸馏水并加热至75℃，水煎2h后，过滤，收集滤液，重复提取2次，合并滤液；将滤液减压浓缩，再加入浓缩液体积2倍的无水乙醇提取浓缩液，收集提取液，重复2次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉，备用；

2)将枇杷叶切碎，加入2倍蒸馏水并加热至75℃，水煎2h后，过滤，收集滤饼，重复提取2次，合并滤饼；向收集的滤饼中加入无水乙醇，加热回流，过滤，收集提取液，重复2次，合并提取液；将提取液减压回收乙醇溶剂，得到乙醇浸膏(I)；再加入乙醇浸膏(I)体积3倍的石油醚除去杂质，重复2次，收集乙醇浸膏(II)；再加入无水乙醇萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为5h，重复3次，得到熊果酸；

3)取上述制备好的10mg熊果酸和500mg磷脂溶于无水乙醇中，并超声处理1.5h；在搅拌条件下，依次加入10mg山药多糖、1000mg木糖醇和1000mg乳糖，不断搅拌使各组分混合均匀，减压蒸馏除去无水乙醇得到混合物A，将混合物A烘干、粉碎、分装，即得到本发明成品。

实施例3：

1)将山药切碎，加入4倍蒸馏水并加热至80℃，水煎2.5h后，过滤，收集滤液，重复提取4次，合并滤液；将滤液减压浓缩，再加入浓缩液体积3倍的无水乙醇提取浓缩液，收集提取液，重复4次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉，备用；

2)将枇杷叶切碎，加入3倍蒸馏水并加热至80℃，水煎2.5h后，过滤，收集滤饼，重复提取4次，合并滤饼；向收集的滤饼中加入无水乙醇，加热回流，过滤，收集提取液，重复3次，合并提取液；将提取液减压回收乙醇溶剂，得到乙醇浸膏(I)；再加入乙醇浸膏(I)体积4倍的石油醚除去杂质，重复4次，收集乙醇浸膏(II)；再加入无水乙醇萃取，萃取温度为85℃，萃取时间为6h，重复4次，得到熊果酸；

3)取上述制备好的50mg熊果酸和500mg磷脂溶于无水乙醇中，并超声处理2h；在搅拌条件下，依次加入10mg山药多糖、1000mg木糖醇和1000mg乳糖，不断搅拌使各组分混合均匀，减压蒸馏除去无水乙醇得到混合物A，将混合物A烘干、粉碎、分装，即得到本发明成品。

实施例4：

1)将山药切碎，加入4倍蒸馏水并加热至85℃，水煎3h后，过滤，收集滤液，重复提取4次，合并滤液；将滤液减压浓缩，再加入浓缩液体积4倍的无水乙醇提取浓缩液，收集提取液，重复4次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉，备用；

2)将枇杷叶切碎，加入3倍蒸馏水并加热至85℃，水煎3h后，过滤，收集滤饼，重复提取4次，合并滤饼；向收集的滤饼中加入无水乙醇，加热回流，过滤，收集提取液，重复4次，合并提取液；将提取液减压回收乙醇溶剂，得到乙醇浸膏(I)；再加入乙醇浸膏(I)体积5倍的石油醚除去杂质，重复3次，收集乙醇浸膏(II)；再加入无水乙醇萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为5h，重复3次，得到熊果酸；

3)取上述制备好的50mg熊果酸和500mg磷脂溶于无水乙醇中，并超声处理2h；在搅拌条件下，依次加入50mg山药多糖、1000mg木糖醇和1000mg乳糖，不断搅拌使各组分混合均匀，减压蒸馏除去无水乙醇得到混合物A，将混合物A烘干、粉碎、分装，即得到本发明成品。

实施例5：

1)将山药切碎，加入5倍蒸馏水并加热至80℃，水煎2h后，过滤，收集滤液，重复提取2次，合并滤液；将滤液减压浓缩，再加入浓缩液体积3倍的无水乙醇提取浓缩液，收集提取液，重复2次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉，备用；

2)将枇杷叶切碎，加入3倍蒸馏水并加热至80℃，水煎2h后，过滤，收集滤饼，重复提取2次，合并滤饼；向收集的滤饼中加入无水乙醇，加热回流，过滤，收集提取液，重复2次，合并提取液；将提取液减压回收乙醇溶剂，得到乙醇浸膏(I)；再加入乙醇浸膏(I)体积6倍的石油醚除去杂质，重复2次，收集乙醇浸膏(II)；再加入无水乙醇萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为5h，重复3次，得到熊果酸；

3)取上述制备好的80mg熊果酸和500mg磷脂溶于无水乙醇中，并超声处理2h；在搅拌条件下，依次加入100mg山药多糖、1000mg木糖醇和1000mg乳糖，不断搅拌使各组分混合均匀，减压蒸馏除去无水乙醇得到混合物A，将混合物A烘干、粉碎、分装，即得到本发明成品。

实施例6：

1)将山药切碎，加入3倍蒸馏水并加热至70℃，水煎2h后，过滤，收集滤液，重复提取3次，合并滤液；将滤液减压浓缩，再加入浓缩液体积4倍的无水乙醇提取浓缩液，收集提取液，重复3次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉，备用；

2)将枇杷叶切碎，加入3倍蒸馏水并加热至70℃，水煎2h后，过滤，收集滤饼，重复提取3次，合并滤饼；向收集的滤饼中加入无水乙醇，加热回流，过滤，收集提取液，重复3次，合并提取液；将提取液减压回收乙醇溶剂，得到乙醇浸膏(I)；再加入乙醇浸膏(I)体积7倍的石油醚除去杂质，重复3次，收集乙醇浸膏(II)；再加入无水乙醇萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为5h，重复3次，得到熊果酸；

3)取上述制备好的100mg熊果酸和500mg磷脂溶于无水乙醇中，并超声处理2h；在搅拌条件下，依次加入100mg山药多糖、1000mg木糖醇和1000mg乳糖，不断搅拌使各组分混合均匀，减压蒸馏除去无水乙醇得到混合物A，将混合物A烘干、粉碎、分装，即得到本发明成品。

实施例7：

1)将山药切碎，加入1倍蒸馏水并加热至70℃，水煎2h后，过滤，收集滤液，重复提取3次，合并滤液；将滤液减压浓缩，再加入浓缩液体积2倍的无水乙醇提取浓缩液，收集提取液，重复3次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉，备用；

2)将枇杷叶切碎，加入3倍蒸馏水并加热至80℃，水煎3h后，过滤，收集滤饼，重复提取3次，合并滤饼；向收集的滤饼中加入无水乙醇，加热回流，过滤，收集提取液，重复3次，合并提取液；将提取液减压回收乙醇溶剂，得到乙醇浸膏(I)；再加入乙醇浸膏(I)体积4倍的石油醚除去杂质，重复3次，收集乙醇浸膏(II)；再加入无水乙醇萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为5h，重复3次，得到熊果酸；

3)取上述制备好的10mg熊果酸和500mg磷脂溶于无水乙醇中，并超声处理2h；在搅拌条件下，依次加入100mg山药多糖、1000mg木糖醇和1000mg乳糖，不断搅拌使各组分混合均匀，减压蒸馏除去无水乙醇得到混合物A，将混合物A烘干、粉碎、分装，即得到本发明成品。

实验例1

1、材料与方法

1.1材料与仪器：

仪器：高效液相色谱仪、电子分析天平、pH计、超声清洗器、离心机、涡旋混合器、吹干器；

材料：熊果酸、本发明产品、熊果酸标准品、乙酸乙醋、甲醇、乙腈。

1.2实验动物：12只健康成年家兔，雌雄不拘，体重2.5士0.03kg，给药前禁食24h，但可喂水；给药时，将家兔的身体和四肢固定，头部仰起，用木质开口器从家兔侧面门牙后部轻压入家兔嘴中，使其无法闭合，将橡胶软管经开口器沿家兔食管插入，用注射器快速将药物溶液从橡胶软管注入家兔胃部。

1.3血浆样品分析方法：

①色谱条件：选用4.6×250mm的C18柱、流动相为乙腈:磷酸缓冲液(pH＝3.5)＝80:20(每500ml流动相中含9mmol的γ环糊精)、检测波长210nm、流速1ml/min，内标法计算血浆中熊果酸含量，内标物为齐墩果酸。

②样品处理方法：精取待测血浆500μ1→加入内标溶液30μ1→加入乙酸乙酯5ml涡旋混合3min→离心(3000rpm)l0min→精取乙酸乙酯层4ml于另一离心管→50℃加热条件下，氮气吹干→残渣用200μl甲醇溶解→离心(10000rpm)5min→取上清40μl进样。

1.4给药方法：将12只健康家兔随机分成2组，随机编号，每组6只，于实验前一天上午八点开始禁食，次日上午八点空腹采血作为空白对照，随即给予受试制剂—本发明产品及熊果酸混悬液，所给剂量相当于含有熊果酸20mg。为避免饮食、饮水对药物在机体内代谢的影响，在给药后4小时内禁止饮食，2小时内禁止饮水。给药后0.5，1，1.5，2，3，4，6，8，10，12，15，24h分别从家兔耳缘静脉取血，将滴出的血样收集于肝素管中，3000rpm离心10min后，取上清液于-15℃保存，3天内完成熊果酸血药浓度的测定。

1.5统计学处理：达峰时间Tmax(h)及峰值浓度Cmax(μg/ml)取实测值，用药-时曲线尾部几个时间点的血药浓度(C)取对数后对时间(t)进行回归，采用梯形法计算药-时曲线下面积AUC。

2、实验结果

表1 受试家兔灌胃本发明产品后血药浓度(μg/ml)-时间数据：

表2 受试家兔单剂量灌胃后的药动学参数对比

从表1～2可以看出，熊果酸在水中的溶解度较低，影响了熊果酸在体内的吸收，将熊果酸制成脂质体后，可以显著提高熊果酸的生物利用度，由表2可见，本发明产品与熊果酸相比，相对生物度为405％。

实验例2

1、材料与方法

1.1受试物：

试验组：本发明产品成人推荐量(以熊果酸的含量计算)为每日150mg，按成人60kg体重计，即为2.5mg/kg.bw。溶剂为蒸馏水。

对照组：熊果酸，对照组所含的有效成分和使用量与本发明产品组相同。

主要仪器：电子天平、显微镜、722分光光度计、微量冷冻离心机等；

主要试剂：盐酸、Giemsa染液、甲醇、小牛血清、SOD试剂盒(南京建成生物工程研究所)、乙醇、三氯甲烷等；

统计方法：计量资料采用方差分析和Q检验，计数资料采用卡方检验(SAS8.1)。

1.2实验动物：昆明种小鼠，雄性，体重18～22g，合格证号为医动字19-006号。

1.3试验方法：

1.3.1白细胞计数实验：50只小鼠编号后采血计数白细胞，再按白细胞水平，并参考体重分为4个剂量组和1个辐射对照组，每组10只。三个剂量组分别按人体推荐摄入量(2.5mg/kg.bw)的10倍、20倍即25mg/kg.bw、50mg/kg.bw给予受试物，辐射对照组给予蒸馏水。各组小鼠灌胃容量均为0.20ml/kg.bw，连续灌胃30天后，接受⁶⁰Co-y射线5.0GY的照射。辐射后各组动物继续给予受试物或对照物，并分别于照射后3天和14天再次采血计数白细胞，以观察白细胞的变化。

1.3.2小鼠骨髓细胞微核试验：50只动物按体重随机分为4个剂量组和1个辐射对照组，每组10只。剂量组和对照组的剂量设置及灌胃容量同试验方法1.3.1。各组小鼠连续灌胃30天后，接受⁶⁰Co-y射线5.0GY的照射。辐照后各组动物继续给予受试物或对照物，并于照射后3天颈椎脱臼处死，取胸骨骨髓涂片，甲醇固定，Giemsa染液染色，显微镜下计数每片1000个嗜多染红细胞中的微核细胞数，并计算微核率和抑制率。

1.3.3红细胞SOD活性试验：50只动物按体重随机分为4个剂量组和1个辐射对照组，每组10只。剂量组和对照组的剂量设置及灌胃容量同试验方法1.3.1。各组小鼠连续灌胃30天后，接受⁶⁰Co-y射线7.0GY的照射。辐照后各组动物继续给予受试物或对照物，并于辐照后7天采血，测定血红蛋白含量和红细胞SOD活性。

1.3.4血清溶血素试验：50只动物按体重随机分为4个剂量组和1个辐射对照组，每组10只。剂量组和对照组的剂量设置及灌胃容量同试验方法1.3.1。各组小鼠连续灌胃30天后，接受⁶⁰Co-y射线2.0GY的照射。辐照后各组动物继续给予受试物或对照物，并于辐照后7天采血，测定血清的半数溶血值(HC50)。

2、试验结果

2.1本发明产品对白细胞计数试验小鼠辐照前后体重的影响：

表3 白细胞计数试验期间小鼠体重的变化

由上表3可见，试验期间各组小鼠的体重均有所增长，但各组间没有显著性差异，表明本发明产品组与熊果酸组对小鼠体重及生长速度都没有明显影响。

2.2本发明产品脂质体对辐照后小鼠白细胞计数的影响：

表4 本发明产品对辐照后小鼠白细胞计数的影响

注：*标示与辐射对照组相比，有显著性差异(P＜0.05)。

由上表4可见，辐照前各组小鼠白细胞计数没有明显差异，辐照后小鼠白细胞数显著下降，但随着时间的延长逐渐回升。辐照后3天各剂量组白细胞数高于同期对照组，但没有统计学差异；辐照后14天本发明产品10倍、20倍剂量组显著高于同期对照。熊果酸的10倍剂量组与对照组相比没有明显差异，20倍剂量组与对照组相比有明显差异。该结果表明本发明产品有明显促进辐照后小鼠白细胞回升的作用，其效果优于熊果酸组。

2.3本发明产品对辐照后小鼠骨髓嗜多染红细胞微核率的影响：

表5 本发明产品对辐照小鼠微核率的影响

注：**标示与辐射对照组相比，有极显著性差异(P＜0.01)。

由上表5可见，给与本发明产品颗粒后，辐照小鼠的微核率有明显下降，其中二个剂量组小鼠微核率与辐射对照组相比均有极显著性差异，熊果酸的二个剂量组，只有高剂量组与辐射对照组相比有极显著性差异，低剂量组没有显著性差异。表明本发明产品具有降低辐照小鼠胸骨骨髓嗜多染红细胞微核率的作用。其效果优于熊果酸组。

2.4本发明产品对辐照小鼠红细胞SOD活性的影响：

表6 本发明产品对辐照小鼠红细胞SOD活性的影响

注：*分别表示与辐射对照组相比，有显著性(P＜0.05)差异

由上表6可见，给予本发明产品后，剂量组小鼠红细胞SOD活性高于辐射对照组，其中10倍、20倍两剂量组与辐射对照组相比有显著性差异，表明本发明产品具有升高辐照小鼠红细胞SOD活性的作用。熊果酸组二个剂量组对辐照小鼠红细胞SOD活性的没有作用。

2.5本发明产品对辐照小鼠血清溶血素水平的影响：

表7 本发明产品对辐照小鼠血清溶血素水平(HC50)的影响

注：**分别表示与辐射对照组相比，有极显著性(P＜0.01)差异

由上表7可见，给予本发明产品后，10倍、20倍二个剂量组小鼠血清溶血素水平极显著高于辐射对照组，表明本发明产品具有升高辐照小鼠血清溶血素水平的作用。熊果酸组的二个剂量组与辐射对照组相比没有显著性差异。

3、结论

本发明产品人体每天推荐摄入量(以熊果酸含量计算)为150mg/d，即2.5mg/kg.bw。试验中按人体推荐摄入量的10倍、20倍(分别为25、50mg/kg.bw)给予受试物，并设置辐射对照组。结果表明：

(1)辐照后14天本发明产品10倍、20倍两个剂量组白细胞数显著高于同期辐射对照组；熊果酸的10倍剂量组与对照组相比没有明显差异，20倍剂量组与对照组相比有显著差异；

(2)本发明产品二个剂量组小鼠微核率与辐射对照组相比均明显下降，且差异有极显著性；熊果酸的二个剂量组，只有高剂量组与辐射对照组相比有极显著性差异，低剂量组没有显著性差异；

(3)本发明产品10倍、20倍两个剂量组小鼠红细胞SOD活性均显著高于辐射对照组；熊果酸二个剂量组对辐照小鼠红细胞SOD活性的没有作用；

(4)本发明产品10倍、20倍二个剂量组小鼠血清溶血素水平极显著高于辐射对照组。熊果酸组的二个剂量组与辐射对照组相比没有显著性差异。

本发明产品对⁶⁰Co-y射线一次性高剂量照射后，有显著升高小鼠白细胞数、降低骨髓细胞嗜多染红细胞微核率、升高红细胞SOD活性和血清溶血素水平的作用。其作用明显优于熊果酸。

实验例3

本发明产品中熊果酸含量的测定：

色谱条件：选用甲醇：水(90:10，v/v)作为流动相，用三乙胺(每10ml水中加入0.06ml三乙胺)和冰醋酸作缓冲液调节pH至6.5。选用C18柱(4.6×250mm，5μm)作为含量测定的色谱柱，选用210nm作为检测波长。

测定方法：精密称取熊果酸对照品，用流动相溶解，并配制成约30μg/ml的溶液，作为外标溶液。取本品5袋，倒出内容物，混匀，取约相当于30mg熊果酸的样品，精密称定，用50％甲醇溶解至100ml，过滤，精密吸取滤液1ml至10ml容量瓶，用流动相定容，作为样品溶液。分别取外标溶液和样品溶液20μl注入HPLC中，记录色谱图，按外标法计算本品中熊果酸的含量为0.05％。

实验例4

本发明产品包封率的测定：

取本品5袋，倒出内容物，混匀，取约相当于30mg熊果酸的样品，加水至约100ml。取5ml至离心管中，70000rpm离心2小时，取1mL上清液置于10ml容量瓶中，用流动相定容。另取1ml未离心的原液置于10ml容量瓶，流动相定容。按照含量测定项下的色谱条件，取20μl待测样注入HPLC中，记录色谱图，按以下公式计算包封率：

包封率＝(总药量-游离药量)/总药量×100％＝(原液主峰面积-上清液主峰面积)/原液主峰面积×100％。

采用HPLC测得本发明产品的包封率为94％，表明该处方工艺稳定。

实施例5

本发明产品粒子大小的测定：

取本发明产品一袋，加水约200ml溶解，采用电子显微镜或激光粒度仪测定本发明产品的粒径大小和粒度分布。

本发明产品的粒径为266nm。

Claims

1.一种用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物，其特征在于，它由原料山药多糖、熊果酸、磷脂、乳糖和木糖醇混合而成，所述山药多糖、熊果酸、磷脂、乳糖和木糖醇的重量比为(1～100):(10～100):500:1000:1000。

2.根据权利要求2所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物，其特征在于，所述山药多糖、熊果酸、磷脂、乳糖和木糖醇的重量比为(1～50):(10～50):500:1000:1000。

3.如权利要求1～2中任意一项所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3)将步骤2)制得的混合物A烘干、粉碎，即得到本发明产品。

4.根据权利要求3所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，其特征在于，所述山药多糖为市售产品或者自制产品中的一种。

5.根据权利要求3所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，其特征在于，所述山药多糖的制备方法包括以下步骤：

1)将山药水煎、过滤、收集滤液，重复2～4次，合并滤液；

2)将步骤1)收集的滤液减压浓缩，加入乙醇，提取2～4次，合并提取液，再将提取液减压浓缩，并干燥即得到山药多糖粉。

6.根据权利要求3所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，其特征在于，所述熊果酸的制备方法包括以下步骤：

1)将枇杷叶水煎、过滤、收集滤饼，重复2～4次，合并滤饼；

7.根据权利要求5所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，其特征在于，所述山药多糖粉的制备工艺中，水煎时间为1.5～3h，水煎温度为70～85℃。

8.根据权利要求6所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，其特征在于，所述熊果酸的制备工艺中，水煎时间为1.5～3h，水煎温度为70～85℃。

9.根据权利要求6所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，其特征在于，所述熊果酸的制备工艺中，萃取温度为75～85℃，萃取时间为4～6h。

10.根据权利要求3所述用于抗辐射的熊果酸山药多糖组合物的制备方法，其特征在于，各步骤中所述乙醇均为无水乙醇。