CN106979736B - 一种检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法，所述方法包括：(1)提供聚丙烯塑料件的固体粉末A；(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在含醇溶液中2～4小时；(3)过滤，除去滤液中的液体成分，获得干燥的固体粉末B；和(4)计算固体粉末B与固体粉末A的重量比，该重量比即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量。采用本发明方法可以简便且准确地测定聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂的含量，可有效规避干扰物质。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法。
背景技术
聚丙烯塑料件，例如后盖锁支架饰盖，广泛应用在汽车中。由于其耐候性要求较高，常常需要加入有机亚磷酸酯抗氧剂。但是，当有机亚磷酸酯抗氧剂的含量超过一定范围时，随着车辆的使用，有机亚磷酸酯抗氧剂会以白色物质析出，严重影响产品品质并污染环境。
因此，本领域非常需要一种检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法，以更好的控制产品质量。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法，包括以下步骤：
(1)提供聚丙烯塑料件的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在含醇溶液中2-4小时；
(3)过滤，除去滤液中的液体成分，获得干燥的固体粉末B；和
(4)计算固体粉末B与固体粉末A的重量比，该重量比即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量。
在一个或多个实施方案中，所述方法还包括对所述干燥的固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与有机亚磷酸酯红外光谱对照，对该固体粉末B进行定性鉴定，并判断其纯度的步骤。
在一个或多个实施方案中，所述固体粉末A的粒径为200-500目。
在一个或多个实施方案中，所述固体粉末A的粒径为200-300目。
在一个或多个实施方案中，所述固体粉末A的粒径为300-500目。
在一个或多个实施方案中，所述含醇溶液中的醇选自甲醇、乙醇和丙醇中的一种、任意两种或全部三种的混合物。
在一个或多个实施方案中，所述含醇溶液含有乙醇和丙醇。
在一个或多个实施方案中，乙醇与丙醇的体积比为1：3～3：1。
在一个或多个实施方案中，乙醇与丙醇的体积比为2.0～2.5：1。
在一个或多个实施方案中，乙醇与丙醇的体积比为2.2：1。
在一个或多个实施方案中，所述含醇溶液还含有二甲亚砜和/或乙酸乙酯。
在一个或多个实施方案中，所述含醇溶液含有乙醇和二甲亚砜。
在一个或多个实施方案中，乙醇与二甲亚砜的体积比为1：3～3：1。
在一个或多个实施方案中，乙醇与二甲亚砜的体积比为1.5～2.0：1。
在一个或多个实施方案中，乙醇与二甲亚砜的体积比为1.7：1。
在一个或多个实施方案中，所述含醇溶液含有乙醇和乙酸乙酯。
在一个或多个实施方案中，乙醇与乙酸乙酯的体积比为1：3～3：1。
在一个或多个实施方案中，乙醇与乙酸乙酯的体积比为2.5～3.0：1。
在一个或多个实施方式中，所述乙醇与乙酸乙酯的体积比为2.8：1。
在一个或多个实施方案中，所述含醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、乙醇与丙醇的混合物、乙醇与二甲亚砜的混合物或乙醇与乙酸乙酯的混合物。
附图说明
图1为有机亚磷酸酯抗氧剂的标准红外光谱图。
图2为实施例9的固体粉末B的红外光谱图。
具体实施方式
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成优选的技术方案。
适用于本发明检测方法的聚丙烯塑料件可以是各种含有有机亚磷酸酯抗氧剂的聚丙烯塑料件，尤其包括各种用于汽车上的聚丙烯塑料件，例如后盖锁支架饰盖。
通常，获得待检测的聚丙烯塑料件后，可采用常规方法将该聚丙烯塑料件研磨成固体粉末。固体粉末的粒径通常控制在200～500目的范围内。在某些实施方案中，固体粉末的粒径控制在200～300目的范围内；在某些实施方案中，固体粉末的粒径控制在200～400目的范围内；在某些实施方案中，将固体粉末的粒径控制在300～500目的范围内。
获得聚丙烯塑料件的固体粉末后，可将其浸泡在含醇溶液中。本文中，含醇溶液指至少含有醇类溶剂的溶液。适用于本发明的醇包括但不限于甲醇、乙醇和丙醇。可使用一种醇，或使用两种或三种醇的混合物。当使用两种或两种以上的醇的混合物时，对醇混合物中各种醇之间的体积比并无特殊限制，例如可以是等体积比，或任意两种醇的体积比在1：3～3：1的范围内。
例如，在某些实施方案中，本文的含醇溶液含有乙醇和丙醇。乙醇与丙醇的体积比可以为1：3～3：1，例如，1～2.5：1、1～2.2：1或2.0～2.5：1。优选的是，乙醇与丙醇的体积比为2.2：1。
在某些实施方案中，本文的含醇溶液还可含有二甲亚砜和/或乙酸乙酯。在这些实施方案中，本文的含醇溶液可以是醇类溶剂与二甲亚砜和/或乙酸乙酯的混合物。
例如，在某些实施方案中，所述含醇溶液含有乙醇和二甲亚砜。乙醇与二甲亚砜的体积比可以为1：3～3：1，例如1.5～3.0：1或1.5～2.0：1。优选地，乙醇与二甲亚砜的体积比为1.7：1。优选地，在这些实施方案中，聚丙烯塑料件固体粉末的粒径在300～500目的范围内。
在某些实施方案中，本文所述含醇溶液可含有乙醇和乙酸乙酯。乙醇与乙酸乙酯的体积比可以为1：3～3：1，例如2.5～3.0：1。优选地，乙醇与乙酸乙酯的体积比为2.8：1。优选地，在这些实施方案中，聚丙烯塑料件固体粉末的粒径在300～500目的范围内。
应理解的是，本文含醇溶液可由本文所述的醇类溶剂组成，也可由本文所述的醇类溶剂与二甲亚砜、乙酸乙酯中的任一种或两种组成。此外，应理解的是，本发明的醇类溶剂和乙酸乙酯均指纯的醇类溶剂或乙酸乙酯，不包括其水溶液。
通常，对含醇溶液的用量无特殊限制，一般为浸没聚丙烯塑料件固体粉末即可。对浸泡时间也无特殊限制，通常可在2～4小时的范围内。
应理解的是，为了使聚丙烯塑料件固体粉末中的有机亚磷酸酯抗氧剂尽可能溶出，可根据所使用的含醇溶液调整固体粉末A的粒度、浸没时间等。通常情况下，可使用粒度较小的固体粉末A。
浸泡结束后，可滤除混合液中的固体，获得滤液，然后除去滤液中的液体，获得干燥的固体粉末。可采用常规的方法如减压蒸馏除去滤液中的液体。通常，控制所获得的干燥固体粉末的水含量低于1％。
该干燥固体粉末与待测聚丙烯塑料件固体粉末的重量之比即为测得的有机亚磷酸酯抗氧剂的含量。
红外光谱分析是对有机物进行定性的一种分析手段，通过解析图谱中特征官能团的归属来对物质进行定性。因此，还可对所述干燥的固体粉末进行红外吸收光谱测定，并与有机亚磷酸酯红外光谱对照，对该干燥的固体粉末进行定性鉴定，并判断其纯度的步骤。
可采用以下公式计算该含量的准确度：
〔1-(测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量-标准有机亚磷酸酯抗氧剂含量)的绝对值/标准有机亚磷酸酯抗氧剂含量〕×100％。
在某些实施方案中，本发明检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法中，固体粉末A的粒径在300～500目的范围内，优选在400～500目的范围内，含醇溶液是甲醇、乙醇或丙醇。
在某些实施方案中，本发明检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法中，含醇溶液是乙醇与丙醇的混合物，两者的体积比为1～2.2：1。在这些实施方案中，固体粉末A的粒径通常在200～500目的范围内，优选在300～500目的范围内。
在某些实施方案中，本发明检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法中，固体粉末A的粒径在300～500目的范围内；含醇溶液是乙醇与二甲亚砜的混合物，两者的体积比为1.5～3.0：1。
在某些实施方案中，本发明检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法中，固体粉末A的粒径在300～500目的范围内；含醇溶液是乙醇与乙酸乙酯的混合物，两者的体积比为1.5～3.0：1。
采用本发明的方法，检测准确度可达70％以上，优选80％以上，更优选85％以上、90％以上、95％以上、98％以上。
在某些实施方案中，本发明还涉及本文所述的各种含醇溶液在检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量中的应用。优选的是，所述含醇溶液是乙醇与丙醇、二甲亚砜或乙酸乙酯的混合物。通常混合物中两种溶剂的体积比在1：3到3：1的范围之内。
例如，如前文所述，乙醇与丙醇的体积比可以为1～2.5：1、1～2.2：1或2.0～2.5：1，在某些优选实施例中为2.2：1。乙醇与二甲亚砜的体积比可以为1.5～3.0：1或1.5～2.0：1，在某些优选实施例中为1.7：1；乙醇与乙酸乙酯的体积比可以为2.5～3.0：1，在某些优选实施例中为2.8：1。
在某些实施方案中，本发明还提供一种含醇溶液，所述含醇溶液是本文所述的各种乙醇与丙醇、二甲亚砜或乙酸乙酯的混合物。
实施例
以下将以具体实施例的方式阐述本发明。
下述实施例中，所测的后盖锁支架饰盖由宁波爱立德汽车部件有限公司提供，其标准有机亚磷酸酯抗氧剂含量为1.5‰(该含量为原始原料加入值，为准确数值)。其余原料均购自国药集团化学试剂有限公司。
准确度如下计算：
〔1-(测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量-标准有机亚磷酸酯抗氧剂含量)的绝对值/标准有机亚磷酸酯抗氧剂含量〕×100％。
应理解的是，这些具体实施例仅仅是阐述性的，并非用于限制本发明的保护范围。实施例中所用到的其它试剂和反应条件，出发另有说明，否则为本领域常规的试剂和反应条件。
实施例1
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为200目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在甲醇溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.05克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.05‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为70％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度较高。
实施例2
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为200目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在乙醇溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.16克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.16‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为77％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度较高。
实施例3
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为200目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在丙醇溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.73克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.73‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为85％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度较高。
实施例4
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为200目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在乙醇/丙醇按体积比1/3的混合溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.65克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.65‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为90％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度很高。
实施例5
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为200目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在乙醇与丙醇按体积比3/1的混合溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.20克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.2‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为80％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度较高。
实施例6
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为200目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在乙醇与丙醇按体积比2.2/1的混合溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.36克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.36‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为91％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度很高。
实施例7
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为200目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在乙醇与二甲亚砜按体积比1/3的混合溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.28克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.28‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为85％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度较高。
实施例8
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为200目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在乙醇与二甲亚砜按体积比3/1的混合溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.33克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.33‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为89％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度较高。
实施例9
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为500目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在乙醇与二甲亚砜按体积比3/1的混合溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.36克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.36‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为93％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定(结果见图2)，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度较高。
实施例10
(1)取1kg后盖锁支架饰盖研磨成粒径为300目的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在乙醇与乙酸乙酯按体积比2.8/1的混合溶液中3小时；
(3)过滤，并在100℃下，减压蒸馏滤液后得1.47克干燥的固体粉末B，其水含量小于1％；
(4)固体粉末B与固体粉末A的重量比1.47‰，即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量，测试准确度为98％；
(5)对步骤(3)所得固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与标准谱库对照，对其进行定性鉴定，可确定主体成分为有机亚磷酸酯抗氧剂，且纯度很高。
以上数据可以看出，本发明的检测方法可以简便且准确地测定体系中有机亚磷酸酯抗氧剂的含量，尤其是当使用乙醇与乙酸乙酯按体积比2.8/1的混合溶液时，可有效规避干扰物质，准确率接近100％，因此提供了本发明的有益技术效果。
Claims (17)
1.一种检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)提供聚丙烯塑料件的固体粉末A；
(2)取步骤(1)所得固体粉末A浸泡在含醇溶液中2～4小时；
(3)过滤，除去滤液中的液体成分，获得干燥的固体粉末B；和
(4)计算固体粉末B与固体粉末A的重量比，该重量比即为测定的有机亚磷酸酯抗氧剂含量；
所述含醇溶液为乙醇与丙醇的体积比为1：3～2.5：1的混合物，或乙醇与二甲亚砜的体积比为1：3～3：1的混合物，或乙醇与乙酸乙酯的体积比为2.5～3.0：1的混合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对所述干燥的固体粉末B进行红外吸收光谱测定，并与有机亚磷酸酯红外光谱对照，对该固体粉末B进行定性鉴定，并判断其纯度的步骤。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述固体粉末A的粒径为200～500目。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固体粉末A的粒径为200～300目。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固体粉末A的粒径为200～400目。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固体粉末A的粒径为300～500目。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇与丙醇的混合物中，乙醇与丙醇的体积比为1～2.5：1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇与丙醇的混合物中，乙醇与丙醇的体积比为1～2.2：1。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇与丙醇的混合物中，乙醇与丙醇的体积比为2.0～2.5：1。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇与丙醇的混合物中，乙醇与丙醇的体积比为2.2：1。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇与二甲亚砜的混合物中，乙醇与二甲亚砜的体积比为1.5～3.0：1。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇与二甲亚砜的混合物中，乙醇与二甲亚砜的体积比为1.5～2.0：1。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇与二甲亚砜的混合物中，乙醇与二甲亚砜的体积比为1.7：1。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇与乙酸乙酯的混合物中，乙醇与乙酸乙酯的体积为2.8：1。
15.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法中，
固体粉末A的粒径在300～500目的范围内，含醇溶液是乙醇与二甲亚砜的混合物，两者的体积比为1.5～3.0：1。
16.含醇溶液在检测聚丙烯塑料件中有机亚磷酸酯抗氧剂含量中的应用，其中，所述含醇溶液为权利要求1和7－14中任一项所限定的含醇溶液。
17.一种含醇溶液，其特征在于，所述含醇溶液是权利要求1和7-14中任一项所限定的混合物。
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