CN106977389A - 一种苯甲酸连续生产工艺及其装置 - Google Patents

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黄震
刘兆金
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    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
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    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
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    • C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups

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Abstract

本发明公开了一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤：步骤（1）从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属；步骤（2）从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；步骤（3）在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制；步骤（4）反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应；步骤（5）对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶。本发明提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等，满足实际使用要求。

Description

一种苯甲酸连续生产工艺及其装置
技术领域
本发明涉及一种苯甲酸连续生产工艺及其装置，属于苯甲酸技术领域。
背景技术
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，化学式C6H5COOH。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃），在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得，由于催化剂反应是放热过程且催化剂对温度要求高、依赖性强，因此温度越高，催化反应速度越快，反之，催化反应速度越快，温度越高，形成恶性循环；此外，因催化剂活性过高，选择性差，会导致副产物增多；随着温度不断升高，甚至会出现飞温，导致反应塔失控，引起爆炸。因此，为了控制温度及提高过程的选择性，确保安全生产，苯甲酸的间歇式生产工艺就成为主体。间歇生产工艺即进料、出料和清洗工作需要在停机状态下完成，该间歇反应虽被广泛使用，但是存在以下缺陷：（1）能耗较大；（2）过程繁琐，浪费时间、降低了工效；（3）资源浪费较大；（4）单位体积产量小；（5）转化率低及副产物多等问题出现。为此，需要设计一种新的技术方案，能够综合性解决现有技术存在的不足。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种苯甲酸连续生产工艺及其装置，提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等，满足实际使用要求。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤：
步骤（1）：从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属，其中金属重量百分比为：锰：1.5-2.5%；钴：6-8%；镍：0.4-1.2%；
步骤（2）：从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；
步骤（3）：在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为150-170；
步骤（4）：反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应（此过程中，粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理，且不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化）；
步骤（5）：对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶，进一步提高苯甲酸产物的纯度。
作为上述技术方案的改进，步骤（3）所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。
作为上述技术方案的改进，步骤（4）中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内，而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
作为上述技术方案的改进，步骤（4）所述反应塔顶部带有甲苯气体的后续处理为：进入冷却装置，从冷却装置中分离处的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的甲苯液体进料口，分离出的水相产物再经后续处理。
具体地，所述苯甲酸连续生产装置，包括：反应塔本体，所述反应塔本体底端两侧分别设置有气体进料口和液体进料口，所述反应塔本体底部依次设置有洗涤层、酸化层、结晶层及重结晶层，且所述洗涤层内设置有与所述反应塔本体配合使用的闪蒸塔；所述反应塔本体顶端设置有排气口，所述排气口上设置有一端与排气口相连通的排气管道，所述排气管道另一端设置有吸收塔，所述排气管道上设置有冷却装置，所述吸收塔内设置有油水分离器。
作为上述技术方案的改进，所述反应塔底部还设置有一个或多个气液分布搅拌器，空气经该分布搅拌器作用会形成小气泡，能够实现充分搅拌保证反应接触面积。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述苯甲酸连续生产工艺及其装置，提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率等，满足实际使用要求。
此外，回收的物理可作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造，纯化介质可循环使用，实现了资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明所述苯甲酸连续生产装置结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例
如图1所示，为本实施例所述的一种苯甲酸连续生产工艺，包括以下步骤：
步骤（1）：从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属，其中金属重量百分比为：锰：1.5-2.5%；钴：6-8%；镍：0.4-1.2%；
步骤（2）：从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；
步骤（3）：在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为150-170；
步骤（4）：反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应（此过程中，粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理，且不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化）；
步骤（5）：对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶，进一步提高苯甲酸产物的纯度。
具体地，步骤（3）所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。
更具体地，步骤（4）中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内，而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
此外，步骤（4）所述反应塔顶部带有甲苯气体的后续处理为：进入冷却装置，从冷却装置中分离处的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的液体进料口，分离出的水相产物再经后续处理。
本发明所述苯甲酸连续生产工艺及其装置，具有较高的选择性，不但降低了副产物，且还可以控制反应温度，提高了工作效率、保障了产品质量、减少了能源浪费、提高了产品转化率，降低了生产成本等，满足实际使用要求。
进一步，所述苯甲酸连续生产装置，包括：反应塔本体10，所述反应塔本体10底端两侧分别设置有气体进料口11和液体进料口12，所述反应塔本体10底部依次设置有洗涤层20、酸化层30、结晶层40及重结晶层50，且洗涤层20内设置有与反应塔本体10配合使用的闪蒸塔21；所述反应塔本体10顶端设置有排气口13，所述排气口13上设置有一端与排气口13相连通的排气管道60，排气管道60另一端设置有吸收塔70，所述排气管道60上设置有冷却装置61，所述吸收塔70内设置有油水分离器71。
具体地，所述反应塔本体10底部还设置有一个或多个气液分布搅拌器14，空气经该气液分布搅拌器14作用会形成小气泡，实现充分搅拌保证反应接触面积。
附注：所述回收产物还可作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造，纯化介质可循环使用，实现了资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：从反应塔底部通入甲苯液体及催化剂，催化剂主要为辛酸金属，其中金属重量百分比为：锰：1.5-2.5%；钴：6-8%；镍：0.4-1.2%；
步骤（2）：从反应塔底部通入经过冷却的空气，空气与甲苯液体在催化剂的作用下进行反应；
步骤（3）：在反应过程中，使用控温热交换器对反应塔内温度进行控制，温度范围为150-170；
步骤（4）：反应物在反应塔中经过一定时间后，完成氧化过程后得到粗苯甲酸产物，粗苯甲酸产物出料后经洗涤、酸化及结晶，然后继续在搅拌作用下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，得到纯苯甲酸产生，停止反应（此过程中，粗苯甲酸产物出料会带有甲苯气体经塔顶排除并进行后续处理，且不断出料的同时，反应塔的进料口也不断进料，实现反应过程的连续化）；
步骤（5）：对纯苯甲酸产物在水中进行重结晶，进一步提高苯甲酸产物的纯度。
2.根据权利要求1所述苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：步骤（3）所述的控温热交换器为两个串联使用的管式换热器。
3.根据权利要求1所述苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：步骤（4）中所述粗苯甲酸产物从反应塔出料后进入闪蒸塔，分离处的甲苯与反应塔底部的进料的甲苯混合后进入反应塔内，而分离出的以苯甲酸为主体的混合物进入下一工序。
4.根据权利要求1所述苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：步骤（4）所述反应塔顶部带有甲苯气体的后续处理为：进入冷却装置，从冷却装置中分离处的气相产物进入吸收塔，回收的甲苯再作为原料加以应用，回到反应塔的甲苯液体进料口，而经过吸收塔处理的尾气直接排放；从冷却装置中分离出的液相产物进入油水分离器，分离出的甲苯液体回到反应塔的液体进料口，分离出的水相产物再经后续处理。
5.一种苯甲酸连续生产装置，包括：反应塔本体（10），其特征在于：所述反应塔本体（10）底端两侧分别设置有气体进料口（11）和液体进料口（12），所述反应塔本体（10）底部依次设置有洗涤层（20）、酸化层（30）、结晶层（40）及重结晶层（50），且所述洗涤层（20）内设置有与所述反应塔本体（10）配合使用的闪蒸塔（21）；所述反应塔本体（10）顶端设置有排气口（13），所述排气口（13）上设置有一端与排气口（13）相连通的排气管道（60），所述排气管道（60）另一端设置有吸收塔（70），所述排气管道（60）上设置有冷却装置（61），所述吸收塔（70）内设置有油水分离器（71）。
6.根据权利要求5所述苯甲酸连续生产装置，其特征在于：所述反应塔本体（10）底部还设置有一个或多个气液分布搅拌器（14），空气经该气液分布搅拌器（14）作用会形成小气泡，实现充分搅拌保证反应接触面积。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103601638A (zh) * 2013-11-08 2014-02-26 天津东大化工集团有限公司 苯甲酸连续生产工艺及其装置
CN203653465U (zh) * 2013-11-08 2014-06-18 天津东大化工集团有限公司 苯甲酸连续生产装置

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