CN106976997A - 一种缓蚀型聚合物阻垢剂的制备方法 - Google Patents

一种缓蚀型聚合物阻垢剂的制备方法 Download PDF

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杨阳
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    • C08F222/02—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof, e.g. maleic acid or itaconic acid

Abstract

本发明涉及一种缓蚀型聚合物阻垢剂的制备方法，属于阻垢剂技术领域。本发明以天然脂肪醇为原料，与磷酸反应，制备混合脂肪醇磷酸酯作为缓蚀剂，再以衣康酸、烯丙基磺酸钠、马来酸酐为单体，双氧水为引发剂，采用水溶液自由基聚合法进行共聚反应，合成三元共聚物，将多种功能基团并存于同一分子中，从而发挥了官能团的协同阻垢分散作用，最后将三元共聚物与缓蚀剂复配制得缓蚀型聚合物阻垢剂，本发明制备的缓蚀型聚合物阻垢剂通过衣康酸活泼的化学性质，彻底清除反应不完全而引起的污染，并引入亲水性较强的磺酸基，有效防止生成难溶的钙凝胶，提高阻垢剂的溶解性和络合性，且具有制备工艺简单、产量高、用量少、性质稳定、缓蚀性好的特点。

Description

一种缓蚀型聚合物阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种缓蚀型聚合物阻垢剂的制备方法，属于阻垢剂技术领域。
背景技术
随着水资源的日益紧张，工业节水问题已提升到一个新的高度。工业生产中，对冷却水的循环利用和浓缩造成了水中矿物杂质的增加和积聚，使设备管道的结垢加剧，降低了设备的使用效率。冷却水系统中水垢的形成主要是由碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙等难溶盐的沉积所引起，对于冷却水的处理目前最常使用的便是在水质中加入阻垢剂来除垢，通过加入阻垢剂可以改善冷却水质量，阻止水垢在设备表面生成垢层阻碍设备传热，保持金属设备持续传热。
共聚物阻垢剂是20世纪70年代发展起来的一种新型水处理剂，它不仅对碳酸钙垢有很好的抑制作用，而且对磷酸钙垢也具有独特的抑制能力。由于共聚物阻垢剂的阻垢性能优于均聚物的，作为阻垢剂的共聚物阻垢剂的合成研究近年来得到了广泛的关注。目前，市场上的阻垢剂虽然具有较好的阻垢效果，但无法满足环保的要求，且功能单一，稳定性不佳，制备成本较高。因此，对于共聚物阻垢剂阻垢剂绿色环保化、多功能化的研究，显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对市场上的阻垢剂虽然具有较好的阻垢效果，但无法满足环保的要求，且功能单一，稳定性不佳，制备成本较高的问题，本发明提供了一种缓蚀型聚合物阻垢剂的制备方法，本发明以天然脂肪醇为原料，与磷酸反应，制备混合脂肪醇磷酸酯作为缓蚀剂，再以衣康酸、烯丙基磺酸钠、马来酸酐为单体，双氧水为引发剂，采用水溶液自由基聚合法进行共聚反应，合成三元共聚物，将多种功能基团并存于同一分子中，从而发挥了官能团的协同阻垢分散作用，最后将三元共聚物与缓蚀剂复配制得缓蚀型聚合物阻垢剂，本发明制备的缓蚀型聚合物阻垢剂通过衣康酸活泼的化学性质，彻底清除反应不完全而引起的污染，并引入亲水性较强的磺酸基，有效防止生成难溶的钙凝胶，提高阻垢剂的溶解性和络合性，且具有制备工艺简单、产量高、用量少、性质稳定、缓蚀性好的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
(1)称取20～40g天然脂肪醇C8-10，10～20g天然脂肪醇C16-18装入烧瓶中，加热至50～60℃，并以300～400r/min搅拌20～30min，随后在持续搅拌过程中，以1～2mL/min滴加质量分数为80％磷酸溶液，待滴加完毕后，加热至110～120℃，继续搅拌反应3～5h，冷却至室温后，得混合脂肪醇磷酸酯，备用；
(2)称取52～55g衣康酸，14～15g烯丙基磺酸钠，加入180～200mL质量分数为50％叔丁醇溶液中，加热至70～80℃，并以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，得反应单体混合液；
(3)称取29～30g马来酸酐，1～2g氧化锌，80～100mL质量分数为20％硫酸溶液装入烧杯中，加热至50～60℃，并以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，随后同时以1～2mL/min滴加180～200mL质量分数为30％双氧水和180～200mL上述反应单体混合液，待滴加完毕后，加热至90～95℃，保持温度持续搅拌5～6h，冷却至室温后，得反应液，再用质量分数为5％氢氧化钠溶液调节反应液pH呈中性，得三元共聚物反应液；
(4)量取30～60mL上述三元共聚物反应液，20～40mL步骤(1)制备的混合脂肪醇磷酸酯，1～2mL分散剂5040，装入烧杯中，以800～1000r/min搅拌30～40min，随后出料，得缓蚀型聚合物阻垢剂。
本发明的应用方法是：按加药量为15～30mg/L将本发明制备的缓蚀型聚合物阻垢剂加入高温冷却水系统中，在工作温度下循环工作5～6h，对碳酸钙的阻垢率为93～95％，对磷酸钙的阻垢率为94～96％，对硫酸钡的阻垢率为97～99％。本发明的有益技术效果是：
(1)本发明制备的缓蚀型聚合物阻垢剂具有制备工艺简单、产量高、用量少、性质稳定、缓蚀性好的特点；
(2)本发明制备的缓蚀型聚合物阻垢剂绿色环保、阻垢效果好、分散溶解性能好、热稳定性好。
具体实施方式
称取20～40g天然脂肪醇C8-10，10～20g天然脂肪醇C16-18装入烧瓶中，加热至50～60℃，并以300～400r/min搅拌20～30min，随后在持续搅拌过程中，以1～2mL/min滴加质量分数为80％磷酸溶液，待滴加完毕后，加热至110～120℃，继续搅拌反应3～5h，冷却至室温后，得混合脂肪醇磷酸酯；称取52～55g衣康酸，14～15g烯丙基磺酸钠，加入180～200mL质量分数为50％叔丁醇溶液中，加热至70～80℃，并以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，得反应单体混合液；称取29～30g马来酸酐，1～2g氧化锌，80～100mL质量分数为20％硫酸溶液装入烧杯中，加热至50～60℃，并以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，随后同时以1～2mL/min滴加180～200mL质量分数为30％双氧水和180～200mL上述反应单体混合液，待滴加完毕后，加热至90～95℃，保持温度持续搅拌5～6h，冷却至室温后，得反应液，再用质量分数为5％氢氧化钠溶液调节反应液pH呈中性，得三元共聚物反应液；量取30～60mL上述三元共聚物反应液，20～40mL上述混合脂肪醇磷酸酯，1～2mL分散剂5040，装入烧杯中，以800～1000r/min搅拌30～40min，随后出料，得缓蚀型聚合物阻垢剂。
实例1
称取20g天然脂肪醇C8-10，10g天然脂肪醇C16-18装入烧瓶中，加热至50℃，并以300r/min搅拌20min，随后在持续搅拌过程中，以1mL/min滴加质量分数为80％磷酸溶液，待滴加完毕后，加热至110℃，继续搅拌反应3h，冷却至室温后，得混合脂肪醇磷酸酯；称取52g衣康酸，14g烯丙基磺酸钠，加入180mL质量分数为50％叔丁醇溶液中，加热至70℃，并以300r/min搅拌至固体完全溶解，得反应单体混合液；称取29g马来酸酐，1g氧化锌，80mL质量分数为20％硫酸溶液装入烧杯中，加热至50℃，并以300r/min搅拌至固体完全溶解，随后同时以1mL/min滴加180mL质量分数为30％双氧水和180mL上述反应单体混合液，待滴加完毕后，加热至90℃，保持温度持续搅拌5h，冷却至室温后，得反应液，再用质量分数为5％氢氧化钠溶液调节反应液pH呈中性，得三元共聚物反应液；量取30mL上述三元共聚物反应液，20mL上述混合脂肪醇磷酸酯，1mL分散剂5040，装入烧杯中，以800r/min搅拌30min，随后出料，得缓蚀型聚合物阻垢剂。本发明的应用方法是：按加药量为15mg/L将本发明制备的缓蚀型聚合物阻垢剂加入高温冷却水系统中，在工作温度下循环工作5h，对碳酸钙的阻垢率为93％，对磷酸钙的阻垢率为94％，对硫酸钡的阻垢率为97％。
实例2
称取30g天然脂肪醇C8-10，15g天然脂肪醇C16-18装入烧瓶中，加热至55℃，并以350r/min搅拌25min，随后在持续搅拌过程中，以1mL/min滴加质量分数为80％磷酸溶液，待滴加完毕后，加热至115℃，继续搅拌反应4h，冷却至室温后，得混合脂肪醇磷酸酯；称取53g衣康酸，14g烯丙基磺酸钠，加入190mL质量分数为50％叔丁醇溶液中，加热至75℃，并以350r/min搅拌至固体完全溶解，得反应单体混合液；称取30g马来酸酐，2g氧化锌，90mL质量分数为20％硫酸溶液装入烧杯中，加热至55℃，并以350r/min搅拌至固体完全溶解，随后同时以1mL/min滴加190mL质量分数为30％双氧水和190mL上述反应单体混合液，待滴加完毕后，加热至92℃，保持温度持续搅拌5.5h，冷却至室温后，得反应液，再用质量分数为5％氢氧化钠溶液调节反应液pH呈中性，得三元共聚物反应液；量取50mL上述三元共聚物反应液，30mL上述混合脂肪醇磷酸酯，2mL分散剂5040，装入烧杯中，以1000r/min搅拌40min，随后出料，得缓蚀型聚合物阻垢剂。
本发明的应用方法是：按加药量为25mg/L将本发明制备的缓蚀型聚合物阻垢剂加入高温冷却水系统中，在工作温度下循环工作5h，对碳酸钙的阻垢率为94％，对磷酸钙的阻垢率为95％，对硫酸钡的阻垢率为98％。
实例3
称取40g天然脂肪醇C8-10，20g天然脂肪醇C16-18装入烧瓶中，加热至60℃，并以400r/min搅拌30min，随后在持续搅拌过程中，以2mL/min滴加质量分数为80％磷酸溶液，待滴加完毕后，加热至120℃，继续搅拌反应5h，冷却至室温后，得混合脂肪醇磷酸酯；称取55g衣康酸，15g烯丙基磺酸钠，加入200mL质量分数为50％叔丁醇溶液中，加热至80℃，并以400r/min搅拌至固体完全溶解，得反应单体混合液；称取30g马来酸酐，2g氧化锌，100mL质量分数为20％硫酸溶液装入烧杯中，加热至60℃，并以400r/min搅拌至固体完全溶解，随后同时以2mL/min滴加200mL质量分数为30％双氧水和200mL上述反应单体混合液，待滴加完毕后，加热至95℃，保持温度持续搅拌6h，冷却至室温后，得反应液，再用质量分数为5％氢氧化钠溶液调节反应液pH呈中性，得三元共聚物反应液；量取60mL上述三元共聚物反应液，40mL上述混合脂肪醇磷酸酯，2mL分散剂5040，装入烧杯中，以1000r/min搅拌40min，随后出料，得缓蚀型聚合物阻垢剂。
本发明的应用方法是：按加药量为30mg/L将本发明制备的缓蚀型聚合物阻垢剂加入高温冷却水系统中，在工作温度下循环工作6h，对碳酸钙的阻垢率为95％，对磷酸钙的阻垢率为96％，对硫酸钡的阻垢率为99％。

Claims (1)

1.一种缓蚀型聚合物阻垢剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取20～40g天然脂肪醇C8-10，10～20g天然脂肪醇C16-18装入烧瓶中，加热至50～60℃，并以300～400r/min搅拌20～30min，随后在持续搅拌过程中，以1～2mL/min滴加质量分数为80％磷酸溶液，待滴加完毕后，加热至110～120℃，继续搅拌反应3～5h，冷却至室温后，得混合脂肪醇磷酸酯，备用；
(2)称取52～55g衣康酸，14～15g烯丙基磺酸钠，加入180～200mL质量分数为50％叔丁醇溶液中，加热至70～80℃，并以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，得反应单体混合液；
(3)称取29～30g马来酸酐，1～2g氧化锌，80～100mL质量分数为20％硫酸溶液装入烧杯中，加热至50～60℃，并以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，随后同时以1～2mL/min滴加180～200mL质量分数为30％双氧水和180～200mL上述反应单体混合液，待滴加完毕后，加热至90～95℃，保持温度持续搅拌5～6h，冷却至室温后，得反应液，再用质量分数为5％氢氧化钠溶液调节反应液pH呈中性，得三元共聚物反应液；
(4)量取30～60mL上述三元共聚物反应液，20～40mL步骤(1)制备的混合脂肪醇磷酸酯，1～2mL分散剂5040，装入烧杯中，以800～1000r/min搅拌30～40min，随后出料，得缓蚀型聚合物阻垢剂。
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