CN106975588A - 一种超疏水材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种超疏水材料及其制备方法。通过控制搅拌时间、加入TEOS及氨水的量，实现在合金基底上构筑特殊结构的超疏水材料；核结构是正十二面体结构，包覆二氧化硅后并不改变其结构。同时结合刻蚀合金构筑的微米结构，相互镶嵌，增大疏水材料表面的粗糙程度，减小液滴与固体表面的接触面积同时增大疏水材料与膜层的致密度，有效地保护了基底。利用该方法在合金上构筑的超疏水材料具有长期稳定性，自清洁性、耐蚀性以及耐磨性。

Description

一种超疏水材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种疏水材料。本发明也涉及的是一种疏水材料的制备方法。
背景技术
受到自然界动植物的启发，如荷叶，玫瑰花瓣，壁虎的脚，水稻叶子等都具有超疏水性能。仿照这些动植物的特性，制备出了人工疏水表面及润湿性可控的界面。超疏水表面一般是指与水的接触角大于150°，滚动角小于10°的表面。由于超疏水材料具有独特的表面性能，如：自清洁性、抗腐蚀性、自愈合性等，可广泛应用于日常生活、航空航天、汽车工业等领域中，同时也引起了人们对超疏水材料研究的极大兴趣。研究表明，超疏水材料的制备采用两种方法，一是在疏水材料表面上构筑微观结构；二是在粗糙表面上修饰低表面能物质。降低表面自由能较容易实现，因此超疏水材料制备关键是构筑合适的表面微观几何结构。
现有技术中，由于超疏水材料需要具备的粗糙结构导致超疏水材料的强度和耐久性差，在许多领域应用受到限制。尤其在恶劣的外部环境下长期使用，会破坏材料的微纳米结构，从而抗腐蚀性降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的自清洁性、耐蚀性较好的超疏水材料。本发明的目的还在于提供一种超疏水材料的制备方法。
本发明的超疏水材料是通过化学刻蚀和浸涂法在合金基底上制备得到的的具有正十二面体纳米结构的超疏水晶体表面。
所述的具有正十二面体纳米结构的超疏水晶体是在具有正十二面体超疏水结构的ZIF-8 的外面包袱SiO2。
本发明的超疏水材料的制备方法包括：
步骤一：按照摩尔比为2～4:1的量将2-甲基咪唑甲醇溶液与硝酸锌甲醇溶液混合，搅拌5min后静置24h,用甲醇清洗三次，干燥，得到得到ZIF-8粉末；
步骤二：将ZIF-8粉末与十六烷基三甲基溴化铵按照8～10:1的重量比溶于无水乙醇中；
步骤三：将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水按照体积比为0.5：1：0.4的比例混合制成正硅酸乙酯无水乙醇溶液；
步骤四：正硅酸乙酯无水乙醇溶液滴加到步骤二得到的溶液中，室温搅拌18h,用体积比1:1的去离子水与无水乙醇溶液洗涤三次，干燥；
步骤五：将步骤四得到的材料溶于体积比为7.5:2.5:0.5的乙醇、去离子水、十六烷基三甲氧基硅烷溶液中，调pH＝4.5，搅拌1小时，用去离子水、无水乙醇离心，干燥；
步骤六：将步骤五得到的材料E分散在正己烷中超声10min，将合金浸入该溶液中，放入75℃烘箱中2h，取出得超疏水材料。
所述合金先进行预处理，所述预处理包括：(1)用砂纸打磨以及在无水乙醇中超声清洗，用去离子水清洗，干燥；(2)浸泡到体积比为20:8:1的去离子水：盐酸：乙酸溶液中，刻蚀 7min；取出用去离子水冲洗，干燥。
本发明利用ZIF-8特有的正十二面体超疏水结构，在其外面包袱上SiO2提高其抗腐蚀性能；进一步采用用低表面能物质修饰，获得性能优良的超疏水材料。通过化学刻蚀和浸涂法在合金基底上制备的具有正十二面体纳米结构的超疏水晶体表面。制备的核结构是正十二面体结构。
本发明获得的ZIF-8正十二面体结构大小为500nm，所以在其表面修饰保护层，包覆SiO2之后的材料仍具有正十二面体结构，尺寸还保留在500nm左右，利用十六烷基三甲氧基硅烷低表面能物质的疏水性修饰得到的疏水ZIF-8@SiO2仍是正十二面体结构。最后利用刻蚀得到的微结构与正十二面体纳米结构相结合得到性能优良的超疏水材料。
在过去的80多年中科学家们研究的周期性晶体结构仅仅是各种可能类型的有序固体中的一个子系统中而已，所以正十二面体准晶共轭结构的出现对超疏水材料有着非同小可的意义。准晶结构在生长过程中会产生一种新的无序形态，这是一种错误的单位晶胞或线段落入特定位置时所产生的缺陷，这种充满缺陷的堆砌物比普通晶体具有更高的热力学稳定性，也就是说与完美周期结构中的缺陷有关的无序性实际上能使准晶体有序性稳定下来。大小相近的正十二面体结构看成球形，那么它的堆垛方式是以变形的正十二面体共角顶连接，也就是正十二面体与正十二面体共轭生成的结果，可以有效构筑显微粗糙结构，同时准晶也具有降低表面能的各向异性。较低的表面能可以有效降低液滴在表面的浸润性，进而达到疏水效果。
正十二面体与正十二面体共轭会获得理想共轭分数维模型，模型中有规律的分布着双八面体空洞，在这一模型的八面体空洞中只要填充微粒之后，就能与微结构稳定结合，ZIF-8@SiO2后仍保留原来正十二面体结构，因此与刻蚀镁合金所具有的微结构能紧密结合。
本发明的效果主要体现在：
1.测试接触角达到150℃，不粘附日常生活中多种液体，例如水、橙汁、墨水、牛奶咖啡等，具有良好的自清洁性。
2.纳米结构的颗粒与刻蚀镁合金的微米结构较好地互嵌，所以该疏水材料耐蚀性较好，在3.5wt.％NaCl溶液中浸泡3h后，阻抗模值可以达到5000Ωcm2，明显优于空白镁合金的阻抗模值。同时该材料具有良好的耐磨性，用对钢材料打磨20min后，摩擦系数为0.400，低于空白镁合金。
附图说明
图1a、图1b、图1c分别为ZIF-8、ZIF-8@SiO2以及疏水修饰的ZIF-8@SiO2结构疏水材料表面的扫描电镜图。
图2a、图2b分别为ZIF-8及ZIF-8@SiO2核壳结构的透射图。
图3a、图3b为空白AZ31镁合金、刻蚀的镁合金以及超疏水表面的镁合金分别浸泡在3.5 wt％NaCl溶液3h后测试的波特图。
图4a、图4b为空白AZ31镁合金、刻蚀的镁合金及超疏水表面的镁合金分别打磨20min 后的摩擦系数图以及磨损量图。
图5为制备的ZIF-8@SiO2核壳结构超疏水材料抗污及接触角测试图。
具体实施方式
下面举例对本发明作更详细的描述。
实施例1(1)AZ31镁合金预处理：选择3cm×3cm×2cm的镁合金为基底，用砂纸打磨后在丙酮、无水乙醇中超声清洗除去镁合金表面的氧化膜及油污，最后用去离子水清洗，吹风机吹干以备用。
(2)制备ZIF-8粉末，配置0.04mol/L的硝酸锌甲醇溶液，0.08mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液，将其等体积混合搅拌5min，搅拌2h，用甲醇离心三次，60℃干燥一夜，得到ZIF-8粉末。
(3)制备ZIF-8@SiO2粉末，将80mg ZIF-8粉末以及10mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 溶于80ml无水乙醇中，搅拌5min。另取一个小烧杯，加入0.5ml正硅酸乙酯(TEOS)以及 1ml无水乙醇超声10min，在搅拌情况下向上述溶液中加入0.4ml的氨水，搅拌2min，最后把正硅酸乙酯无水乙醇溶液把逐滴滴加到上述溶液中，室温搅拌18h,最后用1:1(v/v))溶液(去离子水/无水乙醇)洗涤三次，60℃烘箱中干燥6h.
(4)将2mg的ZIF-8@SiO2粉末溶于包含有7.5ml乙醇2.5ml去离子水以及0.5ml十六烷基三甲氧基硅烷的溶液中(pH＝4.5用乙酸调节)搅拌1小时，用去离子水，无水乙醇离心，60℃干燥。
(5)用体积比为8:20:1的盐酸：水：乙酸的溶液刻蚀打磨好的镁合金7min，用去离子水超声洗涤5min，干燥待用。
(6)称取0.002g疏水的ZIF-8@SiO2粉末分散在10ml的正己烷中，超声10min，把刻蚀的合金浸入上述溶液中，放入75℃烘箱中2h。
实施例2
本实施实例材料制备的方法与实施实例1基本相同，不同之处是制备ZIF-8搅拌时间为 4h。
通过化学刻蚀构筑的微米结构结合浸涂法得到具有特殊微纳米结构的超疏水表面，得到的纳米ZIF-8颗粒规整，大小约为250nm，最后表面接触角达到151°，具有良好的自清洁性及良好的耐蚀性，在浸泡3.5wt.％NaCl溶液中浸泡3h后，阻抗模值仍可以达到7500Ωcm2，同时该材料具有良好的耐磨性，打磨20min后，摩擦系数仍为0.388。
实施例3
本实施实例材料制备的方法与实施实例1基本相同，不同之处是制备ZIF-8时静置24h。
最终得到的ZIF-8颗粒分散均匀，且大小约为500nm，试接触角达到150℃，该疏水材料仍具有良好的自清洁性及良好的耐蚀性，在浸泡3.5wt.％NaCl溶液中浸泡3h后，阻抗模值可以达到8000Ωcm2，明显优于空白镁合金的阻抗模值。同时该材料具有良好的耐磨性，用对钢材料打磨20min后，摩擦系数为0.388，低于空白镁合金。
实施例4
本实施实例材料制备的方法与实施实例3基本相同，不同之处是制备ZIF-8@SiO2颗粒时加入TEOS的量改为0.25ml。
通过本方法制备的ZIF-8@SiO2颗粒分散均匀，团聚现象不明显，但通过透射发现有的形成中空结构。最后表面接触角达到151°该材料同样具有良好的自清洁性及良好的耐蚀性，在浸泡3.5wt.％NaCl溶液中浸泡3h后，阻抗模值仍可以达到9500Ωcm2，同时该材料具有良好的耐磨性，打磨20min后，摩擦系数为0.352。
实施例5
本实施实例材料制备的方法与实施实例4基本相同，不同之处是制备ZIF-8@SiO2颗粒时加入氨水的量改为0.2ml。
通过本方法获得的ZIF-8@SiO2颗粒分散均匀，团聚现象不明显，虽没有ZIF-8结构规整。，但也足以证明在ZIF-8表面包覆一层SiO2。测得表面接触角达到155°。该材料同样具有良好的自清洁性及良好的耐蚀性，在浸泡3.5wt.％NaCl溶液中浸泡3h后，阻抗模值仍可以达50000Ωcm2，同时该材料具有良好的耐磨性，打磨20min后，摩擦系数为0.288。
实施例6
本实施实例材料制备的方法与实施实例5基本相同，不同之处是制备疏水ZIF-8@SiO2颗粒时加入的低表面能物质是硬脂酸。
本方法修饰剂发生了改变，但是通过本方法制备的疏水材料仍然是具有十二面体的核壳结构，测得表面接触角达到154°。该材料同样具有良好的自清洁性、在浸泡3.5wt.％NaCl 溶液中浸泡3h后，阻抗模值仍可以达48000Ωcm2，同时该材料具有良好的耐磨性，打磨20min 后，摩擦系数为0.283。
实施例7
本实施实例材料制备的方法与实施实例5基本相同，不同之处是制备疏水ZIF-8@SiO2颗粒时加入的低表面能物质是氟硅烷。
通过该方法制备的具有十二面体的核壳结构的超疏水材料仍具有良好的超疏水性，测得表面接触角达到156°。该材料同样具有良好的自清洁性、良好的耐蚀性以及耐磨性。
实施例8
本实施实例材料制备的方法与实施实例5基本相同，不同之处是刻蚀的基底选择铝合金。
本方法基底发生改变，但是通过本方法制备的疏水材料仍然是具有十二面体的核壳结构，且微纳米结构之间同样具有很好的相互作用。测得表面接触角达到155°。该材料同样具有良好的自清洁性、良好的耐蚀性以及耐磨性。

Claims (4)

1.一种超疏水材料，其特征是：是通过化学刻蚀和浸涂法在合金基底上制备得到的的具有正十二面体纳米结构的超疏水晶体表面。
2.根据权利要求1所述的超疏水材料，其特征是：所述的具有正十二面体纳米结构的超疏水晶体是在具有正十二面体超疏水结构的ZIF-8的外面包袱SiO2。
3.一种超疏水材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
步骤一：按照摩尔比为2～4:1的量将2-甲基咪唑甲醇溶液与硝酸锌甲醇溶液混合，搅拌5min后静置24h,用甲醇清洗三次，干燥，得到得到ZIF-8粉末；
步骤二：将ZIF-8粉末与十六烷基三甲基溴化铵按照8～10:1的重量比溶于无水乙醇中；
步骤三：将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水按照体积比为0.5：1：0.4的比例混合制成正硅酸乙酯无水乙醇溶液；
步骤四：正硅酸乙酯无水乙醇溶液滴加到步骤二得到的溶液中，室温搅拌18h,用体积比1:1的去离子水与无水乙醇溶液洗涤三次，干燥；
步骤五：将步骤四得到的材料溶于体积比为7.5:2.5:0.5的乙醇、去离子水、十六烷基三甲氧基硅烷溶液中，调pH＝4.5，搅拌1小时，用去离子水、无水乙醇离心，干燥；
步骤六：将步骤五得到的材料E分散在正己烷中超声10min，将合金浸入该溶液中，放入75℃烘箱中2h，取出得超疏水材料。
4.根据权利要求3所述的超疏水材料的制备方法，其特征是：所述合金先进行预处理，所述预处理包括：(1)用砂纸打磨以及在无水乙醇中超声清洗，用去离子水清洗，干燥；(2)浸泡到体积比为20:8:1的去离子水：盐酸：乙酸溶液中，刻蚀7min；取出用去离子水冲洗，干燥。
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