CN106968137A - 一种液体耐磨胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种液体耐磨胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种液体耐磨胶，由以下重量份的原料组成：树脂60‑90份、改性纳米钻石烯1‑10份、改性刚玉5‑25份、纤维素1‑7份、固化剂0.2‑0.6份、脱模剂0.3‑0.6份。同时提供其制备方法及应用。本发明的纳米钻石烯和刚玉作为亚微米及纳米级的小分子，经过改性后，具有表面活性高、分散性好、吸附力强的优点，能有效减少装饰纸的游离甲醛含量，提高其制品性能，大大提高了装饰纸的耐磨性性能。

Description

一种液体耐磨胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于耐磨纸张技术领域，具体涉及一种液体耐磨胶及其制备方法和应用。
背景技术
强化木地板作为一种新型建材产品，具有防火、耐磨、光洁美观、装饰性能好、维修方便、价格适中等优点，在市场竞争中具有无可比拟的优势，成为地面铺装材料的主流产品，发展前景十分广阔。
强化木地板一般是由表层耐磨纸、装饰纸、基础层和平衡层组成，表层耐磨纸是用来保护装饰纸的印刷木纹，并使强化地板表面具有优良性能的纸张，目前，耐磨纸一般分为两类：普通耐磨纸和液体耐磨纸，普通耐磨纸是在原纸的制备过程中，加入Al2O3等耐磨颗粒，然后将原纸浸渍一定量的三聚氰胺树脂制备而成，原纸中的Al2O3可以在纸的表面，也可以在纸的内部。液体耐磨纸的原纸本身是不含耐磨颗粒的，耐磨颗粒预先分散在浸渍树脂中，然后涂布到原纸表面，与普通耐磨纸相比，液体耐磨纸的磨料分布更均匀，纸张清晰度更高，且造价低，但目前该技术还不是十分成熟，液体耐磨纸的耐磨性与普通耐磨纸相比还有一定差距。
因此，强化木地板的表层耐磨纸质量的好坏是决定强化木地板质量如何的关键因素之一，目前，国内生产的耐磨纸在耐磨性、均一稳定性和清晰度等性能方面存在着不足。
发明内容
本发明目的在于提供一种提高装饰纸的耐磨性的液体耐磨胶，同时提供其制备方法和应用是本发明的又一发明目的。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种液体耐磨胶，由以下重量份的原料组成：树脂60-90份、改性纳米钻石烯1-10份、改性刚玉5-25份、纤维素1-7份、固化剂0.2-0.6份、脱模剂0.3-0.6份。
所述改性纳米钻石烯或改性刚玉由以下方法制得：
1）于35-45℃、搅拌转速为1000-1500rpm下，将纳米钻石烯或刚玉加入去离子水中，搅拌分散20-30min，然后超声分散30-60min，得纳米钻石烯或刚玉的预分散液；纳米钻石烯或刚玉与去离子水的用量比为(3-10)︰100；
2)于搅拌转速为100-200rpm下，向无水乙醇中添加KH-550硅烷偶联剂，KH-550硅烷偶联剂与无水乙醇的用量比为(1-5)︰100，然后用NaOH溶液调节其pH值至9，搅拌时间为20-60min，得偶联剂的分散液；
3)于60-80℃、搅拌转速为300-500rpm下，向步骤1）纳米钻石烯或刚玉的预分散液中滴加步骤2）偶联剂分散液，搅拌10-50min，KH-550硅烷偶联剂与纳米钻石烯或刚玉的用量比为(1-3)︰100；
4)抽滤、清洗、真空烘干、冷却，得改性纳米钻石烯或改性刚玉，烘干温度为100-120℃，烘干时间为2-3h。
所述纳米钻石烯由粒度为50nm、100nm、250nm的纳米钻石烯组成，50nm、100nm、250nm的纳米钻石烯的用量比例为(1-2)︰(2-3)︰(4-5 )；刚玉为Al2O3，刚玉的粒度为0.1-2um。
所述树脂为固含量为50-65%的三聚氰胺甲醛树脂；纤维素为木质纤维素，纤维素长度为5-50um；固化剂为对甲苯磺酸；脱模剂为硅油。
液体耐磨胶的制备方法，具体步骤为：于40-60℃、搅拌转速为300-500rpm下，向树脂中依次添加改性纳米钻石烯、改性刚玉和纤维素后，搅拌5-10min；于搅拌转速为100-300rpm下,超声分散30-90min后，依次添加固化剂和脱模剂，再搅拌10-20min，即得液体耐磨胶；超声频率为20-30KHz。
液体耐磨胶的应用，将其应用于耐磨装饰纸，制备方法包括以下步骤：
1)一次浸胶：将装饰纸进行一次双面浸胶，于110-150℃下干燥3-10s，每平米装饰纸的浸胶量为70-100g；
2)二次涂布：将液体耐磨胶涂布于步骤1)一次浸胶后的装饰纸有图案的表面上，每平米装饰纸的涂胶量为40-70g，然后于150-170℃下干燥后，冷却，即得耐磨装饰纸，装饰纸干燥后残留挥发分为5-8%。
步骤1）浸胶用的胶水由100份三聚氰胺甲醛树脂、0.2-0.6份固化剂混合制成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明的纳米钻石烯和刚玉作为亚微米及纳米级的小分子，经过改性后，具有表面活性高、分散性好、吸附力强的优点，能有效减少装饰纸的游离甲醛含量，提高其制品性能，大大提高了装饰纸的耐磨性性能；
2) 相比普通装饰纸的生产工艺，本发明的方法直接在装饰纸上涂布，更加简单实用、成本低、涂层清晰度高，易于调控装饰纸的耐磨转数。
附图说明
图1为纳米钻石烯和刚玉的含量对耐磨胶固化时间的影响图；
图2为纳米钻石烯和刚玉的含量对游离甲醛含量的影响图；
图3为纳米钻石烯和刚玉的含量对装饰纸耐磨性的影响图；
图4为纳米钻石烯对装饰纸耐磨性的影响图。
具体实施方式
实施例1
一种液体耐磨胶，由以下重量份的原料组成：树脂（固含量为50-65%的三聚氰胺甲醛树脂）79.4份、改性纳米钻石烯5份、改性刚玉（Al2O3，粒度为0.1-2um）10份、纤维素（木质纤维素，长度为5-50um）5份、固化剂（对甲苯磺酸）0.3份、脱模剂（硅油）0.3份。
所述改性纳米钻石烯或改性刚玉由以下方法制得：
1）于35℃、搅拌转速为1000rpm下，将纳米钻石烯（由粒度为50nm、100nm、250nm的纳米钻石烯组成，50nm、100nm、250 nm的纳米钻石烯的用量比例为1︰2︰4）或刚玉加入去离子水中，搅拌分散30min，然后超声分散60min，得纳米钻石烯或刚玉的预分散液；纳米钻石烯或刚玉与去离子水的用量比为3︰100；
2)于搅拌转速为100rpm下，向无水乙醇中添加KH-550硅烷偶联剂，KH-550硅烷偶联剂与无水乙醇的用量比为1︰100，然后用NaOH溶液调节其pH值至9，搅拌时间60min，得偶联剂的分散液；
3)于60℃、搅拌转速为300rpm下，向步骤1）纳米钻石烯或刚玉的预分散液中滴加步骤2）偶联剂分散液，搅拌50min，KH-550硅烷偶联剂与纳米钻石烯或刚玉的用量比为1︰100；
4)抽滤、清洗、真空烘干、冷却，得改性纳米钻石烯或改性刚玉，烘干温度为100℃，烘干时间为2h。
液体耐磨胶的制备方法，具体步骤为：于40℃、搅拌转速为300rpm下，向树脂中依次添加改性纳米钻石烯、改性刚玉和纤维素后，搅拌5min；于搅拌转速为100rpm下,超声分散90min后，依次添加固化剂和脱模剂，再搅拌10min，即得液体耐磨胶；超声频率为20KHz。
液体耐磨胶的应用，将其应用于耐磨装饰纸，制备方法包括以下步骤：
1)一次浸胶：将装饰纸进行一次双面浸胶，于110℃下干燥10s，每平米装饰纸的浸胶量为70g；浸胶用胶水由100份三聚氰胺甲醛树脂、0.2份固化剂混合制成；
2)二次涂布：将液体耐磨胶涂布于步骤1)一次浸胶后的装饰纸有图案的表面上，每平米装饰纸的涂胶量为65g，然后于150℃下干燥后，冷却，即得耐磨装饰纸，装饰纸干燥后残留挥发分为5%。
实施例2
一种液体耐磨胶，由以下重量份的原料组成：树脂（固含量为50-65%的三聚氰胺甲醛树脂）86份、改性纳米钻石烯1份、改性刚玉（Al2O3，粒度为0.1-2um）5份、纤维素（木质纤维素，长度为5-50um）7份、固化剂（对甲苯磺酸）0.2份、脱模剂（硅油）0.6份。
所述改性纳米钻石烯或改性刚玉由以下方法制得：
1）于45℃、搅拌转速为1500rpm下，将纳米钻石烯（由粒度为50nm、100nm、250nm的纳米钻石烯组成，50nm、100nm、250 nm的纳米钻石烯的用量比例为2︰3︰5)或刚玉加入去离子水中，搅拌分散20min，然后超声分散30min，得纳米钻石烯或刚玉的预分散液；纳米钻石烯或刚玉与去离子水的用量比为10︰100；
2)于搅拌转速为200rpm下，向无水乙醇中添加KH-550硅烷偶联剂，KH-550硅烷偶联剂与无水乙醇的用量比为5︰100，然后用NaOH溶液调节其pH值至9，搅拌时间20min，得偶联剂的分散液；
3)于80℃、搅拌转速为500rpm下，向步骤1）纳米钻石烯或刚玉的预分散液中滴加步骤2）偶联剂分散液，搅拌10min，KH-550硅烷偶联剂与纳米钻石烯或刚玉的用量比为3︰100；
4)抽滤、清洗、真空烘干、冷却，得改性纳米钻石烯或改性刚玉，烘干温度为120℃，烘干时间为3h。
液体耐磨胶的制备方法，具体步骤为：于60℃、搅拌转速为500rpm下，向树脂中依次添加改性纳米钻石烯、改性刚玉和纤维素后，搅拌10min；于搅拌转速为300rpm下,超声分散30min后，依次添加固化剂和脱模剂，再搅拌20min，即得液体耐磨胶；超声频率为30KHz。
液体耐磨胶的应用，将其应用于耐磨装饰纸，制备方法包括以下步骤：
1)一次浸胶：将装饰纸进行一次双面浸胶，于150℃下干燥3s，每平米装饰纸的浸胶量为100g；浸胶用胶水由100份三聚氰胺甲醛树脂、0.6份固化剂混合制成；
2)二次涂布：将液体耐磨胶涂布于步骤1)一次浸胶后的装饰纸有图案的表面上，每平米装饰纸的涂胶量为40g，然后于170℃下干燥后，冷却，即得耐磨装饰纸，装饰纸干燥后残留挥发分为8%。
实施例3
一种液体耐磨胶，由以下重量份的原料组成：树脂（固含量为50-65%的三聚氰胺甲醛树脂）68.1份、改性纳米钻石烯10份、改性刚玉（Al2O3，粒度为0.1-2um）20份、纤维素（木质纤维素，长度为5-50um）1份、固化剂（对甲苯磺酸）0.4份、脱模剂（硅油）0.5份。
改性纳米钻石烯或改性刚玉的制得方法，液体耐磨胶的制备方法，耐磨装饰纸的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种液体耐磨胶，由以下重量份的原料组成：树脂（固含量为50-65%的三聚氰胺甲醛树脂）73份、改性纳米钻石烯7份、改性刚玉（Al2O3，粒度为0.1-2um）15份、纤维素（木质纤维素，长度为5-50um）4份、固化剂（对甲苯磺酸）0.6份、脱模剂（硅油）0.4份。
改性纳米钻石烯或改性刚玉的制得方法，液体耐磨胶的制备方法，耐磨装饰纸的制备方法参照实施例1。
实施例5
一种液体耐磨胶，由以下重量份的原料组成：树脂（固含量为50-65%的三聚氰胺甲醛树脂）90份、改性纳米钻石烯2份、改性刚玉（Al2O3，粒度为0.1-2um）6份、纤维素（木质纤维素，长度为5-50um）1.2份、固化剂（对甲苯磺酸）0.5份、脱模剂（硅油）0.3份。
改性纳米钻石烯或改性刚玉的制得方法，液体耐磨胶的制备方法，耐磨装饰纸的制备方法参照实施例2。
实施例6
一种液体耐磨胶，由以下重量份的原料组成：树脂（固含量为50-65%的三聚氰胺甲醛树脂）60份、改性纳米钻石烯8份、改性刚玉（Al2O3，粒度为0.1-2um）25份、纤维素（木质纤维素，长度为5-50um）6份、固化剂（对甲苯磺酸）0.4份、脱模剂（硅油）0.6份。
改性纳米钻石烯或改性刚玉的制得方法，液体耐磨胶的制备方法，耐磨装饰纸的制备方法参照实施例2。
实施例7 性能检测
以纳米钻石烯和刚玉的用量之和为变量，其中纳米钻石烯和刚玉的用量比为1: 2，其他原料量不变，按实施例1的制备方法制备成耐磨胶，对耐磨胶进行固化时间及游离甲醛含量检测，然后按实施例1的方法应用于耐磨装饰纸上(涂胶量为65g/㎡)，并和高密度纤维板、浸渍平衡纸叠放在一起，于160℃、压力为3-4MPa下，热压60s，制成复合强化地板，检测该地板的耐磨性。
实施例7 .1 纳米钻石烯和刚玉的含量对耐磨胶固化时间的影响
耐磨胶的固化时间的检测方法参照GB/T14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检测方法》中第3.7项“固化时间测定”里的相关要求进行检测，具体检测方法为：称取50g耐磨胶试样置于烧杯中，加入2mL 质量浓度为25%的氯化铵溶液，搅拌均匀后，移取10g至试管中，将其置于有沸水的短颈烧瓶中，开始计时，过程中一直用搅拌棒搅拌，直至搅拌棒不能提起为止，记录时间，每个试样平行测量3次，取其平均值，同时以未改性的纳米钻石烯和刚玉在同等条件下做对照试验，结果如图1（图中(a)为未改性的纳米钻石烯和刚玉， (b)改性纳米钻石烯和改性刚玉的含量（简称耐磨颗粒含量），图a、b标记下图同）所示。
由图1可知，耐磨胶的固化时间随改性纳米钻石烯和改性刚玉的增加而缩短，纳米钻石烯和刚玉经改性后，缩短了耐磨胶的固化时间，这表明纳米钻石烯和刚玉作为耐磨颗粒，经偶联改性后分散性好，与有机基体化学结合行更好，进而提高了其与装饰纸的结合强度。
实施例7 .2纳米钻石烯和刚玉的含量对游离甲醛含量的影响
对耐磨胶游离甲醛含量的检测方法参照GB/T14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检测方法》中第3.16项“游离甲醛含量测定”里方法2的相关要求进行检测，具体检测方法为：取1g耐磨胶试样置于600ml烧杯中，加入50mL二氯甲烷，再加入由20g冰末、25mL硼酸缓冲液和冰水混合物组成的150mL混合液，用高速搅拌机乳化10s后，加入2mL 1mol/L亚硫酸钠溶液，搅拌15min后，加入10mL 1mol/L乙酸和3-4滴1%淀粉溶液，用0.1mol/L的标准碘溶液滴定，直至出现灰蓝色或紫色，再加入30 mL 100g/L的碳酸钠溶液，用标准碘溶液滴定反应释放出的亚硫酸钠，直至出现蓝色，记录滴定释放出的亚硫酸钠所需的碘溶液的体积（V），进而求得游离甲醛含量（ω）=0.15V×100%，做2次平行试验，取其平均值，结果如图2所示。
由图2可知，液体耐磨胶的游离甲醛含量随耐磨颗粒含量的增加而逐渐减小，纳米钻石烯和刚玉经改性后，液体耐磨胶游离甲醛含量明显降低，原因在于，改性后的耐磨颗粒表面活性高，不仅能与有机基体结合性更好，还对游离甲醛等小分子挥发性有机物具有很强的吸附性，从而使得涂料更加健康环保。
实施例7 .3纳米钻石烯和刚玉的含量对装饰纸耐磨性的影响
耐磨性的测定参照GB/T18102-2000的规定，具体方法为：将制成的装饰纸有图案一面向上安装在Taber型磨耗试验机上，施加5N外加力，进行磨耗，研磨轮每磨耗500转更换一次，记录试件在三个象限内同时出现破损时的耐磨转数，结果如图3所示。
由图3可知，随耐磨颗粒含量的增加，装饰纸的耐磨性先增后减小，耐磨颗粒经改性后提高了装饰纸的耐磨转数，原因在于，耐磨颗粒作为装饰纸抗磨的主要成分，其含量在一定范围内增加，装饰纸耐磨性也随之增加，但超过一定范围后，由于树脂含量过少，不足以包裹耐磨颗粒，导致与装饰纸的结合强度降低，耐磨颗粒易脱落，反而不耐磨，且含量太高，还影响透度和纸张的均一稳定性。
实施例7.4 纳米钻石烯对装饰纸耐磨性的影响
以改性纳米钻石烯和改性刚玉为变量，二者共计25份，其中，改性纳米钻石烯含量分别为0、1、3、5、7、9，对应的改性刚玉含量分别为25、24、22、20、18、16，树脂72份、木质纤维素2份、固化剂0.5份、脱模剂0.5份，按实施例2的方法制备耐磨装饰纸(耐磨胶涂胶量为55g/㎡)，并和高密度纤维板、浸渍平衡纸叠放在一起，于160℃、压力为3-4MPa下，热压60s，然后按照GB/T18102-2000的规定进行耐磨转数的测定，结果如图4所示：
由图4可知，随着改性纳米钻石烯含量的增加，装饰纸的耐磨性大幅度提高，其硬度和耐磨性优于刚玉。

Claims (7)

1.一种液体耐磨胶，其特征在于，由以下重量份的原料组成：树脂60-90份、改性纳米钻石烯1-10份、改性刚玉5-25份、纤维素1-7份、固化剂0.2-0.6份、脱模剂0.3-0.6份。
2.如权利要求1所述的液体耐磨胶，其特征在于，所述改性纳米钻石烯或改性刚玉由以下方法制得：
1）于35-45℃、搅拌转速为1000-1500rpm下，将纳米钻石烯或刚玉加入去离子水中，搅拌分散20-30min，然后超声分散30-60min，得纳米钻石烯或刚玉的预分散液；纳米钻石烯或刚玉与去离子水的用量比为(3-10)︰100；
2)于搅拌转速为100-200rpm下，向无水乙醇中添加KH-550硅烷偶联剂，KH-550硅烷偶联剂与无水乙醇的用量比为(1-5)︰100，然后用NaOH溶液调节其pH值至9，搅拌时间20-60min，得偶联剂的分散液；
3)于60-80℃、搅拌转速为300-500rpm下，向步骤1）纳米钻石烯或刚玉的预分散液中滴加步骤2）偶联剂分散液，搅拌10-50min，KH-550硅烷偶联剂与纳米钻石烯或刚玉的用量比为(1-3)︰100；
4)抽滤、清洗、真空烘干、冷却，得改性纳米钻石烯或改性刚玉，烘干温度为100-120℃，烘干时间为2-3h。
3.如权利要求2所述的液体耐磨胶，其特征在于，所述纳米钻石烯由粒度为50nm、100nm、250nm的纳米钻石烯组成，50nm、100nm、250 nm的纳米钻石烯的用量比例为(1-2)︰(2-3)︰(4-5 )；刚玉为Al2O3，刚玉的粒度为0.1-2um。
4.如权利要求1所述的液体耐磨胶，其特征在于，所述树脂为固含量为50-65%的三聚氰胺甲醛树脂；纤维素为木质纤维素，纤维素长度为5-50um；固化剂为对甲苯磺酸；脱模剂为硅油。
5.权利要求1所述的液体耐磨胶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：于40-60℃、搅拌转速为300-500rpm下，向树脂中依次添加改性纳米钻石烯、改性刚玉和纤维素后，搅拌5-10min；于搅拌转速为100-300rpm下,超声分散30-90min后，依次添加固化剂和脱模剂，再搅拌10-20min，即得液体耐磨胶；超声频率为20-30KHz。
6.权利要求1所述的液体耐磨胶的应用，其特征在于，将其应用于耐磨装饰纸，制备方法包括以下步骤：
1)一次浸胶：将装饰纸进行一次双面浸胶，于110-150℃下干燥3-10s，每平米装饰纸的浸胶量为70-100g；
2)二次涂布：将液体耐磨胶涂布于步骤1)一次浸胶后的装饰纸有图案的表面上，每平米装饰纸的涂胶量为40-70g，然后于150-170℃下干燥后，冷却，即得耐磨装饰纸，装饰纸干燥后残留挥发分为5-8%。
7.如权利要求6所述的液体耐磨胶的应用，其特征在于，步骤1）浸胶用的胶水由100份三聚氰胺甲醛树脂、0.2-0.6份固化剂混合制成。
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