CN106968010A - 一种铝镁合金超疏水表面的制备方法 - Google Patents

一种铝镁合金超疏水表面的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：(一)对铝镁合金板材进行预处理；(二)板材刻蚀：(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板，处理后的铝镁合金板材作为阳极，铜板作为阴极，阴阳极通过导线与直流电源连接；(2)将处理后的铝镁合金板材与铜板平行放入盛有电解液的容器中，通电进行电化学刻蚀，并控制电流密度与刻蚀时间，刻蚀完成后冲洗吹干，得到铝镁合金片；(三)将铝镁合金片放入配置好的含低表面能材料的乙醇溶液中进行浸泡并烘干，冷却后制得铝镁合金超疏水表面。本方法步骤简单，操作方便，且加工效率高，制备的铝镁合金超疏水表面具有良好的超疏水性能，在空气中具有良好的稳定性。

Description

一种铝镁合金超疏水表面的制备方法
技术领域：
本发明属于表面制备技术领域，具体涉及一种铝镁合金超疏水表面的制备方法。
背景技术：
铝合金因质量轻、强度高、耐蚀性能好、易回收、再处理成本低、再利用率高、环保等优点，在工程领域得到了广泛的应用。铝镁合金用于需要有高的抗蚀性、良好的可焊性和中等强度的场合，诸如舰艇、汽车和飞机板焊接件；需严格防火的压力容器、致冷装置、电视塔、钻探设备、交通运输设备、导弹元件、装甲等，目前5083铝镁合金已在船舶甲板，船舱等船体结构中得到了广泛的应用。但是当铝镁合金在船舶上应用的时候，不管是在哪个部位，都或多或少会与海水接触，或受到海水的侵袭，因而也会受到一定的腐蚀。其中，研究人员发现，接触角大于150°且滚动角小于10°的超疏水表面具有很好的耐腐蚀能力，能够有效抑制铝镁合金的腐蚀。因此，在铝镁合金上制备超疏水表面，对船舶、潜艇等行业有很重要的意义。
在铝镁合金表面制备超疏水表面需要两个步骤：一是将其表面进行粗糙化处理，构建微纳米粗糙结构；二是降低其表面能，通常利用低表面能物质硅烷、氟硅烷或硬脂酸等来修饰所获得的粗糙结构。Xu等通过激光加工和自组装技术在铝镁合金基底制备了超疏水表面，大大改善了合金表面的润湿性(Xu Zhe，Lian Feng，Zhang Hui-chen，2012)。Gnedenkov等通过等离子体氧化技术在5754铝镁合金基底制备出超疏水表面(S.V.Gnedenkov，S.L.Sinebryukhov，V.S.Egorkin，I.E.Vyaliy，2016)。Gao等利用电化学方法制备超疏水表面，以NaOH和H2O2混合物做电解液(Yuze Gao，Yuwen Sun，Dongming Guo，2014)。Wang等以H3PO4作为电解液，通过电化学方法在铜基底制备出超疏水表面(Wang Z，Zhu L，Li W，2013)。然而上述化学方法大多过程复杂，时间较长，且不易控制，此外强酸强碱的使用会较大程度对环境造成污染。
发明内容：
本发明的目的是提供一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，该方法安全、环保、加工过程简单且加工效率高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铝镁合金板材预处理
取铝镁合金板，进行裁剪及机械表面处理后，清洗吹干，得到处理后铝镁合金板材；
步骤2，铝镁合金板材刻蚀
(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板，处理后的铝镁合金板材作为阳极，铜板作为阴极，阴阳极通过导线与直流电源连接；
(2)将处理后的铝镁合金板材与铜板平行放入盛有电解液的容器中，通电进行电化学刻蚀，刻蚀完成后将刻蚀后铝镁合金板冲洗吹干，得到铝镁合金片；其中：所述的电解液为NaCl水溶液或NaBr水溶液，电源电流密度为0.2～1.5A/cm2，刻蚀时间为1～10min；
步骤3，铝镁合金片表面修饰
将步骤2得到的铝镁合金片放入配置好的含低表面能材料的乙醇溶液中进行浸泡，浸泡后取出并烘干，冷却后制得铝镁合金超疏水表面；其中，所述的含低表面能材料的乙醇溶液中低表面能材料的质量分数≥0.5％，所述的浸泡时间≥1h。
所述的步骤1中，机械表面处理具体操作为：用砂纸去除铝镁合金板表面氧化膜。
所述的步骤1中，清洗过程为：先用无水乙醇清洗除油，再用去离子水超声波清洗。
所述的步骤2中，电解液浓度为0.1～1mol/L，电解液温度为30～70℃，刻蚀过程中用磁力搅拌器搅拌电解液。
所述的步骤3中，含低表面能材料的乙醇溶液配制过程为：向无水乙醇中加入含低表面能材料，并搅拌，使含低表面能材料充分溶解在无水乙醇中，配置出含低表面能材料质量分数≥0.5％的乙醇溶液。
所述的步骤3中，低表面能材料为氟硅烷、硬脂酸、肉豆蔻酸或月桂酸中的一种。
所述的步骤3中，烘干温度为50～80℃，烘干时间为10～30min。
所述的步骤3制备的一种铝镁合金超疏水表面，对水的接触角大于150°，滚动角小于10°。
本发明的有益效果：
(1)本发明无需复杂的加工装置和操作步骤，成本较低；
(2)本发明采用中性电解液，不需要对人或环境有害的强酸和强碱，反应产物具有较好的环保性。
(3)本发明加工效率高，设备简单，成本低，且过程容易控制；
(4)本发明制备方法中使用的电解液不消耗，可重复使用；
(5)本发明制得的铝镁合金超疏水表面具有良好的超疏水性能，对水的接触角大于150°，滚动角小于10°，在空气中具有良好的稳定性。
附图说明：
图1为实施例1采用的加工装置示意图，其中：1-直流电源，2-处理后的铝镁合金，3-铜板，4-NaCl水溶液，5-磁力搅拌器，6-磁力搅拌转子，7-容器；
图2为实施例1制得的铝镁合金超疏水表面的扫描电镜图(放大1000×)；
图3为实施例1制得的铝镁合金超疏水表面的扫描电镜图(放大5000×)；
图4为实施例1制得的铝镁合金超疏水表面的扫描电镜图(放大20000×)；
图5为实施例1制得的铝镁合金超疏水表面的疏水示意图；
图6为实施例2制得的铝镁合金超疏水表面的疏水示意图；
图7为实施例3制得的铝镁合金超疏水表面的疏水示意图；
图8为实施例4制得的铝镁合金超疏水表面的疏水示意图；
图9为实施例5制得的铝镁合金超疏水表面的疏水示意图；
图10为实施例6制得的铝镁合金超疏水表面的疏水示意图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，其加工装置示意图如图1所示，具体包括以下步骤：
步骤1，铝镁合金板材预处理
取铝镁合金板，进行裁剪切割成20mm×30mm，实际加工面积为20mm×20mm，其余部分用于装夹和导电，并用砂纸去除铝镁合金板表面氧化膜，先用无水乙醇清洗除油，再用去离子水超声波清洗，并吹干，清洗时间分别为3min，得到处理后铝镁合金板材；
步骤2，铝镁合金板材刻蚀
(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板3，处理后的铝镁合金板材2作为阳极，通过导线与直流电源1的正极连接，铜板3作为阴极，通过导线与直流电源1的负极连接；
(2)将阳极与阴极平行放入盛有浓度为0.4mol/L的NaCl水溶液4的容器7中，阴阳极两板间距10mm，接通电源，进行电化学刻蚀，刻蚀时间为5min，刻蚀过程中用内含磁力搅拌转子6的磁力搅拌器5搅拌NaCl水溶液4，刻蚀完成后用去离子水超声波将刻蚀后铝镁合金板冲洗，并吹干，得到铝镁合金片；其中，NaCl水溶液4的温度保持在60℃，电源电流密度为1A/cm2；
步骤3，铝镁合金片表面修饰
(1)配制含氟硅烷的乙醇溶液，含氟硅烷的乙醇溶液中氟硅烷的质量分数为1％；配制过程为：向无水乙醇中加入相应量的氟硅烷，并搅拌，使氟硅烷充分溶解在无水乙醇中，配置出含氟硅烷质量分数为1％的乙醇溶液，备用；
(2)将步骤2得到的铝镁合金片放入配置好的含氟硅烷质量分数为1％的乙醇溶液中，室温条件下浸泡，浸泡2h后，取出并烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为30min，烘干后在空气中冷却至室温，制得铝镁合金超疏水表面，对其放大1000×、放大5000×和放大20000×的扫描电镜图分别如图2、3和4所示；疏水示意图如图5所示；经测试，该铝镁合金超疏水表面对水的接触角为160.4°，对水的滚动角为4°。
实施例2
一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铝镁合金板材预处理
取铝镁合金板，进行裁剪切割成20mm×30mm，实际加工面积为20mm×20mm，其余部分用于装夹和导电，并用砂纸去除铝镁合金板表面氧化膜，先用无水乙醇清洗除油，再用去离子水超声波清洗，并吹干，清洗时间分别为5min，得到处理后铝镁合金板材；
步骤2，铝镁合金板材刻蚀
(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板3，处理后的铝镁合金作为阳极，通过导线与直流电源正极连接，铜板3作为阴极，通过导线与直流电源负极连接；
(2)将阳极与阴极平行放入盛有浓度为0.4mol/L的NaCl水溶液的容器中，阴阳极两板间距10mm，接通电源，进行电化学刻蚀，刻蚀时间为5min，刻蚀过程中用磁力搅拌器搅拌NaCl水溶液，刻蚀完成后用去离子水超声波将刻蚀后铝镁合金板冲洗，并吹干，得到铝镁合金片；其中，NaCl水溶液温度保持在60℃，电源电流密度为0.7A/cm2；
步骤3，铝镁合金片表面修饰
(1)配制含硬脂酸的乙醇溶液，含硬脂酸的乙醇溶液中硬脂酸的质量分数为1％；配制过程为：向无水乙醇中加入相应量的硬脂酸，并搅拌，使硬脂酸充分溶解在无水乙醇中，配置出含硬脂酸质量分数为1％的乙醇溶液，备用；
(2)将步骤2得到的铝镁合金片放入配置好的含硬脂酸质量分数为1％的乙醇溶液中，室温条件下浸泡，浸泡2h后，取出并烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为30min，烘干后在空气中冷却至室温，制得铝镁合金超疏水表面，疏水示意图如图6所示；经测试，该铝镁合金超疏水表面对水的接触角为160.1°，对水的滚动角为4°。
实施例3
一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铝镁合金板材预处理
取铝镁合金板，进行裁剪切割成20mm×30mm，实际加工面积为20mm×20mm，其余部分用于装夹和导电，并用砂纸去除铝镁合金板表面氧化膜，先用无水乙醇清洗除油，再用去离子水超声波清洗，并吹干，清洗时间分别为4min，得到处理后铝镁合金板材；
步骤2，铝镁合金板材刻蚀
(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板3，处理后的铝镁合金作为阳极，通过导线与直流电源正极连接，铜板3作为阴极，通过导线与直流电源负极连接；
(2)将阳极与阴极平行放入盛有浓度为0.4mol/L的NaCl水溶液的容器中，阴阳极两板间距10mm，接通电源，进行电化学刻蚀，刻蚀时间为1min，刻蚀过程中用磁力搅拌器搅拌NaCl水溶液，刻蚀完成后用去离子水超声波将刻蚀后铝镁合金板冲洗，并吹干，得到铝镁合金片；其中，NaCl水溶液温度保持在60℃，电源电流密度为1A/cm2；
步骤3，铝镁合金片表面修饰
(1)配制含氟硅烷的乙醇溶液，含氟硅烷的乙醇溶液中氟硅烷的质量分数为1％；配制过程为：向无水乙醇中加入相应量的氟硅烷，并搅拌，使氟硅烷充分溶解在无水乙醇中，配置出含氟硅烷质量分数为1％的乙醇溶液，备用；
(2)将步骤2得到的铝镁合金片放入配置好的含氟硅烷质量分数为1％的乙醇溶液中，室温条件下浸泡，浸泡2h后，取出并烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为30min，烘干后在空气中冷却至室温，制得铝镁合金超疏水表面，疏水示意图如图7所示；经测试，该铝镁合金超疏水表面对水的接触角为154.3°，对水的滚动角为9°。
实施例4
一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铝镁合金板材预处理
取铝镁合金板，进行裁剪切割成20mm×30mm，实际加工面积为20mm×20mm，其余部分用于装夹和导电，并用砂纸去除铝镁合金板表面氧化膜，先用无水乙醇清洗除油，再用去离子水超声波清洗，并吹干，清洗时间分别为3min，得到处理后铝镁合金板材；
步骤2，铝镁合金板材刻蚀
(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板3，处理后的铝镁合金作为阳极，通过导线与直流电源正极连接，铜板3作为阴极，通过导线与直流电源负极连接；
(2)将阳极与阴极平行放入盛有浓度为0.1mol/L的NaCl水溶液的容器中，阴阳极两板间距10mm，接通电源，进行电化学刻蚀，刻蚀时间为10min，刻蚀过程中用磁力搅拌器搅拌NaCl水溶液，刻蚀完成后用去离子水超声波将刻蚀后铝镁合金板冲洗，并吹干，得到铝镁合金片；其中，NaCl水溶液温度保持在30℃，电源电流密度为1.5A/cm2；
步骤3，铝镁合金片表面修饰
(1)配制含肉豆蔻酸的乙醇溶液，含肉豆蔻酸的乙醇溶液中肉豆蔻酸的质量分数为0.5％；配制过程为：向无水乙醇中加入相应量的肉豆蔻酸，并搅拌，使肉豆蔻酸充分溶解在无水乙醇中，配置出含肉豆蔻酸质量分数为0.5％的乙醇溶液，备用；
(2)将步骤2得到的铝镁合金片放入配置好的含肉豆蔻酸质量分数为0.5％的乙醇溶液中，室温条件下浸泡，浸泡3h后，取出并烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为20min，烘干后在空气中冷却至室温，制得铝镁合金超疏水表面，疏水示意图如图8所示；经测试，该铝镁合金超疏水表面对水的接触角为164.4°，对水的滚动角为3.5°。
实施例5
一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铝镁合金板材预处理
取铝镁合金板，进行裁剪切割成20mm×30mm，实际加工面积为20mm×20mm，其余部分用于装夹和导电，并用砂纸去除铝镁合金板表面氧化膜，先用无水乙醇清洗除油，再用去离子水超声波清洗，并吹干，清洗时间分别为3min，得到处理后铝镁合金板材；
步骤2，铝镁合金板材刻蚀
(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板3，处理后的铝镁合金作为阳极，通过导线与直流电源正极连接，铜板3作为阴极，通过导线与直流电源负极连接；
(2)将阳极与阴极平行放入盛有浓度为1mol/L的NaCl水溶液的容器中，阴阳极两板间距10mm，接通电源，进行电化学刻蚀，刻蚀时间为1min，刻蚀过程中用磁力搅拌器搅拌NaCl水溶液，刻蚀完成后用去离子水超声波将刻蚀后铝镁合金板冲洗，并吹干，得到铝镁合金片；其中，NaCl水溶液温度保持在70℃，电源电流密度为0.2A/cm2；
步骤3，铝镁合金片表面修饰
(1)配制含月桂酸的乙醇溶液，含月桂酸的乙醇溶液中月桂酸的质量分数为4％；配制过程为：向无水乙醇中加入相应量的月桂酸，并搅拌，使月桂酸充分溶解在无水乙醇中，配置出含月桂酸质量分数为4％的乙醇溶液，备用；
(2)将步骤2得到的铝镁合金片放入配置好的含月桂酸质量分数为4％的乙醇溶液中，室温条件下浸泡，浸泡1h后，取出并烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为10min，烘干后在空气中冷却至室温，制得铝镁合金超疏水表面，疏水示意图如图9所示；经测试，该铝镁合金超疏水表面对水的接触角为150.8°，对水的滚动角为9.5°。
实施例6
一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铝镁合金板材预处理
取铝镁合金板，进行裁剪切割成20mm×30mm，实际加工面积为20mm×20mm，其余部分用于装夹和导电，并用砂纸去除铝镁合金板表面氧化膜，先用无水乙醇清洗除油，再用去离子水超声波清洗，并吹干，清洗时间分别为5min，得到处理后铝镁合金板材；
步骤2，铝镁合金板材刻蚀
(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板3，处理后的铝镁合金作为阳极，通过导线与直流电源正极连接，铜板3作为阴极，通过导线与直流电源负极连接；
(2)将阳极与阴极平行放入盛有浓度为0.8mol/L的NaBr水溶液的容器中，阴阳极两板间距10mm，接通电源，进行电化学刻蚀，刻蚀时间为7min，刻蚀过程中用磁力搅拌器搅拌NaBr水溶液，刻蚀完成后用去离子水超声波将刻蚀后铝镁合金板冲洗，并吹干，得到铝镁合金片；其中，NaBr水溶液温度保持在50℃，电源电流密度为0.8A/cm2；
步骤3，铝镁合金片表面修饰
(1)配制含月桂酸的乙醇溶液，含月桂酸的乙醇溶液中月桂酸的质量分数为2％；配制过程为：向无水乙醇中加入相应量的月桂酸，并搅拌，使月桂酸充分溶解在无水乙醇中，配置出含月桂酸质量分数为2％的乙醇溶液，备用；
(2)将步骤2得到的铝镁合金片放入配置好的含月桂酸质量分数为2％的乙醇溶液中，室温条件下浸泡，浸泡1.5h后，取出并烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为15min，烘干后在空气中冷却至室温，制得铝镁合金超疏水表面，疏水示意图如图10所示；经测试，该铝镁合金超疏水表面对水的接触角为160.3°，对水的滚动角为5°。

Claims (5)

1.一种铝镁合金超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，铝镁合金板材预处理
取铝镁合金板，进行裁剪及机械表面处理后，清洗吹干，得到处理后铝镁合金板材；
步骤2，铝镁合金板材刻蚀
(1)取与处理后铝镁合金板材尺寸相同的铜板，处理后的铝镁合金板材作为阳极，铜板作为阴极，阴阳极通过导线与直流电源连接；
(2)将处理后的铝镁合金板材与铜板平行放入盛有电解液的容器中，通电进行电化学刻蚀，刻蚀完成后将刻蚀后铝镁合金板冲洗吹干，得到铝镁合金片；其中：所述的电解液为NaCl水溶液或NaBr水溶液，电源电流密度为0.2～1.5A/cm2，刻蚀时间为1～10min；
步骤3，铝镁合金片表面修饰
将步骤2得到的铝镁合金片放入配置好的含低表面能材料的乙醇溶液中进行浸泡，浸泡后取出并烘干，冷却后制得铝镁合金超疏水表面；其中，所述的含低表面能材料的乙醇溶液中低表面能材料的质量分数≥0.5％，所述的浸泡时间≥ih。
2.根据权利要求1所述的铝镁合金超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，电解液浓度为0.1～1mol/L，电解液温度为30～70℃，刻蚀过程中用磁力搅拌器搅拌电解液。
3.根据权利要求1所述的铝镁合金超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，低表面能材料为氟硅烷、硬脂酸、肉豆蔻酸或月桂酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的铝镁合金超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，烘干温度为50～80℃，烘干时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的铝镁合金超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述的步骤3制备的一种铝镁合金超疏水表面，对水的接触角大于150°，滚动角小于10°。
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