CN106964410A - 一种高比表面积耐高温老化的铈锆固溶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高比表面积耐高温老化的铈锆固溶体的制备方法，将醋酸铈和醋酸氧锆按比例加到纯水中，混合溶解，然后加入PEG‑4000，溶解；真空浓缩，冷却后得到块状物料；在氮气保护下400℃分解有机物，使之炭化；最后用空气氧化物料中的碳，得到铈锆固溶体粉末。本发明方法生产的铈锆固溶体具有很高的比表面积:>500m2/g、高温热稳定性:1100℃/3h老化后比表面积>75m2/g、适合的孔容、孔径及粒度分布。且制备工艺更简单，成本更低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高比表面积耐高温老化的铈锆固溶体的制备方法，属于无机孔材料和催化剂制备领域。
背景技术
当前环保形势严峻，为减少汽车尾气污染、保护大气环境质量，必须从提高汽油品质、改善发动机燃烧状态和增加尾气净化催化效率三方面进行突破。目前，使用汽车尾气净化催化剂是最有效途径就是通过三元催化装置来降低尾气中HC、CO和NOx三种有毒气体的含量，而铈锆基固溶体，作为储氧材料，是三元催化转化装置中的重要组成部分，它在尾气净化过程中起到调节气氛的作用，当气氛处于贫燃状态时，铈锆基固溶体催化材料将吸收多余的氧气，当气氛处于富燃状态时，铈锆基固溶体催化材料放出氧气，使三种气体得到有效的转化。由于铈锆基固溶体催化材料的储氧性能、比表面积和耐高温性能直接影响到催化剂的催化效果；因此具有大的比表面积、较大的孔体积及合适的孔径分布，并具有良好的抗高温老化性能、优异的低温催化性能的铈锆基储氧材料成为新三效催化剂的关键材料。
目前制备铈锆固溶体的方法主要有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、反相乳液法、高能球磨法等。其中，共沉淀法因工艺简单、条件易于控制、产品均一性好、生产成本较低、便于工业化生产等优点得到了广泛的应用。共沉淀法包括用铈锆的盐水溶液与碱水溶液反应生成沉淀，以及经过干燥、高温焙烧步骤获得产物材料。但是现有的共沉淀法工艺多样，制备的铈锆固溶体性能在某些方面不能满足汽车尾气净化催化剂的需求，如储氧量与热稳定性、表面积或孔性质无法同时完美匹配等。同时，现有共沉淀法都引入了无机碱，在焙烧时这些无机离子都会对比表面积和孔容产生负面影响，所以得到的铈锆固溶体的比表面积会严重下降，严重影响了催化剂的效率。
现有的铈锆固溶体的比表面积一般都在300m2/g以下，1100℃/3h老化后比表面积小于50m2/g，由此导致了催化剂的效果不够优秀，高温热稳定性差，使得尾气净化器的体积偏大。因此，亟需改进具有高比表面积、更好耐高温老化性能的铈锆固溶体的制备方法，从而提高催化效果，使尾气净化器更趋于小型化，更实用、更符合产业和环保的需要。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种高比表面积耐高温老化的铈锆固溶体的制备方法，利用该方法生产的铈锆固溶体具有很高的比表面积:>500m2/g、高温热稳定性:1100℃/3h老化后比表面积>75m2/g、适合的孔容、孔径及粒度分布。
本发明解决其技术问题所采用的方案是：一种高比表面积耐高温老化的铈锆固溶体的制备方法，将醋酸铈和醋酸氧锆加到纯水中，混合溶解，然后加入PEG-4000，溶解；真空浓缩，冷却后得到块状物料；在氮气保护下400℃分解有机物，使之炭化；最后用空气氧化物料中的碳，得到铈锆固溶体粉末。
所述醋酸铈和醋酸氧锆的用量，以氧化铈与氧化锆的重量比计，为1:(0.3～3)；
所述PEG-4000的用量为总氧化物量的30～150％。
具体包括如下步骤：
(1)料液的配制
根据醋酸铈和醋酸氧锆中的氧化物含量，配制出含总的氧化物浓度为50～150g/L的混合液，其中氧化铈与氧化锆的重量比为1：(0.3～3)；在溶液中加入PEG-4000，加入量为总氧化物量的30～150％，高速搅拌混合、溶解。
(2)真空浓缩
将上述溶液于90～100℃真空下浓缩，冷却得到块状浓缩物。
(3)分解脱碳
把浓缩物装入坩埚，400℃温度下，充氮气保温2～6小时后，充入空气保温2～4小时，使碳完全氧化得到铈锆固溶体。
本发明方法与现有的用Ce及Zr的盐类水溶液与碱性溶液进行水解沉淀，制备Ce-Zr混合氢氧化物沉淀物，然后进一步制备Ce-Zr氧化物的方法有本质不同。本发明中醋酸铈和醋酸氧锆两种物质混合配成混合液，不需生成氢氧化物，而是直接浓缩后，在充氮气条件下分解有机物，最后充空气焙烧制得铈锆固溶体。加入PEG-4000可以有效增加比表面积，使之具有适合的孔容、孔径及粒度分布。
本发明方法制备的铈锆固溶体，具有如下特性：
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备工艺更简单，易于工业扩大生产。与现有制备方法相比，本发明工艺更简单，易于规模生产。且选用的原料价格低，因此生产成本低。
(2)本发明铈锆固溶体比表面积大，>500m2/g，同等数量的载体材料可以获得更大的催化表面，效率可大幅度提高。
(3)本发明铈锆固溶体高温稳定性极强，1100℃/3h老化后比表面积为>75m2/g。
(4)不引进无机离子，不用加无机碱。因此，不存在杂质离子的干扰，对于提高抗高温、抗老化方面性能有显著作用。
(5)用本发明生产的铈锆固溶体，不仅比表面积大，而且杂质含量极低，如Na、K、SO4、Cl-等杂质都可以控制在5ppm以下。
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明具体实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1.
醋酸铈和醋酸氧锆按氧化铈与氧化锆的重量比1:1.5比例(设计产品中CeO2为40％)加到纯水中，混合溶解，配制出含总得氧化物浓度为70g/L的混合液。然后加入PEG-4000，加入量为总氧化物量的50％，高速搅拌混合、溶解。真空浓缩，冷却后得到块状物料。把浓缩物装入坩埚，在氮气保护下400℃分解2～4小时后，使之炭化；最后，充入空气，充分氧化物料中的碳，得到铈锆固溶体粉末。该铈锆固溶体粉末比表面积为523m2/g，1100℃/3h老化后比表面积为76m2/g。
实施例2.
醋酸铈和醋酸氧锆按氧化铈与氧化锆的重量比1.5:1比例(设计产品中CeO2为60％)加到纯水中，混合溶解，配制出含总得氧化物浓度为50g/L的混合液。然后加入PEG-4000，加入量为总氧化物量的120％，高速搅拌混合、溶解。真空浓缩，冷却后得到块状物料。把浓缩物装入坩埚，在氮气保护下400℃分解2～4小时后，使之炭化；最后，充入空气，充分氧化物料中的碳，得到铈锆固溶体粉末。该铈锆固溶体粉末比表面积为679m2/g，1100℃/3h老化后比表面积为92m2/g。
实施例3.
醋酸铈和醋酸氧锆按氧化铈与氧化锆的重量比1:1比例加到纯水中，混合溶解，配制出含总得氧化物浓度为60g/L的混合液。然后加入PEG-4000，加入量为总氧化物量的80％，高速搅拌混合、溶解。真空浓缩，冷却后得到块状物料。把浓缩物装入坩埚，在氮气保护下400℃分解2～4小时后，使之炭化；最后，充入空气，充分氧化物料中的碳，得到铈锆固溶体粉末。该铈锆固溶体粉末比表面积为616m2/g，1100℃/3h老化后比表面积为83m2/g。
Claims (3)
1.一种高比表面积耐高温老化的铈锆固溶体的制备方法，其特征是，将醋酸铈和醋酸氧锆加到纯水中，混合溶解，然后加入PEG-4000，溶解；真空浓缩，冷却后得到块状物料；在氮气保护下400℃分解有机物，使之炭化；最后用空气氧化物料中的碳，得到铈锆固溶体粉末；
所述醋酸铈和醋酸氧锆的用量，以氧化铈与氧化锆的重量比计，为1:0.3～3；
所述PEG-4000的用量为总氧化物量的30～150％。
2.如权利要求1所述的高比表面积耐高温老化的铈锆固溶体的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)料液的配制
根据醋酸铈和醋酸氧锆中的氧化物含量，配制出含总的氧化物浓度为50～150g/L的混合液，其中氧化铈与氧化锆的重量比为1：0.3～3；在溶液中加入PEG-4000，加入量为总氧化物量的30～150％，高速搅拌混合、溶解；
(2)真空浓缩
将上述溶液于90～100℃真空下浓缩，冷却得到块状浓缩物；
(3)分解脱碳
把浓缩物装入坩埚，400℃温度下，充氮气保温2～6小时后，充入空气保温2～4小时，使碳完全氧化得到铈锆固溶体。
3.如权利要求1或2所述的高比表面积耐高温老化的铈锆固溶体的制备方法，其特征是，醋酸铈和醋酸氧锆按氧化铈与氧化锆的重量比1.5:1比例加到纯水中，混合溶解，配制出含总得氧化物浓度为50g/L的混合液；然后加入PEG-4000，加入量为总氧化物量的120％，高速搅拌混合、溶解；真空浓缩，冷却后得到块状物料；把浓缩物装入坩埚，在氮气保护下400℃分解2～4小时后，使之炭化；最后，充入空气，充分氧化物料中的碳，得到铈锆固溶体粉末；该铈锆固溶体粉末比表面积为679m2/g，1100℃/3h老化后比表面积为92m2/g。
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