CN106958008A - 一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，调节溅射工作气压，设置溅射功率，溅射Ta靶材，在基材上获得氧化钽薄膜。本发明提供的一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，所得TaOx薄膜具有优良的离子传输性能、低的电导率和较高的透过率。氧化钽膜层致密性良好。

Description

一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，具体属于薄膜制备技术领域。
背景技术
快离子导体最早应用于取代液态电解质制成的高密度电池。由于快离子导体材料可应用于寿命长，能量低的微型固态电池，还能用于集成电路中，而后者随科技的发展也有了多次长远的发展，由此转而带动了有关快离子导体的研究进展。
目前对于快离子导体的分类有四类，分别是一价阳离子固体电解质，二价阳离子固体电解质，三价阳离子固体电解质，四价阳离子固体电解质。对于各分类下的研究都取得了一定的进展。对快离子导体最主流的研究还是处于碱金属和高分子复合材料这一方面，对于氧化物快离子导体的研究则相对较少。仅有的关于氧化物快离子导体的研究方面，如TaOx、ZrOx，用在电致变色器件中依然有很多问题没有办法解决，例如器件的循环寿命还是不高，响应速度也不够快。离子注入的机理也还没有一个统一的认识，各膜层的复合情况也不理想。国内对于快离子传输薄膜的研究兴起不久，尤其是对于用于电致变色器件的快离子薄膜研究，还存在以下几个问题：(1)目前的研究还是集中于高分子聚合材料的快离子导体，对于无机全固态的快离子薄膜还是研究甚少。(2)用溶胶-凝胶法和蒸镀法制备该层薄膜的研究居多，使用磁控溅射，尤其是直流反应磁控溅射的研究还是较少。因此，研究一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，所得产品具有优良的离子传输性能和低的电导率。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，调节溅射工作气压，设置溅射功率，溅射Ta靶材，在基材上获得TaOx薄膜。
前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，预处理为：取基材先用去离子水冲洗掉附着的粗大杂质(附着在基材上的玻璃渣等粗大的杂质)，随后将基材浸没在丙酮中，在70Hz下超声10min，烘干后放入紫外清洗机中运行18min；再将基材浸没在无水乙醇中，在70Hz下超声10min后，烘干即得。可将处理好的基材放入干净的自封袋中保存。
前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，基材为载玻片或ITO玻璃；Ta靶材为纯度99.95％的高纯钽，尺寸为
前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，工作气体和反应气体的体积比为14～16︰6～2。
优选地，前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，工作气体和反应气体的体积比为16︰4。
前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，溅射功率为60W～80W。
优选地，前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，溅射功率为80W。
前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，溅射时间为5min～30min。
优选地，前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，溅射时间为30min。
前述通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法中，溅射工作气压为2.3Pa。
为了确保本发明的制备氧化钽薄膜(TaOx薄膜)方法科学、合理，发明人进行了相应的实验研究和筛选，才得以确定本发明的技术方案。具体实验内容如下：
一、实验试剂、实验仪器及样品制备
1、实验设备及仪器：实验中所用到的靶材，基材及试剂如表1所示。
表1实验所用材料及试剂
本实验采用JGP-450A磁控溅射仪进行氧化钽(TaOx)薄膜的制备。JGP-450A磁控溅射仪配有一个直流电源一个射频电源，靶基距为6.5cm，总流量20sccm。
2、样品制备。
在众多的工艺参数中，工作气体和反应气体的体积比(氩氧比)、溅射时间和溅射功率是对薄膜离子传导性能影响最大的三个因素，采用单因法研究这三个工艺参数对薄膜性能的影响。取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，调节溅射工作气压，设置溅射功率，溅射Ta靶材，在基材上获得TaOx薄膜。制备TaOx薄膜样品条件如下所示。
2.1、不同氩氧比下制备TaOx薄膜样品A1、A2、A3、A4。
(1)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以2.3Pa溅射工作气压,溅射功率为80W,溅射氩氧比为18：2，溅射时间为30min制备TaOx薄膜样品A1。
(2)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以2.3Pa溅射工作气压,溅射功率为80W,溅射氩氧比为16:4，溅射时间为30min制备TaOx薄膜样品A2。
(3)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以2.3Pa溅射工作气压,溅射功率为80W,溅射氩氧比为15:5，溅射时间为30min制备TaOx薄膜样品A3。
(4)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以2.3Pa溅射工作气压,溅射功率为80W,溅射氩氧比为14:6，溅射时间为30min制备TaOx薄膜样品A4。
2.2、不同溅射功率下制备TaOx薄膜样品B1、B2、B3。
(1)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为60W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为30min制备TaOx薄膜样品B1。
(2)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为70W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为30min制备TaOx薄膜样品B2。
(3)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为80W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为30min制备TaOx薄膜样品B3。
2.3、不同溅射时间下制备TaOx薄膜样品C1、C2、C3、C4、C5、C6。
(1)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为80W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为5min制备TaOx薄膜样品C1。
(2)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为80W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为10min制备TaOx薄膜样品C2。
(3)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为80W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为15min制备TaOx薄膜样品C3。
(4)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为80W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为20min制备TaOx薄膜样品C4。
(5)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为80W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为25min制备TaOx薄膜样品C5。
(6)在室温条件下，在JGP-450A磁控溅射仪中以溅射工作气压2.3Pa,溅射功率为80W,溅射氩氧比为16：4，溅射时间为30min制备TaOx薄膜样品C6。
二、工艺参数的优化
1、不同氩氧比下制备TaOx薄膜样品A1、A2、A3、A4的性能分析。
(1)薄膜结构分析：图1为不同氩氧比下TaOx薄膜的XRD图谱。从图中可以看出在20～40°之间有一个宽峰，说明所制备的TaOx薄膜为非晶态，符合制备时对薄膜结晶性的预期。同时可以看出氩氧比对样品的结晶度影响不大。通过实验发现，氩氧比为18：2时所制备样品完全不透过，为纯黑色，分析认为，这是由于氧分量太少导致反应溅射不完全，溅射出的Ta原子没有充分的与氧原子结合，直接沉积在了衬底上，导致沉积薄膜为Ta薄膜，而不是所需的TaOx薄膜，此膜既不具有电致变色器件所需的高透过率，也不具有离子传输层所需的快离子传导能力，因此在后续的实验和表征过程中直接摒弃了对这一组分的研究。
(2)薄膜厚度分析：不同氩氧比所制备样品的截面形貌如图2所示。从图中可以看出，薄膜的生长均一度较好，厚度一致，形貌上差别不大。同时可以看出薄膜的厚度随氧分量的增加而呈下降的趋势，在氩氧比为16：4时，厚度为1.351μm，氩氧比为15：5时，厚度为1.273μm，在14：6时，厚度减为871.3nm。这是由以下两方面的原因造成：在总工作气压不变的前提下，增加氧分量相当于减小了氩气的分量，氩气是工作气体，减小分量后轰击靶材的Ar离子数目也必定会减小，因此溅射产率也会相应降低，沉积速率因此会下降。氧分量增加后，真空室内氧气分子增加，高能的Ar粒子与氧气分子碰撞的几率也增高，这在客观上会降低入射粒子的能量，使轰击靶材的粒子总能量降低，因此溅射产率也会降低，沉积速率由此也降低。
(3)薄膜的表面形貌分析：不同氩氧比条件下所制备样品的表面形貌如图3所示。不同氩氧比所制备样品的EDS能谱元素含量分析结果如图4、表2、表3、表4所示。通过图3可以看出，氩氧比的变化对薄膜表面的形貌影响不大，三种组分的薄膜都是比较疏松的，这种疏松结构有利于离子的传输。但是可以看出在氩氧比为15：5时表面的微裂纹要多于其余两种组分，通过分析认为微裂纹的形成可能是由于薄膜内部结构应力较大引起的，这种微裂纹对薄膜离子传输性能的影响将在之后通过在样品在可见光范围内的透过率测试进行分析。
表2氩氧比为16：4时的样品元素分析
表3氩氧比为15：5时的样品元素分析
表4氩氧比为14：6时的样品元素分析
结合图4、表2，表3和表4，可以看出随着氩氧比的升高，TaOx薄膜中氧的含量也在逐渐升高。这说明调节氩氧比确实会对样品中的氧含量产生影响。
(4)薄膜的透过率分析：以ITO/WO3/TaOx薄膜为样品进行实验。图5是不同氩氧比下ITO/WO3/TaOx三层结构的着褪色透过率，表5是其在560nm处的着褪色透过率之差。从图5中可以看出，薄膜的周期性波动有所不同，这是因为薄膜的厚度不同，产生了等倾干涉的现象，周期性的大小与薄膜的厚度成正比。氩氧比为16：4的条件下制备的TaOx薄膜周期最大，说明这个条件下制备的样品厚度最厚。这与之前扫描电镜下观察到的现象是一致的。同时可以看出，在16：4的氩氧比下制备的样品的着褪色透过率之差最大，可以定性地看出这个参数下制备的TaOx薄膜离子传输性能最优。这个现象与之后通过交流阻抗测得的结果是一致的。
对于之前在不同氩氧比下制备的薄膜表面形貌的微裂纹数目不同的状况，通过透过率分析可以看出，对于薄膜的离子传输性能并没有什么特殊影响。微裂纹的产生可能是由于磁控溅射能量较高，薄膜内应力过大引起的。
表5不同氩氧比下ITO/WO3/TaOx薄膜在560nm处的着褪色透过率之差
(5)薄膜的交流阻抗分析：制作一个三层结构ITO/TaOx/ITO，模拟一个电容和电阻并联的等效电路，在频率20Hz～1MHz下进行频扫，得到电阻Rel和品质因子Q之间的关系，经过薄膜电阻的计算公式可以计算得出薄膜的电导率。公式如下：
σi＝d/(Rel·A)
其中，d为薄膜的厚度(cm),A为薄膜的表面积(cm2)，Rel为电阻(Ω)。三组组分下制备的TaOx薄膜在不同氩氧比下的离子电导率如表6所示。
表6 TaOx薄膜在不同氩氧比下的离子电导率
从得出的样品离子电导率可以看出：在不同氩氧比下制备出的TaOx薄膜离子电导率都在10-6量级，说明所制备的薄膜具有优良的离子导电性。薄膜的离子导电率随氧分量的增加而降低。这是可能是因为在溅射过程中通入过度的氧会造成薄膜中的钽空位数量增加。钽空位会捕获传输的正离子，导致离子电导率下降。
2、不同溅射功率下制备TaOx薄膜样品B1、B2、B3的性能分析。
(1)薄膜结构分析：图6为不同功率所制备样品的XRD谱。可以看出，随着功率的提高，所制备样品的晶体结构仍为非晶状态，变化不大，只在20～40度之间出现了一个馒头峰，说明功率在一定范围内变化时，对TaOx薄膜的结晶趋势影响不大。
(2)薄膜厚度分析：图7分别为溅射功率为60w、70w、80w下的TaOx薄膜截面SEM图。可以看出薄膜的厚度随功率的增加而增大，60w时厚度为1.131μm，70w时为1.265μm，80w时厚度达到1.351μm。溅射功率增加，工作气体电离率增加，入射到靶面的离子数增加，溅射原子数量也就增加，沉积速率也就增加。但是入射离子获得的能量增加后，并不是全部打在靶表面的，能量增高，入射进靶内部的离子数量也随之增多，对靶表面原子的贡献随之减少。这也是为什么溅射功率和薄膜厚度之间不是标准线性关系的原因。但是薄膜厚度和溅射功率之间依旧是正相关的。
(3)薄膜的表面形貌分析：图8是不同功率下的TaOx薄膜SEM表面形貌图。从图中可以看出60w下的薄膜明显疏松于70w下的薄膜，80w下制备的薄膜相较于其余两个条件的薄膜最为致密。这也符合溅射的原理，功率升高，氩气的电离率也必然会增加，单位时间内撞击在靶面上的离子数目增多，沉积速率因此增加，在膜的致密度也会增加。因此在选择溅射功率时不可选择过大的功率，过于致密的TaOx薄膜离子传输性能性能会下降。
(4)薄膜的透过率分析：图9是不同功率下制备的ITO/WO3/TaOx薄膜的紫外-可见光透射谱。表7是不同功率下制备的ITO/WO3/TaOx薄膜的着、褪色透过率之差。
表7不同功率下制备的ITO/WO3/TaOx薄膜的着褪色透过率之差
从图中可以看出，样品褪色态的周期性大小随功率的增加越来越大，说明样品的厚度越来越厚，这与在电镜下观测到的现象一致。所有样品的褪色态透过率都达到了80％以上，说明制备的样品性能良好。同时通过表7，可以看出80w下样品的透过率之差最大，这就定性地说明了80w下制备的TaOx薄膜的离子传输性能较优。这个结果也与之后通过交流阻抗得到的结果一致。
(5)薄膜的交流阻抗分析：按照第二项下1-(5)中方法，通过测得的薄膜交流阻抗值计算得到的离子电导率如表8所示。
表8 TaOx薄膜在不同功率下的离子电导率
通过分析TaOx薄膜的离子电导率可以看出，不同功率对薄膜的离子电导率影响差异不明显，但是依然可以看出随功率的升高薄膜的离子电导率逐渐升高。推测这可能是由于低功率下薄膜形貌过于疏松，不可动离子所构成的骨架不够牢固，不能起到减小同电荷离子的排斥作用，对可动离子的传输起到了不利的影响，反而不利于离子传输。
3、不同溅射时间下制备TaOx薄膜样品C1、C2、C3、C4、C5、C6的性能分析
(1)薄膜结构分析：图10是不同溅射时间下TaOx薄膜的XRD图谱。可以看出在不同的沉积时间下薄膜的结构依然没有发生变化，是非晶态的，说明溅射时间对薄膜的结晶状态影响不大。同时可以看出，虽然同样都是非晶态，但是溅射时间越长，微晶化的趋势越明显，25min和30min的XRD曲线已经有很微小的峰出现。这可能是由于在薄膜的生长过程中，实际上是形成非晶态和晶态竞争的一种情形，也就是说薄膜在生长过程中依然有机会微晶化，但是大多时候在薄膜生长的初始阶段亚稳相就迅速形核并长大了，并因此将自由能维持在亚稳相，此后薄膜只能非晶生长。但是当溅射时间增加时，膜厚随之逐渐增加，非晶生长的过程受到组元扩散的限制，速率减慢，晶态生长的趋势开始增加。
(2)薄膜厚度分析：图11为TaOx薄膜在不同溅射时间下的截面图。可以看出薄膜的厚度随溅射时间的增加而增加。薄膜的厚度与沉积时间是近乎线性的关系，但是并不严格，因为在实际沉积过程中时间并不是唯一影响薄膜厚度的变量，随着溅射时间的增加，靶材刻蚀会慢慢加深，从而改变入射离子和溅射原子的出射角的空间分布，衬底温度也会随时间慢慢升高，这些因素都会随溅射时间的增加影响薄膜的厚度。
(3)薄膜的表面形貌分析：图12是不同溅射时间下的TaOx薄膜表面形貌图。可以看出，在不同溅射时间下的TaOx薄膜表面形貌基本差异不大。虽然表面裂纹数不同，但是这是因为磁控溅射本身的高能量引起的。溅射时间长的样品相对裂纹数更多一些，这可能是因为样品处在高能的环境下的时间更长，产生微裂纹的倾向更大一些。但是不同溅射时间下制备的薄膜的微观颗粒大小和致密度都没有什么大的区别，说明溅射时间对薄膜的致密度影响不大。
(4)薄膜的透过率分析：图13分别是不同时间下制备的薄膜的着、褪色透过率图。表9是ITO/WO3/TaOx薄膜在不同溅射时间下的透过率之差。
表9 ITO/WO3/TaOx薄膜在不同溅射时间下的透过率之差
从图中可以看出，随溅射时间的增加薄膜褪色态下的周期性波动增多，这说明薄膜的厚度有所增加，与扫描电镜下观察到的现象一致。同时可以看出，在30min下制备的样品在560nm处的着褪色透过率之差最大，定性地说明30min下制备的TaOx薄膜的离子传输性能最优。这个结果也在之后通过交流阻抗的得到的信息一致。
(5)薄膜的交流阻抗分析：按照第二项下1-(5)中方法计算薄膜离子电导率。表10为TaOx薄膜在不同溅射时间下的离子电导率。
表10 TaOx薄膜在不同溅射时间下的离子电导率
通过分析不同沉积时间下的薄膜离子电导率可知，薄膜的离子电导率受溅射时间影响很大，每个溅射时间下的薄膜离子传输性能都很优良。其中离子电导率最高的是溅射时间为30min的样品，最低的是溅射时长为5min的样品，这可能是因为30min下制备的TaOx薄膜厚度更厚，离子传输通道更完整。同时可动离子数目更多，所以离子电导率更高。
4、结论
研究氩氧比对薄膜性能的影响时，发现氩氧比对薄膜的厚度有一定的影响。探索了不同氩氧比对薄膜性能的影响，发现在16：4条件下制备的薄膜离子传输性能最好。研究溅射功率对薄膜性能的影响时，发现溅射功率对薄膜致密度影响最直接，同时也会影响薄膜厚度，通过对交流阻抗法计算得到的离子电导率和透过率图谱分析得出，在80w条件下制备的薄膜离子传输性能最好。研究了溅射时间对薄膜性能的影响。通过分析薄膜表面形貌图，发现溅射时间虽然对薄膜的致密度没有什么影响，但是却有可能影响薄膜表面的微裂纹数量。同时发现溅射时间也会影响薄膜的结晶性能。通过对交流阻抗法计算得到的离子电导率和透过率图谱分析得出，在30min条件下制备的薄膜离子传输性能最好。
综合各工艺条件下的薄膜性能分析，得出在氩氧比为16：4，功率为80w，溅射时间为30min下制备的TaOx薄膜离子传输性能更优越。
三、TaOx薄膜在电致变色器件中的性能
1.器件的响应时间：将本发明中制备的TaOx薄膜用于电致变色器件中，所制备的器件是结构为ITO/NiO/LTO/TaOx/WO3/ITO的电致变色器件，在3V的外加直流电压下着色时间和褪色时间分别为45s和30s。
2.与其他膜层复合后的截面图
图14是TaOx与其他膜层复合后的截面图。从图中可以看到明显而清晰的分界线，说明TaOx与其他膜层复合的很好，没有出现相互混杂的情况，该工艺下制备出的TaOx膜层致密性良好。需要说明的是图片中的最底部的膜聚焦模糊，是因为在裁电镜样品的过程中各膜层的截面不在同一平面上，致使电镜无法聚焦，与膜层本身无关。
3.器件的透过率：图15是最优参数下的TaOx薄膜作为电致变色器件中的一层时整个器件的透过率。器件在560nm处的着色态透过率仅有1.48％，而褪色态的透过率有67.67％。可以看出器件的动态调节能力△T在560nm处时达到了66％。仅就透过率而言调节幅度非常大，性能优良。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种通过直流磁控溅射法制备TaOx薄膜的方法，所得TaOx薄膜具有优良的离子传输性能、低的电导率和较高的透过率。TaOx膜层致密性良好。将本发明方法制备得到的TaOx薄膜应用于电致变色器件中，在3V的外加直流电压下着色时间和褪色时间分别为45s和30s。器件在560nm处的着色态透过率仅有1.48％，而褪色态的透过率有67.67％，透过率调节幅度非常大，性能优良。本发明中采用直流磁控溅射制备TaOx薄膜，启辉过程比较容易，能够获得大面积膜厚均匀的薄膜并且溅射速率快。
附图说明
图1是不同氩氧比下制备TaOx薄膜的XRD图谱；
图2是不同氩氧比下制备样品的截面形貌图；
图3是不同氩氧比下制备样品的表面形貌图；
图4是不同氩氧比下制备样品的EDS能谱元素含量分析图；
图5是采用不同氩氧比下制备样品的ITO/WO3/TaOx三层结构着、褪色透过率图；
图6是不同功率下制备样品的XRD图谱；
图7是不同功率下制备样品的截面形貌图；
图8是不同功率下制备样品的表面形貌图；
图9是采用不同功率下制备样品的ITO/WO3/TaOx三层结构着、褪色透过率图；
图10是不同溅射时间下制备样品的XRD图谱；
图11是不同溅射时间下制备样品的截面形貌图；
图12是不同溅射时间下制备样品的表面形貌图；
图13是采用不同溅射时间下制备样品的ITO/WO3/TaOx三层结构着、褪色透过率图；
图14是氧化钽薄膜与其他膜层复合后的截面形貌图；
图15是氧化钽薄膜作为电致变色器件中的离子传输层时器件的着、褪色透过率图；
图中附图标记的含义：图1～图4：a-16︰4，b-15︰5，c-14︰6；图5：A-16︰4，B-15︰5，C-14︰6：图6：a-80w,b-70w,c-60w；图7～图8：a-60w,b-70w,c-80w；图9：A-80w,B-70w,C-60w；图10～图12：a-5min，b-10min，c-15min，d-20min，e-25min，f-30min；图13：A-5min，B-10min，C-15min，D-20min，E-25min，F-30min；图5、图9和图13：a-褪色态，b-着色态；图15：A-褪色态，B-着色态。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取经过预处理的基材载玻片放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，工作气体和反应气体的体积比为14︰6；调节溅射工作气压为2.3Pa，设置溅射功率为60W，溅射Ta靶材，Ta靶材为纯度99.95％的高纯钽，溅射时间为5min，在基材上获得TaOx薄膜。
实施例2
一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取经过预处理的基材ITO玻璃放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，工作气体和反应气体的体积比为16︰2；调节溅射工作气压为2.3Pa，设置溅射功率为70W，溅射Ta靶材，Ta靶材为纯度99.95％的高纯钽，溅射时间为20min，在基材上获得TaOx薄膜。
实施例3
一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取基材ITO玻璃先用去离子水冲洗掉附着的粗大杂质，随后将基材浸没在丙酮中，在70Hz下超声10min，烘干后放入紫外清洗机中运行18min；再将基材浸没在无水乙醇中，在70Hz下超声10min后，烘干即得。取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，工作气体和反应气体的体积比为16︰4；调节溅射工作气压为2.3Pa，设置溅射功率为80W，溅射Ta靶材，Ta靶材为纯度99.95％的高纯钽，尺寸为φ60mm×3mm，溅射时间为30min，在基材上获得TaOx薄膜。
实施例4
一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取基材载玻片先用去离子水冲洗掉附着的粗大杂质，随后将基材浸没在丙酮中，在70Hz下超声10min，烘干后放入紫外清洗机中运行18min；再将基材浸没在无水乙醇中，在70Hz下超声10min后，烘干即得。取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，工作气体和反应气体的体积比为15︰5；调节溅射工作气压为2.3Pa，设置溅射功率为70W，溅射Ta靶材，Ta靶材为纯度99.95％的高纯钽，尺寸为φ60mm×3mm，溅射时间为15min，在基材上获得TaOx薄膜。
实施例5
一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取基材ITO玻璃先用去离子水冲洗掉附着的粗大杂质，随后将基材浸没在丙酮中，在70Hz下超声10min，烘干后放入紫外清洗机中运行18min；再将基材浸没在无水乙醇中，在70Hz下超声10min后，烘干即得。取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，工作气体和反应气体的体积比为17︰3；调节溅射工作气压为2.3Pa，设置溅射功率为65W，溅射Ta靶材，Ta靶材为纯度99.95％的高纯钽，尺寸为φ60mm×3mm，溅射时间为25min，在基材上获得TaOx薄膜。
实施例6
一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取基材载玻片先用去离子水冲洗掉附着的粗大杂质，随后将基材浸没在丙酮中，在70Hz下超声10min，烘干后放入紫外清洗机中运行18min；再将基材浸没在无水乙醇中，在70Hz下超声10min后，烘干即得。取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，工作气体和反应气体的体积比为16︰4；调节溅射工作气压为2.3Pa，设置溅射功率为75W，溅射Ta靶材，Ta靶材为纯度99.95％的高纯钽，尺寸为φ60mm×3mm，溅射时间为10min，在基材上获得TaOx薄膜。

Claims (10)

1.一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95％的Ar作为工作气体和纯度为99.95％的O2作为反应气体，调节溅射工作气压，设置溅射功率，溅射Ta靶材，在基材上获得TaOx薄膜。
2.根据权利要求1所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：所述预处理为：取基材先用去离子水冲洗掉附着的粗大杂质，随后将基材浸没在丙酮中，在70Hz下超声10min，烘干后放入紫外清洗机中运行18min；再将基材浸没在无水乙醇中，在70Hz下超声10min后，烘干即得。
3.根据权利要求1所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：所述基材为载玻片或ITO玻璃；所述Ta靶材为纯度99.95％的高纯钽，尺寸为φ60mm×3mm。
4.根据权利要求1所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：工作气体和反应气体的体积比为14～16︰6～2。
5.根据权利要求4所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：工作气体和反应气体的体积比为16︰4。
6.根据权利要求1所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：所述溅射功率为60W～80W。
7.根据权利要求6所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：所述溅射功率为80W。
8.根据权利要求1所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：溅射时间为5min～30min。
9.根据权利要求8所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：溅射时间为30min。
10.根据权利要求1所述的通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，其特征在于：溅射工作气压为2.3Pa。
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