CN106955664A - 一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，本发明采用硫酸铈和氯化钕对纳米钛酸锶进行改性，然后将其负载到凹凸棒土上，制得光催化能力强的凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶，然后利用凹凸棒土的吸附性能将高锰酸钾吸附后用还原剂硫酸锰将其还原成高催化活性的纳米二氧化锰，制得纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂，将凹凸棒土的吸附性能和纳米二氧化锰和稀土改性纳米钛酸锶的高催化活性有效结合起来，具有循环吸附量大，催化降解能力强的特点，从而达到清除有害气体、除臭、抗污、净化空气的作用。

Description

一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附 剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，具体涉及一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法。
背景技术
目前溶剂型涂料在干燥过程中会挥发溶剂，在成膜过程中热分解反应生成物。由于粉刷涂料过程中中，占溶剂型涂料生产总量50%的有机熔剂要全部挥发，因此对大气的污染相当严重。主要表现为（1）：涂料中的有机溶剂（甲苯、甲醛、二甲苯、酯类和酮类）能够产生光化学烟雾；（2）：涂料挥发成分，各单体成分的热分解生成物（胺类、醛类物质）形成恶臭；（3）：涂料烟雾。上述物质都会对环境及人体造成危害，需要严格控制并进行处理。目前大都采用多孔吸附剂（凹凸棒土、硅藻土、沸石等）进行物理吸附，在实际上应用中具有一定的效果，但是效果有限，无法满足使用者的要求。因此本发明研究了一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法。本发明将凹凸棒土的吸附性能和纳米二氧化锰和稀土改性纳米钛酸锶的高催化活性有效结合起来，具有循环吸附量大，催化降解能力强的特点，从而达到清除有害气体、除臭、抗污、净化空气的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法。本发明将凹凸棒土的吸附性能和纳米二氧化锰和稀土改性纳米钛酸锶的高催化活性有效结合起来，具有循环吸附量大，催化降解能力强的特点，从而达到清除有害气体、除臭、抗污、净化空气的作用。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯；然后将醋酸锶溶于4-6倍质量的蒸馏水中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量3-6%的硫酸铈，在45-55℃水浴温度下，搅拌4-7min，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于18-22倍体积的异丙醇中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量5-8%的氯化钕，在40-50℃水浴温度下，搅拌6-9min，得溶液B；
（2）在磁力搅拌下将溶液A以每秒2-4滴的速度逐滴加入到溶液B中，继续搅拌3-5min，静置陈化24-48h，形成凝胶，然后加入相当于凝胶质量55-65%的纯化凹凸棒土，在1500-2500r/min的转速下搅拌20-30min，过滤，放置1-3天后在100-110℃下烘干至恒重，烘干后在240-280℃下预烧2-3h，升温至360-400℃，恒温3-4h，再升温至420-480℃，恒温2-3h，再升温至510-560℃，恒温1-2h，再升温至730-790℃，恒温0.5-1h，自然冷却，次日取出，即得凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶；
（3）按照固液比1:40-50将凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶加入到质量浓度为1%的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后静置，直至溶液中的紫色褪去，过滤，然后将过滤得到的固体物质加入到质量浓度为1%的硫酸锰溶液中，控制硫酸锰与高猛酸钾的摩尔比为1.5:1，超声振荡24-48h，过滤，烘干，即得纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂。
步骤（2）中所述的纯化凹凸棒土的制备方法如下：将凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:8-10将凹凸棒土加入水中，在1500-2000r/min的转速下以及70-80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，电场强度为30-40kV/cm，脉冲电场频率为200-300Hz，处理时间为5-10s，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量5-10%的六偏磷酸钠和4-7%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在4000-5000r/min的转速下球磨20-30min，再在150-200W的功率下超声波分散30-40min后在500-800r/min的转速下离心分离30-40min，去除杂质，倒出剩余的悬浮液再在6000-8000r/min的转速下离心分离10-20min，所得的底部物质经洗涤、干燥、研磨、过筛即得纯化凹凸棒土。
步骤（3）中所述的超声功率为200-250W。
本发明的有益效果：
本发明采用硫酸铈和氯化钕对纳米钛酸锶进行改性，然后将其负载到凹凸棒土上，制得光催化能力强的凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶，然后利用凹凸棒土的吸附性能将高锰酸钾吸附后用还原剂硫酸锰将其还原成高催化活性的纳米二氧化锰，制得纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂，将凹凸棒土的吸附性能和纳米二氧化锰和稀土改性纳米钛酸锶的高催化活性有效结合起来，具有循环吸附量大，催化降解能力强的特点，从而达到清除有害气体、除臭、抗污、净化空气的作用。
具体实施方式
实施例1
一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯；然后将醋酸锶溶于4倍质量的蒸馏水中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量3%的硫酸铈，在45℃水浴温度下，搅拌7min，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于18倍体积的异丙醇中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量5%的氯化钕，在40℃水浴温度下，搅拌9min，得溶液B；
（2）在磁力搅拌下将溶液A以每秒2滴的速度逐滴加入到溶液B中，继续搅拌3min，静置陈化24h，形成凝胶，然后加入相当于凝胶质量55%的纯化凹凸棒土，在1500r/min的转速下搅拌20min，过滤，放置1天后在100℃下烘干至恒重，烘干后在240℃下预烧3h，升温至360℃，恒温4h，再升温至420℃，恒温3h，再升温至510℃，恒温2h，再升温至730℃，恒温1h，自然冷却，次日取出，即得凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶；
（3）按照固液比1:40将凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶加入到质量浓度为1%的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后静置，直至溶液中的紫色褪去，过滤，然后将过滤得到的固体物质加入到质量浓度为1%的硫酸锰溶液中，控制硫酸锰与高猛酸钾的摩尔比为1.5:1，超声振荡24h，过滤，烘干，即得纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂。
步骤（2）中所述的纯化凹凸棒土的制备方法如下：将凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:8将凹凸棒土加入水中，在1500r/min的转速下以及70℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，电场强度为30kV/cm，脉冲电场频率为200Hz，处理时间为10s，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量5%的六偏磷酸钠和4%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在4000r/min的转速下球磨30min，再在200W的功率下超声波分散30min后在500r/min的转速下离心分离40min，去除杂质，倒出剩余的悬浮液再在6000r/min的转速下离心分离20min，所得的底部物质经洗涤、干燥、研磨、过筛即得纯化凹凸棒土。
步骤（3）中所述的超声功率为250W。
实施例2
一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯；将醋酸锶溶于5倍质量的蒸馏水中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量4.5%的硫酸铈，在50℃水浴温度下，搅拌6min，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于20倍体积的异丙醇中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量7%的氯化钕，在45℃水浴温度下，搅拌8min，得溶液B；
（2）在磁力搅拌下将溶液A以每秒3滴的速度逐滴加入到溶液B中，继续搅拌4min，静置陈化36h，形成凝胶，然后加入相当于凝胶质量60%的纯化凹凸棒土，在2000r/min的转速下搅拌25min，过滤，放置2天后在105℃下烘干至恒重，烘干后在260℃下预烧2.5h，升温至380℃，恒温3.5h，再升温至450℃，恒温2.5h，再升温至535℃，恒温1.5h，再升温至760℃，恒温0.5h，自然冷却，次日取出，即得凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶；
（3）按照固液比1:45将凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶加入到质量浓度为1%的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后静置，直至溶液中的紫色褪去，过滤，然后将过滤得到的固体物质加入到质量浓度为1%的硫酸锰溶液中，控制硫酸锰与高猛酸钾的摩尔比为1.5:1，超声振荡36h，过滤，烘干，即得纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂。
步骤（2）中所述的纯化凹凸棒土的制备方法如下：将凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:9将凹凸棒土加入水中，在1800r/min的转速下以及75℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，电场强度为35kV/cm，脉冲电场频率为250Hz，处理时间为8s，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量7%的六偏磷酸钠和5%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在4500r/min的转速下球磨25min，再在180W的功率下超声波分散35min后在600r/min的转速下离心分离35min，去除杂质，倒出剩余的悬浮液再在7000r/min的转速下离心分离15min，所得的底部物质经洗涤、干燥、研磨、过筛即得纯化凹凸棒土。
步骤（3）中所述的超声功率为230W。
实施例3
一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯；将醋酸锶溶于6倍质量的蒸馏水中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量6%的硫酸铈，在55℃水浴温度下，搅拌4min，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于22倍体积的异丙醇中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量8%的氯化钕，在50℃水浴温度下，搅拌6min，得溶液B；
（2）在磁力搅拌下将溶液A以每秒4滴的速度逐滴加入到溶液B中，继续搅拌5min，静置陈化48h，形成凝胶，然后加入相当于凝胶质量65%的纯化凹凸棒土，在2500r/min的转速下搅拌20min，过滤，放置3天后在110℃下烘干至恒重，烘干后在280℃下预烧2h，升温至400℃，恒温3h，再升温至480℃，恒温2h，再升温至560℃，恒温1h，再升温至790℃，恒温0.5h，自然冷却，次日取出，即得凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶；
（3）按照固液比1:50将凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶加入到质量浓度为1%的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后静置，直至溶液中的紫色褪去，过滤，然后将过滤得到的固体物质加入到质量浓度为1%的硫酸锰溶液中，控制硫酸锰与高猛酸钾的摩尔比为1.5:1，超声振荡48h，过滤，烘干，即得纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂。
步骤（2）中所述的纯化凹凸棒土的制备方法如下：将凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:10将凹凸棒土加入水中，在2000r/min的转速下以及80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，电场强度为40kV/cm，脉冲电场频率为300Hz，处理时间为5s，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量10%的六偏磷酸钠和7%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在5000r/min的转速下球磨20min，再在150W的功率下超声波分散40min后在800r/min的转速下离心分离30min，去除杂质，倒出剩余的悬浮液再在8000r/min的转速下离心分离10min，所得的底部物质经洗涤、干燥、研磨、过筛即得纯化凹凸棒土。
步骤（3）中所述的超声功率为200W。

Claims (3)

1.一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯；然后将醋酸锶溶于4-6倍质量的蒸馏水中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量3-6%的硫酸铈，在45-55℃水浴温度下，搅拌4-7min，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于18-22倍体积的异丙醇中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量5-8%的氯化钕，在40-50℃水浴温度下，搅拌6-9min，得溶液B；
(2)在磁力搅拌下将溶液A以每秒2-4滴的速度逐滴加入到溶液B中，继续搅拌3-5min，静置陈化24-48h，形成凝胶，然后加入相当于凝胶质量55-65%的纯化凹凸棒土，在1500-2500r/min的转速下搅拌20-30min，过滤，放置1-3天后在100-110℃下烘干至恒重，烘干后在240-280℃下预烧2-3h，升温至360-400℃，恒温3-4h，再升温至420-480℃，恒温2-3h，再升温至510-560℃，恒温1-2h，再升温至730-790℃，恒温0.5-1h，自然冷却，次日取出，即得凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶；
(3)按照固液比1:40-50将凹凸棒土负载稀土改性纳米钛酸锶加入到质量浓度为1%的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后静置，直至溶液中的紫色褪去，过滤，然后将过滤得到的固体物质加入到质量浓度为1%的硫酸锰溶液中，控制硫酸锰与高猛酸钾的摩尔比为1.5:1，超声振荡24-48h，过滤，烘干，即得纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的纯化凹凸棒土的制备方法如下：将凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:8-10将凹凸棒土加入水中，在1500-2000r/min的转速下以及70-80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后对凹凸棒土悬浮液进行高压脉冲电场处理，电场强度为30-40kV/cm，脉冲电场频率为200-300Hz，处理时间为5-10s，处理完毕后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量5-10%的六偏磷酸钠和4-7%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在4000-5000r/min的转速下球磨20-30min，再在150-200W的功率下超声波分散30-40min后在500-800r/min的转速下离心分离30-40min，去除杂质，倒出剩余的悬浮液再在6000-8000r/min的转速下离心分离10-20min，所得的底部物质经洗涤、干燥、研磨、过筛即得纯化凹凸棒土。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锰/稀土改性纳米钛酸锶/凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的超声功率为200-250W。
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