CN106946665A - 从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法 - Google Patents

从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106946665A
CN106946665A CN201710186952.0A CN201710186952A CN106946665A CN 106946665 A CN106946665 A CN 106946665A CN 201710186952 A CN201710186952 A CN 201710186952A CN 106946665 A CN106946665 A CN 106946665A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chemicals
liquid
mixing
solution
turbid liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710186952.0A
Other languages
English (en)
Inventor
张守玉
王才威
吴顺延
李�昊
江锋浩
张帆
张一帆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201710186952.0A priority Critical patent/CN106946665A/zh
Publication of CN106946665A publication Critical patent/CN106946665A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/685—Processes comprising at least two steps in series
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法，包括以下步骤：步骤一，向木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌并抽滤得到滤液；步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液；步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；步骤四，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液；步骤五，将反应液搅拌后静置，待分层后将母液有机层与水层进行分离；步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，即得到富含酚类化学品的提取物；步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液；以及步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层酸化至PH＝2～3，即得到富含酸类化学品的提取物。

Description

从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法
技术领域
本发明涉及一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法。
背景技术
生物质作为一种可持续发展能源，来源广泛，价格低廉。国内外大多数研究是在不做任何处理的和催化剂的作用下，通过使生物质慢速热解，产生的热解气体经冷凝后得到木醋原液。木醋原液对人、畜无害，对环境友好，将木醋原液进一步加工成绿色产品如灭菌剂、植物生长促进剂、叶面肥、杀虫剂、除草剂、防腐剂等，能被广泛利用到农林畜牧业、化工业、食品加工业与医药卫生业等各个领域，产生巨大的经济效益。
人们在对木醋原液的进一步加工利用时发现，木醋原液中的有效化学成分相对复杂且不易于分离，导致木醋原液的利用率降低。同时木醋原液中含有的高价值化学品如酚类化学品以及酸类化学品，这些高价值化学品的分离难度大，提取率较低，不易实现规模化生产。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法。
本发明提供了一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，向木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1；步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液；步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液；步骤五，将反应液搅拌后静置，待分层后将母液有机层与水层进行分离；步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，即得到富含酚类化学品的提取物；步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1；以及步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层酸化至PH＝2～3，即得到富含酸类化学品的提取物，其中，在步骤三中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。
在本发明提供的一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，搅拌时间为10～15min。
在本发明提供的一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，将混合浊液冷却至室温前静置10min。
在本发明提供的一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，通过将混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合液冷却至室温。
在本发明提供的一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤六中，静置时间为30～100天。
在本发明提供的一种从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤六以及步骤八中，酸化使用的试剂为盐酸。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法，因为在提取过程中添加了Ca(HCO3)2溶液以及CaCO3固体进行反应，所以，在母液有机层中酸化提取到了富含酚类化学品的提取物，然后向水层加入Ca(OH)2溶液经过一系列的重复步骤，再次得到子液有机层，在子液有机层酸化得到了富含酸类化学品的提取物。这样提取到的富含酚类化学品以及富含酸类化学品的提取物可以直接应用于各个领域，用途广泛而且价值较高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例对本发明从木醋液中选择性提取酚类化学品及酸类化学品的方法作具体阐述。
<实施例一>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为10min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为100g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2:4:1。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述选择性直接提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，通过GC-MS分析得到，原木醋液原料中酚类化合物：愈创木酚、4-甲基-愈创木酚、(E)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基苯酚)、4-乙基-愈创木酚、邻苯二酚、2-甲氧基-4-丙基-苯酚、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚；酸类化合物：乙酸、丙酸、4-羟基-3-甲氧基苯乙酸；而酚类提取物中的化合物：愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、4-甲基-愈创木酚、4-乙基-愈创木酚、邻苯二酚、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚、3-甲氧基邻苯二酚、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮、邻甲酚；酸类提取物中的化合物：乙酸、丙酸、羟基丙酮、1-羟基-2-丁酮。
其中，酚类化合物的种类提取率为77.8％，占整个提取物含量的90％，酸类化合物的种类提取率为66.7％，占整个提取物的91％。
<实施例二>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为11min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为100g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2:5:1。升温速率为6℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为82.4％，占整个提取物含量的91％，酸类化合物的种类提取率为75.3％，占整个提取物的93％。
<实施例三>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为12min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为80g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2:6:1。升温速率为7℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为83.2％，占整个提取物含量的91.5％，酸类化合物的种类提取率为76.2％，占整个提取物的93.3％。
<实施例四>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为13min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为90g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为3:4:1。升温速率为8℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为73.2％，占整个提取物含量的85.1％，酸类化合物的种类提取率为65.8％，占整个提取物的80.1％。
<实施例五>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为14min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为110g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为3:5:1。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为78.9％，占整个提取物含量的90.8％，酸类化合物的种类提取率为78.8％，占整个提取物的85.6％。
<实施例六>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为15min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为120g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为3:6:1。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为87.3％，占整个提取物含量的91.2％，酸类化合物的种类提取率为88.3％，占整个提取物的90.1％。
<实施例七>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为10min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为100g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为4:4:1。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为60.6％，占整个提取物含量的73.8％，酸类化合物的种类提取率为60.2％，占整个提取物的70.7％。
<实施例八>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为10min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为100g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为4:5:1。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为73.1％，占整个提取物含量的79.9％，酸类化合物的种类提取率为69.8％，占整个提取物的75.3％。
<实施例九>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为10min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为100g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为4:6:1。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为82.8％，占整个提取物含量的90.5％，酸类化合物的种类提取率为85.3％，占整个提取物的89.6％。
<实施例十>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为10min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为100g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为4:4:2。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为85.4％，占整个提取物含量的91.0％，酸类化合物的种类提取率为87.2％，占整个提取物的90.4％。
<实施例十一>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为10min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为100g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为4:5:2。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为88.1％，占整个提取物含量的92.3％，酸类化合物的种类提取率为89.6％，占整个提取物的92.5％。
<实施例十二>
步骤一，向100mL的木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌10～15min并抽滤得到滤液，木醋液与Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1。在本实施例中，搅拌时间为10min。
步骤二，向滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液。在本实施例中，加入的CaCO3固体的量为100g。
步骤三，向混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；混合滤液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。在本实施例中，混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为4:6:2。升温速率为5℃/min。
步骤四，待反应结束后，将反应后的混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液。在本实施中，将抽滤后的混合液冷却至室温前静置10min，通过将静置后的混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使混合浊液冷却至室温。
步骤五，将反应液搅拌后静置30～100天，待分层后将母液有机层与水层进行分离。在本实施例中，静置时间为30天。
步骤六，将母液有机层用盐酸酸化至PH为5～5.5的范围内，得到富含酚类化学品的提取物。
步骤七，向水层加入饱和的Ca(OH)2溶液，水层与Ca(OH)2溶液的质量比为1:1。
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层用盐酸酸化至PH为2～3的范围内，得到富含酸类化学品的提取物。
上述提取过程中分别得到的酚类和酸类化合物，其中，酚类化合物的种类提取率为90.1％，占整个提取物含量的94.1％，酸类化合物的种类提取率为92.3％，占整个提取物的95％。
实施例的作用与效果
根据本实施例中的从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法，因为在提取过程中添加了Ca(HCO3)2溶液以及CaCO3固体进行反应，所以，在母液有机层中酸化提取到了富含酚类化学品的提取物，然后向水层加入Ca(OH)2溶液经过一系列的重复步骤，再次得到子液有机层，在子液有机层酸化得到了富含酸类化学品的提取物。这样提取到的富含酚类化学品以及富含酸类化学品的提取物可以直接应用于各个领域，用途广泛而且价值较高。
另外，从上述实施例中，可以看出当混合浊液、无水乙醇以及浓硫酸的质量比为2:3:1时，酚类化学品以及酸类化学品的提取率都相对较高。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种从木醋液中提取酚类化学品以及酸类化学品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，向木醋液中添加饱和的Ca(HCO3)2溶液，充分搅拌并抽滤得到滤液，所述木醋液与所述Ca(HCO3)2溶液的质量比为2:1；
步骤二，向所述滤液中加入80～120g CaCO3固体，充分搅拌得到混合浊液；
步骤三，向所述混合浊液加入无水乙醇及浓硫酸，并以5～8℃/min的升温速率升温至80℃并恒温反应20min；
步骤四，待反应结束后，将反应后的所述混合浊液进行抽滤、冷却至室温得到反应液；
步骤五，将所述反应液搅拌后静置，待分层后将母液有机层与水层进行分离；
步骤六，将母液有机层酸化至PH为5～5.5的范围内，即得到富含所述酚类化学品的提取物；
步骤七，向所述水层加入饱和的的Ca(OH)2溶液，所述水层与所述Ca(OH)2溶液的质量比为1:1；以及
步骤八，重复步骤一至步骤五一次，将子液有机层酸化至PH＝2～3，即得到富含所述酸类化学品的提取物，
其中，在步骤三中，所述混合浊液、所述无水乙醇以及所述浓硫酸的质量比为2～4:4～6:1～2。
2.根据权利要求1所述的从木醋液中选择性提取酚类化学品及酸类化学品的方法，其特征在于：
其中，在步骤一中，搅拌时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的从木醋液中选择性提取酚类化学品及酸类化学品的方法，其特征在于：
其中，在步骤四中，将所述混合浊液冷却至室温前静置10min。
4.根据权利要求1所述的从木醋液中选择性提取酚类化学品及酸类化学品的方法，其特征在于：
其中，在步骤四中，通过将所述混合浊液放置于冷水中进行冷却的方法使所述混合液冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的从木醋液中选择性提取酚类化学品及酸类化学品的方法，其特征在于：
其中，在步骤六中，静置时间为30～100天。
6.根据权利要求1所述的从木醋液中选择性提取酚类化学品及酸类化学品的方法，其特征在于：
其中，在步骤六以及步骤八中，所述酸化使用的试剂为盐酸。
CN201710186952.0A 2017-03-27 2017-03-27 从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法 Pending CN106946665A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710186952.0A CN106946665A (zh) 2017-03-27 2017-03-27 从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710186952.0A CN106946665A (zh) 2017-03-27 2017-03-27 从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106946665A true CN106946665A (zh) 2017-07-14

Family

ID=59473100

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710186952.0A Pending CN106946665A (zh) 2017-03-27 2017-03-27 从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106946665A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635760A (zh) * 2020-06-30 2020-09-08 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种富含酚类物质木醋液的制备方法及应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101697738A (zh) * 2009-10-27 2010-04-28 西北农林科技大学 一种从木醋液中连续提取抗菌物质和抗氧化物质的方法
CN105481656A (zh) * 2016-01-19 2016-04-13 吉林大学 一种木醋液中酚类物质的提取工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101697738A (zh) * 2009-10-27 2010-04-28 西北农林科技大学 一种从木醋液中连续提取抗菌物质和抗氧化物质的方法
CN105481656A (zh) * 2016-01-19 2016-04-13 吉林大学 一种木醋液中酚类物质的提取工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIHAN MA等: "Isolation and bioactivities of organic acids and phenols from walnut shell pyroligneous acid", 《JOURNAL OF ANALYTICAL AND APPLIED PYROLYSIS》 *
杨頔等: "木醋液中酚类物质的富集及其提取工艺的研究", 《宁夏农林科技》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635760A (zh) * 2020-06-30 2020-09-08 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种富含酚类物质木醋液的制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2015137844A (ru) Способ производства обогащенного углеродом материала биомассы
CN102001935A (zh) 苯甲酸的精制方法
CN105111463A (zh) 一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法
CN106553242A (zh) 一种竹木材天然防霉防腐剂
CN106946665A (zh) 从木醋液中提取酚类化学品及酸类化学品的方法
CN104119213A (zh) 一种香兰素的制备方法
CN105441101A (zh) 一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法
CN105084657B (zh) 蛋氨酸生产废水的生化预处理方法
CN101503319B (zh) 高植物钾高养分有机肥生产工艺
CN101041602A (zh) 右旋糖植物有机营养液及其生产工艺
CN108888995B (zh) 一种竹醋液定向抽提的方法
CN107778036A (zh) 一种五倍子废渣制备有机肥的方法
CN206188686U (zh) 一种丁醛氧化制备丁酸的装置
CN104072361A (zh) 邻羟基苯乙酸的制备方法
CN108434782A (zh) 一种木醋液中酸类物质和酚类物质的富集方法
CN107980775A (zh) 一种利用竹醋液提取具有防病增产功能制剂的方法
CN106689224A (zh) 一种桂花树病虫害防治药剂
CN107652022A (zh) 木醋液复混肥的制备方法
CN106590717A (zh) 一种生物质水热制备木醋液的方法
CN104726525A (zh) 利用猪骨生产蛋白胨的加工工艺
CN101423465A (zh) 微波辅助酸催化过氧化氢氧化茴香脑制取茴香醛的方法
CN115872856A (zh) 一种从乳酸发酵液中靶向提取乳酸的方法
CN114230462B (zh) 一种杀菌剂腐霉利原药的中间体的合成工艺
CN107335247A (zh) 一种生物质热转化液体产物中酸类分级利用的方法
US20210171412A1 (en) Processes and systems for producing ammonia products and/or calcium carbonate products

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170714

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication