CN106946293A - 一种高纯铌铁矿的合成方法 - Google Patents

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张玉芬
纪绯绯
黄太仲
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Abstract

本发明公开了一种高纯铌铁矿的合成方法，包括如下步骤：(1)配料：将称量好的五氧化二铌与三氧化二铁倒入桶中，得到混合料，加入钢球介质。(2)磨料：将装料的桶置于球磨机上，以一定转速连续球磨一定时间，使样品充分混匀；(3)筛分：将球磨得到的混合物料完全通过筛子筛分；(4)压片：将筛好的粉料压成薄片备用；(5)装样：向坩埚1中倒入石墨，将物料薄片放入坩埚2内；(6)焙烧：将装好料的坩埚送入已预热至一定温度的卧式电炉炉膛中，开始升温，待升至所需温度后保持该温度恒温一定时间；(7)冷却。本发明的高纯铌铁矿的合成方法，反应原料分布均匀、接触紧密、利用率高，产品产率高、杂质少，工艺能耗低，操作安全。

Description

一种高纯铌铁矿的合成方法
技术领域
本发明涉及无机材料领域，尤其涉及一种高纯铌铁矿的合成方法。
背景技术
铌铁矿是提炼铌重要矿物，它主要产于花岗岩和伟晶岩中。天然高纯铌铁矿因为纯度不够高，不能用于特定的试验，故用人工合成铌铁矿代替天然铌铁矿。
伊腾信一在《铌钽矿物的合成及其选矿学性质》进行无序重铌铁矿的合成研究中，以分析纯级Nb2O5和Fe2O3作为固相反应的基础物质,在碳化硅卧式电炉内直接加热,不控制气氛,物料加热至1350℃恒温3h后,炉内冷却至室温，得到Nb2O5。但是目前的方法存在以下问题：在原料混合后搅拌不均匀，原料接触不够紧密；原料在没有控制气氛直接加热，高温下会发生氧化现象；有的使用氩气气氛，但是条件苛刻；原料直接加热到最终焙烧温度，升温速度过快，物料温度不均，会产生大量杂质或者原料反应不全，降低样品纯度；焙烧温度过高，可能造成样品过熔，能耗高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯铌铁矿的合成方法。解决合成中遇到的焙烧时的氧化现象、物料不均、产品杂质过多、反应能耗过高等问题。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种高纯铌铁矿的合成方法，包括如下步骤：(1)配料：将称量好的五氧化二铌与三氧化二铁倒入桶中，得到混合料，加入钢球介质。(2)磨料：将装料的桶置于球磨机上，以一定转速连续球磨一定时间，使样品充分混匀；(3)筛分：将球磨得到的混合物料完全通过筛子筛分；(4)压片：将筛好的粉料压成薄片备用；(5)装样：向坩埚1中倒入石墨，将物料薄片放入坩埚2内；(6)焙烧：将装好料的坩埚送入已预热至一定温度的卧式电炉炉膛中，开始升温，待升至所需温度后保持该温度恒温一定时间；(7)冷却。
优选地，所述步骤(1)中五氧化二铌与三氧化二铁的摩尔比为1：0.8-1.2，混合料与钢球介质的重量比为1:8-12。
优选地，所述步骤(2)中，球磨机转速为100-300r/min,球磨时间为2-4h。
优选地，所述步骤(3)中，所述筛子为100目筛子。
优选地，所述步骤(4)中，压片机压力为8-15Mpa。
优选地，所述步骤(5)中，将石墨压实，并加盖，维持高温过程中所需要的弱还原气氛。
优选地，所述步骤(6)中，卧式电炉炉膛的预热温度为80-120℃，升温方式为：由室温升经150-200分钟升至950-1050℃，再经80-120分钟缓慢升温至1150-1350℃，恒温焙烧3-4h。
优选地，恒温焙烧温度为1170℃。
优选地，所述步骤(7)中，冷却方式为断电自然冷却和急冷。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过研磨筛分使物料混合更加均匀，通过压片使物料各成分之间接触更加紧密。
(2)通过改变焙烧温度流程，不但减少了杂质的产生，提高样品的纯度，而且降低了能量的消耗。
(3)在弱还原性气氛中焙烧减少了物料和样品的氧化现象，减少了杂质，增加样品纯度。
附图说明
图1高纯铌铁矿的合成工艺流程图
图2实施例1-4合成的高纯铌铁矿与标准样品的XRD衍射图样。
具体实施方式
实施例1
一种高纯铌铁矿的合成方法的步骤：(1)配料，将称量好的五氧化二铌与三氧化二铁(摩尔比1：0.8)倒入1L塑料磨桶中得到混合料，加入钢球介质(直径5-20mm)，加入钢球介质的量与混合料的重量比为1:8；(2)磨料，将装好料拧紧盖子的塑料磨桶置于球磨机上，以转速150r/min,连续球磨4h，使样品充分混匀；(3)将得到的混合物料完全通过100目筛子筛分；(4)压片，将筛好的粉料在电动压片机以12Mpa的压力压成薄厚均匀、紧密的薄片备用；(5)装样，向直径40mm的大号高铝坩埚中倒入石墨，用药匙拨动，使之均匀、平整地摊开，再将物料薄片用镊子整齐地放入直径30mm的小号高铝坩埚内。注意摆放时保持物料薄片间相隔2-5mm，使物料受热均匀。此外，也有利于三氧化二铁与五氧化二铌的充分反应。轻轻按动小坩埚将底部石墨压实，并加盖，以保证高温过程中所需的弱还原气氛，弱还原气氛示意图如图2所示；(6)焙烧，将装好料的坩埚送入已预热至100℃的卧式电炉炉膛中，封好炉门，开始升温，升温方式为：由室温经150分钟升至1000℃，再经100分钟缓慢升温至1300℃，恒温焙烧3小时；(7)冷却,经自然冷却得到产物。图1为高纯铌铁矿的合成工艺流程图。测定所得产物XRD谱图，并与标准谱图对比，可知所得产物为铌铁矿Fe(NbO3)2。
实施例2
一种高纯铌铁矿的合成方法的步骤：(1)配料，将称量好的五氧化二铌与三氧化二铁(摩尔比1：1)倒入1L塑料磨桶中得到混合料，加入钢球介质(直径5-20mm)，加入钢球介质的量与混合料的重量比为1:12；(2)磨料，将装好料拧紧盖子的塑料磨桶置于球磨机上，以转速300r/min,连续球磨3h，使样品充分混匀；(3)将得到的混合物料完全通过100目筛子筛分；(4)压片，将筛好的粉料在电动压片机以10Mpa的压力压成薄厚均匀、紧密的薄片备用；(5)装样，向直径40mm的大号高铝坩埚中倒入石墨，用药匙拨动，使之均匀、平整地摊开，再将物料薄片用镊子整齐地放入直径30mm的小号高铝坩埚内；(6)焙烧，将装好料的坩埚送入已预热至90℃的卧式电炉炉膛中，封好炉门，开始升温，升温方式为：由室温经180分钟升至960℃，再经120分钟缓慢升温至1250℃，恒温焙烧4小时；(7)冷却,经自然冷却得到产物，得到高纯度的铌铁矿Fe(NbO3)2，测定其XRD谱图，并与标准谱图对比，可知所得产物为铌铁矿Fe(NbO3)2。
实施例3
一种高纯铌铁矿的合成方法的步骤：(1)配料，将称量好的五氧化二铌与三氧化二铁(摩尔比1：1.2)倒入1L塑料磨桶中得到混合料，加入钢球介质(直径5-20mm)，加入钢球介质的量与混合料的重量比为1:10；(2)磨料，将装好料拧紧盖子的塑料磨桶置于球磨机上，以转速200r/min,连续球磨3h，使样品充分混匀；(3)将得到的混合物料完全通过100目筛子筛分；(4)压片，将筛好的粉料在电动压片机以15Mpa的压力压成薄厚均匀、紧密的薄片备用；(5)装样，向直径40mm的大号高铝坩埚中倒入石墨，用药匙拨动，使之均匀、平整地摊开，再将物料薄片用镊子整齐地放入直径30mm的小号高铝坩埚内；(6)焙烧，将装好料的坩埚送入已预热至120℃的卧式电炉炉膛中，封好炉门，开始升温，升温方式为：由室温经200分钟升至1050℃，再经80分钟缓慢升温至1200℃，恒温焙烧3.5小时；(7)冷却,从炉中取出产物，使其迅速冷却，得到高纯度的铌铁矿Fe(NbO3)2，测定其XRD谱图，并与标准谱图对比，可知所得产物为铌铁矿Fe(NbO3)2。
实施例4
一种高纯铌铁矿的合成方法的步骤：(1)配料，将称量好的五氧化二铌与三氧化二铁(摩尔比1：1)倒入1L塑料磨桶中得到混合料，加入钢球介质(直径5-20mm)，加入钢球介质的量与混合料的重量比为1:10；(2)磨料，将装好料拧紧盖子的塑料磨桶置于球磨机上，以转速200r/min,连续球磨2h，使样品充分混匀；(3)将得到的混合物料完全通过100目筛子筛分；(4)压片，将筛好的粉料在电动压片机以8Mpa的压力压成薄厚均匀、紧密的薄片备用；(5)装样，向直径40mm的大号高铝坩埚中倒入石墨，用药匙拨动，使之均匀、平整地摊开，再将物料薄片用镊子整齐地放入直径30mm的小号高铝坩埚内；(6)焙烧，将装好料的坩埚送入已预热至100℃的卧式电炉炉膛中，封好炉门，开始升温，升温方式为：由室温经160分钟升至1000℃，再经100分钟缓慢升温至1170℃，恒温焙烧3小时；(7)冷却,从炉中取出产物，使其迅速冷却，得到高纯度的铌铁矿Fe(NbO3)2，测定其XRD谱图，并与标准谱图对比，可知所得产物为铌铁矿Fe(NbO3)2。
XRD结果如图2所示，不同实施例下均得到了高纯度的铌铁矿Fe(NbO3)2，所得产品无过熔现象。随炉冷却和急冷两种不同冷却方式所得到的产品形态基本一致，但随炉自然冷却方式较为节约时间、人工成本，更加安全。
本发明旨在保护一种高纯铌铁矿的合成方法。相比于现有技术，有如下改进。
1.增加压片工艺。筛分之后的物料经过压片机压片处理，各压片表面平整、光滑，物料更加充分紧密接触，有利于之后的焙烧时物料之间的反应。
2.改变焙烧温度进程，找到最适焙烧温度。先快速升温到一定温度，再缓慢升温到最终焙烧温度，使物料温度分布均匀，在最适温度下焙烧既避免因温度过高造成的样品过熔和能耗过大，又能避免温度过低产生杂质、降低样品的纯度。
3.焙烧时有弱还原气氛，减少了物料焙烧时的氧化现象。
4.证明样品随炉自然冷却方式更加经济、安全。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高纯铌铁矿的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配料：将称量好的五氧化二铌与三氧化二铁倒入桶中，得到混合料，加入钢球介质。(2)磨料：将装料的桶置于球磨机上，以一定转速连续球磨一定时间，使样品充分混匀；(3)筛分：将球磨得到的混合物料完全通过筛子筛分；(4)压片：将筛好的粉料压成薄片备用；(5)装样：向坩埚1中倒入石墨，将物料薄片放入坩埚2内；(6)焙烧：将装好料的坩埚送入已预热至一定温度的卧式电炉炉膛中，开始升温，待升至所需温度后保持该温度恒温一定时间；(7)冷却。
2.根据权利要求1所述的高纯铌铁矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中五氧化二铌与三氧化二铁的摩尔比为1：0.8-1.2，混合料与钢球介质的重量比为1:8-12。
3.根据权利要求1所述的高纯铌铁矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，球磨机转速为100-300r/min,球磨时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯铌铁矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述筛子为100目筛子。
5.根据权利要求1所述的高纯铌铁矿的合成方法，其特征：所述步骤(4)中，压片机压力为8-15Mpa。
6.根据权利要求1所述的高纯铌铁矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将石墨压实，并加盖，维持高温过程中所需要的弱还原气氛。
7.根据权利要求1所述的高纯铌铁矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(6)中，卧式电炉炉膛的预热温度为80-120℃。
8.根据权利要求1所述的高纯铌铁矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(6)中，升温方式为：由室温经150-200分钟升至950-1050℃，再经80-120分钟缓慢升温至1150-1350℃，恒温焙烧3-4小时。
9.根据权利要求1所述的高纯铌铁矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(7)中，冷却方式为断电自然冷却或急冷。
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