CN106944105B - 一种Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Ag@AgCl‑无纺布纳米复合材料及其制备方法。本发明将Ag@AgCl纳米复合材料与溶剂混合，得到纳米Ag@AgCl分散液；将所述纳米Ag@AgCl分散液与无纺布密封后进行电子束辐照，得到Ag@AgCl‑无纺布纳米复合材料。本发明在制备过程中利用电子束改变Ag@AgCl纳米复合材料与无纺布表面电荷的特性，在不需要使用其他表面活性剂的情况下，将Ag@AgCl纳米复合材料有效接枝负载负载在无纺布表面，制得的Ag@AgCl‑无纺布纳米复合材料结构稳定，Ag@AgCl纳米复合材料不易脱落，易于回收。

Description

一种Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，尤其涉及一种Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
贵金属纳米粒子因具有表面等离子共振效应可以显著改善可见光频段的响应，提高有机物降解效率，因而被用作光催化材料。Ag@AgCl复合纳米粒子是一类有效的催化剂而且是理想的共催化剂，Ag@AgCl复合纳米粒子在光催化过程中可以有效地分离电子-空穴，AgCl在可见光照射下是主要的光活性物种，而单质态的Ag0可以有效地抑制AgCl的分解，从而使得它们在与其它材料复合时能显著增强催化效果。Ag@AgCl具有很强的抑菌性，制备简单，通过控制反应条件，可合成不同粒径、不同形貌的Ag@AgCl。Ag@AgCl是一种常用的新型纳米材料，在生物医药、催化材料和环境治理等方面有良好的应用前景。
Ag@AgCl在太阳光的照射下就可以发生电子的跃迁，引发光催化反应，是一种可见光光催化剂。但是在实际使用中发现，制备的Ag@AgCl作为催化剂纳米颗粒物不易从水体或者环境介质中分离，将Ag@AgCl纳米颗粒作为催化剂用于环境污染治理会造成二次污染。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料及其制备方法。本发明提供的制备方法将纳米Ag@AgCl有效固着在无纺布表面，结构稳定，易于回收，不会造成二次污染。
本发明提供了一种Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ag@AgCl纳米复合材料与溶剂混合，得到纳米Ag@AgCl分散液；
(2)将所述步骤(1)得到的纳米Ag@AgCl分散液与无纺布密封后进行电子束辐照，得到Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料。
优选地，所述步骤(1)中的Ag@AgCl纳米复合材料包括立方体型的纳米AgCl和分布于所述AgCl表面的纳米Ag。
优选地，所述纳米AgCl与纳米Ag的质量比为(45～51):56。
优选地，所述纳米AgCl的粒径为200～300nm。
优选地，所述纳米Ag的粒径为20～40nm。
优选地，所述步骤(1)中纳米Ag@AgCl分散液中Ag@AgCl纳米复合材料的浓度为0.02～0.08g/mL。
优选地，所述步骤(2)纳米Ag@AgCl分散液中的纳米Ag@AgCl的质量与无纺布的面积比为(0.02～0.08)g:9cm2。
优选地，所述步骤(2)中电子束辐照的辐照剂量为20～50KGy。
优选地，所述电子束辐照的输出电流为20～50mA；所述电子束辐照的输出能量为15～20W。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料，包括无纺布以及接枝负载于所述无纺布表面的Ag@AgCl纳米复合材料。
本发明提供了一种Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的制备方法，将Ag@AgCl纳米复合材料与溶剂混合，得到纳米Ag@AgCl分散液；将所述纳米Ag@AgCl分散液与无纺布密封后进行电子束辐照，得到Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料。本发明在制备过程中利用电子束改变Ag@AgCl纳米复合材料与无纺布表面电荷的特性，在不需要使用其他表面活性剂的情况下，将Ag@AgCl纳米复合材料有效接枝负载负载在无纺布表面，制得的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料结构稳定，Ag@AgCl纳米复合材料不易脱落，易于回收。
本发明提供的制备方法制备的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料具有良好的抗菌性、吸附性能和较高的机械强度。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的吸附率可达85％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1制得的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1制得的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的XRD图；
图3为本发明对比例1中无纺布与对比例2和实施例1中制得的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的吸附性能曲线图；
图4为本发明实施例1～4和对比例2制得的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的吸附性能曲线图；
图5为本发明实施例5～8和对比例3制得的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的吸附性能曲线图；
图6为本发明实施例9～12和对比例4制得的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的吸附性能曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ag@AgCl纳米复合材料与溶剂混合，得到纳米Ag@AgCl分散液；
(2)将所述步骤(1)得到的纳米Ag@AgCl分散液与无纺布密封后进行电子束辐照，得到Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料。
本发明将Ag@AgCl纳米复合材料与溶剂混合，得到纳米Ag@AgCl分散液。本发明对所述溶剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备纳米材料分散液的溶剂即可。在本发明中，所述溶剂优选包括水或乙醇。
在本发明中，所述Ag@AgCl纳米复合材料优选包括立方体型的纳米AgCl和分布于所述AgCl表面的纳米Ag。在本发明中，所述纳米AgCl与纳米Ag的质量比优选为(45～51):56，更优选为(46～50):56，最优选为(47～49):56。在本发明中，所述纳米AgCl的粒径优选为200～300nm，更优选为220～280nm，最优选为240～260nm。在本发明中，所述纳米Ag的粒径优选为20～40nm，更优选为25～35nm，最优选为28～32nm。
本发明对Ag@AgCl纳米复合材料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品或采用本领域技术人员的常规技术手段制得的Ag@AgCl纳米复合材料即可。在本发明中，所述Ag@AgCl纳米复合材料的制备优选包括以下步骤：
(a)将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮与混合溶剂混合，得到混合溶液；
(b)将所述步骤(a)得到的混合溶液与氯化钠混合，复分解反应得到AgCl前驱液；
(c)向所述步骤(b)得到的AgCl前驱液中滴加葡萄糖溶液，还原反应得到Ag@AgCl纳米复合材料。
本发明优选将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮与混合溶剂混合，得到混合溶液。在本发明中，所述硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比优选为0.136～0.272:1，更优选为0.15～0.25:1，最优选为0.18～0.22:1。在本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮作为结构导向剂和稳定剂，能够保证得到的AgCl为立方晶型。
在本发明中，所述混合溶剂中硝酸银的浓度优选为4.5～5.4g/L，更优选为4.8～5.2g/L，最优选为5g/L。在本发明中，所述混合溶剂优选包括乙二醇和水；所述乙二醇和水的体积比优选为4～8:1，更优选为5～6:1。
本发明对所述硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮与混合溶剂混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合溶液的技术方案即可。在本发明中，所述硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮与混合溶剂的混合优选依次包括超声和搅拌。在本发明中，所述超声的频率优选为50～70Hz，更优选为55～65Hz；所述超声的时间优选为20～25min。在本发明中，所述搅拌的速率优选为400～600rpm，更优选为450～550rpm；所述搅拌的时间优选为5～15min，更优选为8～12min。
得到混合溶液后，本发明优选将所述混合溶液与氯化钠混合，复分解反应得到AgCl前驱液。在本发明中，所述氯化钠与混合溶液中的硝酸银的质量比优选为2～4:1，更优选为3:1。在本发明中，为提高复分解反应的效率，所述氯化钠优选以氯化钠溶液的形式快速加入。在本发明中，所述氯化钠溶液的浓度优选为5～9g/L，更优选为7～8g/L。在本发明中，所述氯化钠溶液的加入速率优选不低于0.6mL/s，更优选为1～2mL/s。在本发明中，所述复分解反应的时间优选为50～70min，更优选为55～65min。
得到AgCl前驱液后，本发明优选向所述AgCl前驱液中滴加葡萄糖溶液，还原反应得到Ag@AgCl纳米复合材料。在本发明中，所述葡萄糖溶液的浓度优选为15～20g/L，更优选为16～18g/L。本发明优选通过控制滴加速率控制纳米Ag的尺寸。在本发明中，所述葡萄糖溶液的滴加速率优选为0.02～0.07mL/S，更优选为0.04～0.05mL/S。在本发明中，在所述滴加速率范围内，葡萄糖的滴加速率越慢则生成产物的尺寸越小。
在本发明中，所述还原反应的温度优选为40～50℃，更优选为42～45℃；所述还原反应的时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h，最优选为3h。在本发明中，所述还原反应使AgCl还原得到纳米Ag，并附着于AgCl表面。
还原反应完成后，本发明优选将所述还原反应的产物进行后处理，得到Ag@AgCl纳米复合材料。在本发明中，所述后处理优选依次包括洗涤和干燥。在本发明中，所述洗涤优选依次包括水洗、水-醇混合溶剂洗以及乙醇洗。在本发明中，所属水洗的次数优选为3～4次；所述水-醇混合溶剂洗的次数优选为3～4次；所述乙醇洗的次数优选为2～3次。在本发明中，所述水-醇混合溶剂中的水与醇类溶剂的体积比优选为1:1～2。
在本发明中，所述干燥优选为避光真空干燥；所述干燥的温度优选为20～25℃；所述干燥的真空度优选为0.06～0.08MPa，更优选为0.07MPa；所述干燥的时间优选为8～12h，更优选为9～11h。在本发明中，所述避光条件能够防止Ag@AgCl纳米复合材料发生光催化降解反应。
本发明对所述Ag@AgCl纳米复合材料与溶剂混合的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本发明中，所述Ag@AgCl纳米复合材料与溶剂的混合优选在搅拌的条件下进行。本发明对搅拌的具体速率、时间没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的，能够将料液搅拌均匀的速率、时间即可。
得到纳米Ag@AgCl分散液后，本发明将所述纳米Ag@AgCl分散液与无纺布密封后进行电子束辐照，得到Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料。在本发明中，所述纳米Ag@AgCl分散液中的纳米Ag@AgCl的质量与无纺布的面积比优选为(0.02～0.08)g:9cm2，更优选为(0.03～0.07)g:9cm2，最优选为(0.04～0.06)g:9cm2。
本发明对所述密封的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的密封的装置即可。在本发明中，所述密封的装置优选为透明的封口袋。在本发明中，所述密封使样品与空气隔绝，避免氧化。
在本发明中，所述电子束辐照的辐照剂量优选为20～50KGy，更优选为30～40KGy，最优选为32～38KGy；所述电子束辐照的输出电流优选为20～50mA，更优选为30～40mA，最优选为34～36mA；所述电子束辐照的输出能量优选为15～20W，更优选为16～19W，最优选为17～18W。本发明对所述电子束辐照的装置型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的电子束辐照的装置即可。
本发明对所述无纺布的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的无纺布即可。在本发明中，所述无纺布的厚度优选为0.02～0.03cm，更优选为0.025cm；所述无纺布的纤维密度优选为0.1～0.3g/cm3，更优选为0.2g/cm3。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料，包括无纺布以及接枝负载于所述无纺布表面的Ag@AgCl纳米复合材料。在本发明中，所述Ag@AgCl纳米复合材料在无纺布表面的分布密度优选为0.0006～0.001g/cm2，更优选为0.0007～0.0009g/cm2，最优选为0.0008g/cm2。在本发明中，所述纳米Ag@AgCl-无纺布复合材料具有高比表面积，对有机物的具有很高的吸附能力，无纺布能将有机物有效吸附至表面进行催化降解，同时无纺布弥补Ag@AgCl纳米复合材料不易回收的缺陷。
下面结合实施例对本发明提供的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1.分别制备乙二醇和水体积比5:1的混合溶剂、7mg/mL的NaCl溶液和18mg/mL的葡萄糖溶液。
2.取100mL混合溶剂加入至300mL烧杯中，分别加入0.544g硝酸银和2.0gPVP，60Hz超声溶解20min，以600rpm搅拌10min，得到混合溶液。
3.取20mL的NaCl溶液快速(30s内加完)加入上述混合溶液,反应1h，得到AgCl前驱液(乳白色的分散体系)。
4.再取20mL的葡萄糖溶液以0.07mL/s速率滴加至AgCl前驱液中,在40℃水浴中还原3h，得到Ag@AgCl纳米复合材料。
5.所得产物经去离子水洗涤3次、水-醇(v/v＝3:1)洗涤3次，乙醇洗涤2次,在室温、避光条件下真空干燥。
6.将所得的材料与无水乙醇混合，得到浓度为0.02g/mL的纳米Ag@AgCl分散液。
7.向纳米Ag@AgCl分散液中加入无纺布，在封口袋中电子束下进行共聚，辐照剂量为20KGY，输出电流为20mA，输出能量为18W，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
本实施例制备的Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料SEM图如图1所示，从图中可以看出，纳米Ag分布于立方形AgCl表面，呈小亮点状，Ag@AgCl纳米复合材料均匀附着于无纺布纤维表面。
本实施例制备的Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料以及无纺布(WFB)的XRD图谱如图2所示，从图2可以看出，Ag@AgCl纳米复合材料成功附着于无纺布纤维上。
实施例2
按照实施例1的技术方案，辐照剂量为30KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例3
按照实施例1的技术方案，辐照剂量为40KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例4
按照实施例1的技术方案，辐照剂量为50KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例5
按照实施例1的技术方案，纳米Ag@AgCl分散液的浓度提高为0.04g/mL，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例6
按照实施例5的技术方案，辐照剂量为30KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例7
按照实施例5的技术方案，辐照剂量为40KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例8
按照实施例5的技术方案，辐照剂量为50KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例9
按照实施例1的技术方案，纳米Ag@AgCl分散液的浓度提高为0.08g/mL，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例10
按照实施例9的技术方案，辐照剂量为30KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例11
按照实施例9的技术方案，辐照剂量为40KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
实施例12
按照实施例9的技术方案，辐照剂量为50KGY，得到Ag@AgCl-无纺布(WFB)纳米复合材料。
对比例1
实施例1中相同的无纺布(WFB)。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，对比例2不经过电子束辐照。
对比例3
与实施例5的区别仅在于，对比例3不经过电子束辐照。
对比例4
与实施例9的区别仅在于，对比例4不经过电子束辐照。
将实施例1～12与对比例2～4制备的Ag@AgCl-无纺布(WFB)复合材料和对比例1中的无纺布(WFB)分别加入浓度为10ppm的亚甲基蓝溶液，在黑暗条件下对样品进行处理，并用HPLC(高效液相色谱)测试。
实施例1和对比例2制备的Ag@AgCl-无纺布(WFB)复合材料以及对比例1中无纺布(WFB)的吸附性能对比如图3所示。从图3可知，Ag@AgCl-无纺布(WFB)复合材料具有较高的吸附能力，在半个小时后吸附-解析达到平衡，并且其吸附率接近85％。
实施例1～4、对比例2制备的Ag@AgCl-无纺布(WFB)复合材料的吸附性能对比如图4所示。从图4可以看出，当纳米分散液的浓度为0.02g/mL时，辐照剂量为30KGY的吸附率达到最大。
实施例5～8、对比例3制备的Ag@AgCl-无纺布(WFB)复合材料的吸附性能对比如图5所示。从图5可以看出，当纳米分散液的浓度为0.04g/mL时辐照剂量为50KGY的吸附率最大。
实施例9～12、对比例4制备的Ag@AgCl-无纺布(WFB)复合材料的吸附性能对比如图6所示。从图6可以看出，当纳米Ag@AgCl分散液的浓度为0.08g/mL时，40KGY的吸附率最大。
从图4～6可以看出，纳米Ag@AgCl分散液浓度不同时，最优的辐照剂量是不同的；得出当Ag@AgCl的浓度为0.02g/mL时辐照剂量为30KGY的吸附率达到最大，即为该材料的最佳吸附条件。
从以上对比例和实施例可以看出，本发明提供的制备方法利用电子束改变材料表面电荷的特性，在不需要使用其他表面活性剂的情况下，在无纺布表面生成负电荷，实现Ag@AgCl在无纺布表面的接枝负载，制备工艺简单；制备的纳米纤维结构稳定，制备过程经济环保；制备的Ag@AgCl-无纺布复合纳米材料具有很高抗菌性和吸附性能，并且具有较高机械强度，是一种具有应用价值的纤维材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ag@AgCl纳米复合材料与溶剂混合，得到纳米Ag@AgCl分散液；
(2)将所述步骤(1)得到的纳米Ag@AgCl分散液与无纺布密封后进行电子束辐照，得到Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料；所述步骤(2)中电子束辐照的辐照剂量为20～50KGy，所述电子束辐照的输出电流为20～50mA；所述电子束辐照的输出能量为15～20W。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的Ag@AgCl纳米复合材料包括立方体型的纳米AgCl和分布于所述AgCl表面的纳米Ag。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米AgCl与纳米Ag的质量比为(45～51):56。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米AgCl的粒径为200～300nm。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米Ag的粒径为20～40nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米Ag@AgCl分散液中Ag@AgCl纳米复合材料的浓度为0.02～0.08g/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)纳米Ag@AgCl分散液中的纳米Ag@AgCl的质量与无纺布的面积比为(0.02～0.08)g:9cm2。
8.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备的Ag@AgCl-无纺布纳米复合材料，包括无纺布以及接枝负载于所述无纺布表面的Ag@AgCl纳米复合材料。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101960070A (zh) * 2007-06-11 2011-01-26 纳诺柏立有限公司 一种具有抗菌和抗真菌功能的湿巾的制造方法
CN101388441A (zh) * 2007-09-11 2009-03-18 松下电器产业株式会社 电解质膜和多孔性基材及其制备方法，以及锂离子二次电池

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Photocatalytic Properties of Ag@AgCl-RGO Composites;Xiuye Yan 等;《IERI Procedia》;20131231;第223-221页
活性炭负载纳米Ag@AgCl材料的制备及其光催化性能;刘文胜 等;《中国有色金属学报》;20151231;第3126-3132页

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