CN106943981A - 一种甲醇氧化用的设备 - Google Patents

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刘文飞
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Abstract

本发明公开了一种甲醇氧化用的设备，其主体为氧化反应器，由外壳和内部组件构成；外壳的顶部设有进料口、底部设有出料口；内部组件位于氧化反应器内，上部安装起分散作用的不锈钢丝网，不锈钢丝网的下部安装上隔板，上隔板的下面焊接多根列管，列管的末端焊接下隔板；列管，彼此之间呈正三角形分布排列；列管内部装填有多个圆柱形的捆包催化剂；捆包催化剂由外层的不锈钢波纹丝网和均匀分布催化剂活性成分的内层的不锈钢平面丝网相叠加卷制而成。捆包催化剂装填在列管时自上而下放置，相邻的两个捆包催化剂的交错角≥10°；每个捆包催化剂上的催化剂活性成分的分布是均匀的，但沿着轴向、由上至下，捆包催化剂中的催化剂活性成分按0<k<1均匀增加。

Description

一种甲醇氧化用的设备
技术领域
本发明涉及一种甲醛及其衍生物的生产装置及设备，改变了甲醇氧化反应器的内部结构，进而改变了反应物料在反应器内部的分布状态和流动形式，达到了甲醇氧化的最佳效果，本发明属于煤化工精细化工技术领域。
背景技术
随着煤化工、精细化工的技术在我国的蓬勃发展，大型的聚甲氧基二甲醚(简称DMMn)工业装置即将诞生，但是，目前国内甲醇氧化技术均有巨大缺陷。例如由于氧化催化剂的宏观结构简单、粗放，氧化反应器的列管短，管径小，造成了氧化反应物料的返流、涡流、湍流现象严重，已经成了大规模生产的技术瓶颈，即使国外技术如国际上的铁钼法甲醇氧化技术，同样存在这些弊端。因此突破这些技术弊端,势在必行，本发明就是创造性的优化了催化剂的物化结构，极大的改善了反应物料的分布状态和流动形式，而且可任意扩大列管管径和装填形式，由新型催化剂所产生的新型甲醇氧化反应器，使得产品质量提高，杂质减少，进一步降低了能耗、物耗，为DMMn工业装置大规模开发和生产，奠定了坚实的技术基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种甲醇氧化用的设备，改变了甲醇氧化反应器的内部结构，进而改变了反应物料在反应器内部的分布状态和流动形式。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种甲醇氧化用的设备，其主体为氧化反应器，氧化反应器由外壳和内部组件构成，所述的内部组件由上至下依次为不锈钢丝网、上隔板、列管、下隔板，所述的外壳的顶部设有进料口、底部设有出料口，其特征在于：
所述的氧化反应器内，上部安装起分散作用的不锈钢丝网，不锈钢丝网的下部安装所述的上隔板，上隔板的下面焊接多根所述的列管，列管的末端焊接所述的下隔板；
所述的列管，彼此之间呈正三角形分布排列；(当氧化反应器为工业装置时，列管为多根且彼此之间呈正三角形分布排列；但是，当进行小型试验时，为了节约成本，氧化反应器为小型实验装置，列管为单根)
所述的列管内部装填有多个圆柱形的捆包催化剂。
上述技术方案中，所述的捆包催化剂的外径等于甲醇氧化反应器的列管的内径。
上述技术方案中，所述的列管的内径≥25mm、优选≥60mm、再优选≥80mm，每根列管长度≥1500mm、优选≥2000mm、再优选≥3000mm。
上述技术方案中，每根所述的列管内装填捆包催化剂的个数N≥5，优选≥10。
上述技术方案中，所述的捆包催化剂的高度为≥100mm，优选≥200mm，再优选≥300mm。
上述技术方案中，所述的捆包催化剂包括不锈钢平面丝网、不锈钢波纹丝网和催化剂活性成分：所述的催化剂活性成分均匀分布在所述的不锈钢平面丝网上，所述的不锈钢波纹丝网与其平铺叠加包盖住所述的催化剂活性成分后，将边缘封闭，以一端为轴心卷制成实心圆柱形状的捆包催化剂。
上述技术方案中，所述的催化剂活性成分为球形、条形、圆柱形或者立方体形；球形的直径，条形的长度、宽度及高度，圆柱形的直径及高度，立方体形的边长，均需大于不锈钢平面丝网的网孔边长及不锈钢波纹丝网的网孔边长；所述的不锈钢平面丝网的网孔边长及不锈钢波纹丝网的网孔边长均＜2mm；
上述技术方案中，所述的催化剂活性成分是由以下质量百分比的组分复配而成：MOO360-78％、Fe2O3 20-39％、其他元素氧化物0.1-2.0％；所述的其他元素氧化物为IIIA、IV A或VIII族中元素的氧化物中的任意一种，或两种元素的氧化物以0.1-1:1的质量比混配而成的混合物；所述的其他元素氧化物优选为Al2O3。
上述技术方案中，所述的捆包催化剂装填在列管时自上而下放置，相邻的两个捆包催化剂的交错角≥10°；交错角为相邻的捆包催化剂卷制而成时的边缘线的水平圆心线的夹角。
上述技术方案中，所述的捆包催化剂，每个捆包催化剂上的催化剂活性成分的分布是均匀的，即一个捆包催化剂的每个截面上的活性催化剂的分配量是均匀一致；多个捆包催化剂装填在列管时，沿着轴向、由上至下，捆包催化剂中的催化剂活性成分均匀增加，顶部的捆包催化剂中的催化剂活性成分最少、底部的捆包催化剂中的催化剂活性成分最多。
上述技术方案中，沿着轴向、由上至下，捆包催化剂中的催化剂活性成分均匀增加，增加的幅度按照下述公式计算：
K＝(an+1-an)/an，K为常数且0<k<1；
an为第n层的活性催化剂的质量；
an+1为第n+1层活性催化剂的质量，即第n层下面一层的活性催化剂的质量；
n＝1，2，3，4，5，6......n的自然正整数；
当k＝1时，即为整个列管内活性催化剂是均匀分布；当0<k<1时则沿着列管轴向下每个截面上逐渐增加，即越到反应器列管的下部，每个截面上活性催化剂所含的量越多，而且是均匀增加的。
本发明所述的甲醇氧化用的设备，使用方法为：进料从氧化反应器的进料口进入，在捆包催化剂的作用下进行反应生成含有甲醛气体的氧化组分，氧化组分由出料口排出进行后续的反应；
所述的进料由以下体积百分比的物料组成：N2 70-88％、O2 5-15％、被氧化物质6-15％；
所述的被氧化物质为甲醇、二甲醚、甲缩醛中的任意一种，或任意两种以任意比例混合而成的混合物；通过所述的捆包催化剂被氧化，或被共同氧化；
所述的进料，进料的体积空速为≧5000h-1；
所述的氧化反应器的操作条件为：进料口的温度150-200℃，出料口的温度250-400℃，进料口压力0.01-0.20MPa。
本发明技术方案的优点在于：优化了催化剂的物化结构，极大的改善了反应物料的分布状态和流动形式，而且可任意扩大列管管径和装填形式，由新型催化剂所产生的新型甲醇氧化反应器，使得产品质量提高，杂质减少，进一步降低了能耗、物耗，为DMMn工业装置大规模开发和生产，奠定了坚实的技术基础。
附图说明
图1为本发明甲醇氧化用的设备的整体结构示意图；
图2为本发明甲醇氧化用的设备的剖视图；
图3为本发明相邻的两个捆包催化剂的交错角示意图；
图4为本发明捆包催化剂的结构示意图；
图5为本发明捆包催化剂的不锈钢平面丝网、不锈钢波纹丝网和催化剂活性成分平铺时的结构示意图；
其中：1为不锈钢丝网，2为列管，3为捆包催化剂，4为氧化反应器，5为上隔板，6为下隔板，7为外壳，8为不锈钢波纹丝网，9为催化剂活性成分、10为不锈钢平面丝网。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
本发明首先提供一种甲醇氧化用的设备，其主体为氧化反应器4，氧化反应器由外壳7和内部组件构成，所述的内部组件由上至下为不锈钢丝网1、上隔板5、列管2、下隔板6，所述的外壳7的顶部设有进料口、底部设有出料口，如图1所示：
所述的氧化反应器4内，上部安装起分散作用的不锈钢丝网1，不锈钢丝网的下部安装所述的上隔板5，上隔板的下面焊接多根所述的列管2，列管的末端焊接所述的下隔板6；
所述的列管，彼此之间呈正三角形分布排列(如图2)；
所述的列管2内部装填有多个圆柱形的捆包催化剂3；
所述的捆包催化剂3的外径等于甲醇氧化反应器4的列管的内径；所述的列管2的内径>25mm；每根所述的列管，长度>1500mm；每根所述的列管内装填捆包催化剂的个数N≥5，所述的捆包催化剂的高度为≥100mm。
其中，所述的捆包催化剂3，如图4和图5所示：包括不锈钢平面丝网、不锈钢波纹丝网8和催化剂活性成分9，所述的催化剂活性成分均匀分布在所述的不锈钢平面丝网上，所述的不锈钢波纹丝网与其平铺叠加包盖住所述的催化剂活性成分后，将边缘封闭，以一端为轴心卷制成捆包催化剂，所述的捆包催化剂为实心的圆柱形结构；所述的催化剂活性成分为球形、条形、圆柱形或者立方体形；球形的直径，条形的长度、宽度及高度，圆柱形的直径及高度，立方体形的边长，均需大于不锈钢平面丝网的网孔边长及不锈钢波纹丝网的网孔边长；所述的不锈钢平面丝网的网孔边长及不锈钢波纹丝网的网孔边长均＜2mm；
所述的催化剂活性成分是由以下质量百分比的组分复配而成：MOO3 60-78％、Fe2O320-39％、其他元素氧化物0.1-2.0％；所述的其他元素氧化物为IIIA、IV A或VIII族中元素的氧化物中的任意一种，或两种元素的氧化物以0.1-1:1的质量比混配而成的混合物；
所述的捆包催化剂3装填在单根列管时自上而下放置，相邻的两个捆包催化剂的交错角≥10°，如图3所示；交错角为相邻的捆包催化剂卷制而成时的边缘线的水平圆心线的夹角。
所述的捆包催化剂，每个捆包催化剂上的活性催化剂成分的分布是均匀的，即一个捆包催化剂的每个截面上的活性催化剂的分配量是均匀一致；多个捆包催化剂装填在列管时，沿着轴向、由上至下，捆包催化剂中的催化剂活性成分均匀增加，顶部的捆包催化剂中的催化剂活性成分最少、底部的捆包催化剂中的催化剂活性成分最多。沿着轴向、由上至下，捆包催化剂3中的催化剂活性成分9均匀增加，增加的幅度按照下述公式计算：
K＝(an+1-an)/an，K为常数且0<k<1；
an为第n层的活性催化剂的质量；
an+1为第n+1层活性催化剂的质量，即第n层下面一层的活性催化剂的质量；
n＝1，2，3，4，5，6......n的自然正整数。
本发明中的设备的使用方法为：进料从氧化反应器的进料口进入，在捆包催化剂的作用下进行反应生成含有甲醛气体的氧化组分，氧化组分由出料口排出进行后续的反应；所述的氧化反应器的操作条件为：进料口温度150-200℃，出料口温度250-400℃，进口压力0.01-0.20MPa；
所述的进料由以下体积百分比的物料组成：N2 70-88％、O2 5-15％、被氧化物质6-15％；
所述的被氧化物质为甲醇、二甲醚、甲缩醛中的任意一种，或任意两种以任意比例混合而成的混合物；
所述的进料，体积空速为≧5000h-1。
下面结合具体的实施例对本发明的设备进行具体的描述：
实施例1：
本发明实施例中使用的甲醇氧化用的设备，单根列管内径为40mm，每根列管的长度为1500mm，每根列管内装有10个捆包催化剂，相邻的两个捆包催化剂的交错角为15度；
捆包催化剂的活性成分的质量百分数为：MOO3 74％、Fe2O3 25％、Al2O3为1.0％；
第1层(即最上层)捆包催化剂中活性成分的质量为10g，第2层捆包催化剂中活性成分的质量为12g，即K＝0.2。
氧化反应器控制条件为，进料口温度180℃、出料口温度350℃，进料口压力0.15MPa、进料量为50ml/h、进料组成N2:82％，O2:9.0％，CH3OH:9.0％；经过稳定运行两小时后，从氧化反应器出料口取样测得如下结果：
表1：氧化反应器出口组分
上表说明氧化反应器的设计效果非常优良，甲醇氧化转化率近100％，甲醛的选择性近100％，即没有过度氧化的产物发生，也就是没有大量的甲酸的生成。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种甲醇氧化用的设备，其主体为氧化反应器(4)，氧化反应器由外壳(7)和内部组件构成，所述的内部组件由上至下为不锈钢丝网(1)、上隔板(5)、列管(2)、下隔板(6)，所述的外壳(7)的顶部设有进料口、底部设有出料口，其特征在于：
所述的氧化反应器(4)内，上部安装起分散作用的不锈钢丝网(1)，不锈钢丝网的下部安装所述的上隔板(5)，上隔板的下面焊接多根所述的列管(2)，列管的末端焊接所述的下隔板(6)；
所述的列管，彼此之间呈正三角形分布排列；
所述的列管(2)内部装填有多个圆柱形的捆包催化剂(3)。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的捆包催化剂(3)的外径等于甲醇氧化反应器(4)的列管的内径；所述的列管(2)的内径≥25mm；每根所述的列管(2)，长度≥1500mm；每根所述的列管(2)内装填捆包催化剂的个数N≥5，所述的捆包催化剂(3)的高度为≥100mm。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的捆包催化剂(3)包括不锈钢平面丝网(10)、不锈钢波纹丝网(8)和催化剂活性成分(9)：所述的催化剂活性成分均匀分布在所述的不锈钢平面丝网上，所述的不锈钢波纹丝网与其平铺叠加包盖住所述的催化剂活性成分后，将边缘封闭，以一端为轴心卷制成实心圆柱形状的捆包催化剂。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的催化剂活性成分(9)为球形、条形、圆柱形或者立方体形；球形的直径，条形的长度、宽度及高度，圆柱形的直径及高度，立方体形的边长，均需大于不锈钢平面丝网(10)的网孔边长及不锈钢波纹丝网(8)的网孔边长；所述的不锈钢平面丝网的网孔边长及不锈钢波纹丝网(8)的网孔边长均＜2mm。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的催化剂活性成分(9)是由以下质量百分比的组分复配而成：MOO3 60-78％、Fe2O3 20-39％、其他元素氧化物0.1-2.0％；所述的其他元素氧化物为IIIA、IV A或VIII族中元素的氧化物中的任意一种，或两种元素的氧化物以0.1-1:1的质量比混配而成的混合物。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的捆包催化剂(3)装填在单根列管时自上而下放置，相邻的两个捆包催化剂(3)的交错角≥10°，交错角为相邻的捆包催化剂(3)卷制而成时的边缘线的水平圆心线的夹角。
7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的捆包催化剂(3)，每个捆包催化剂(3)上的活性催化剂成分(9)的分布是均匀的，即一个捆包催化剂的每个截面上的活性催化剂(9)的分配量是均匀一致；多个捆包催化剂(3)装填在列管时，沿着轴向、由上至下，捆包催化剂中的催化剂活性成分(9)均匀增加，顶部的捆包催化剂中的催化剂活性成分(9)最少、底部的捆包催化剂(3)中的催化剂活性成分(9)最多。
8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，沿着轴向、由上至下，捆包催化剂(3)中的催化剂活性成分(9)均匀增加，增加的幅度按照下述公式计算：
K＝(an+1-an)/an，K为常数且0<k<1；
an为第n层的活性催化剂的质量；
an+1为第n+1层活性催化剂的质量，即第n层下面一层的活性催化剂的质量；
n＝1，2，3，4，5，6......n的自然正整数。
9.一种权利要求1所述的甲醇氧化用的设备的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：进料从氧化反应器(4)的进料口进入，在捆包催化剂的作用下进行反应生成含有甲醛气体的氧化组分，氧化组分由出料口排出进行后续的反应；所述的氧化反应器(4)的操作条件为：进口温度150-200℃，出料口温度250-400℃，进料口压力0.01-0.20MPa。
10.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，所述的进料由以下体积百分比的物料组成：N2 70-88％、O2 5-15％、被氧化物质6-15％；
所述的被氧化物质为甲醇、二甲醚、甲缩醛中的任意一种，或任意两种以任意比例混合而成的混合物；
所述的进料，空速为≧5000h-1。
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