CN106939098B - 聚丙烯树脂组合物和使用其制备的制品 - Google Patents

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Abstract

提供聚丙烯树脂组合物，其能够提供具有优异的抗冲击性和优异外观的成型制品，以及采用该聚丙烯树脂组合物制造的外观优异、具有优异的冲击强度并抑制流痕的发生的制品。在示例性实施方案中，该聚丙烯树脂组合物包括20至78重量％的异相丙烯共聚物、2至20重量％的高密度聚乙烯、10至30重量％的乙烯‑α‑烯烃无规共聚物和10至30重量％的无机填料，其中该异相丙烯共聚物是由均聚聚丙烯和乙丙橡胶组成的，并且在异相丙烯共聚物中二甲苯可溶部分与均聚聚丙烯的特性粘度比(ηXS/η均聚PP)在5至10的范围内。

Description

聚丙烯树脂组合物和使用其制备的制品
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年1月4日在韩国知识产权局提交的申请号为10-2016-0000530的韩国专利申请的优先权和权益，以及根据35U.S.C.§119获得的所有益处，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及聚丙烯树脂组合物，其在注射成型过程中具有优异的成型性、在刚性和抗冲击性之间具有良好平衡，并能够提供具有优异的外观且抑制流痕产生的制品，以及通过采用该聚丙烯树脂组合物制造的制品。
背景技术
当采用聚烯烃的塑料注塑制品作为汽车部件时，由于汽车部件的重量减轻，可以生产出具有高燃料效率的汽车，并且可以有利地促进塑料注塑制品的再循环。然而，当将塑料注塑制品用于汽车部件时，可能会不期望地引起流痕产生的外观缺陷，且当塑料注塑制品抗冲击性较差时，在汽车部件中塑料注塑制品的应用可能会受到限制。
为了避免由于流痕或焊接线的产生而导致的不良外观而提出了涂覆法。此外，为了增加抗冲击性而进行了一些尝试，包括增加乙烯-丙烯共聚物的含量、添加乙烯基橡胶等。然而，为了使塑料产品用于汽车部件，抑制由于例如流痕或凝胶形成而导致的不良外观的发生和高抗冲击性二者是需要的，且需要开发需要满足这些性能的塑料产品。
发明内容
本发明的实施方案提供了聚丙烯树脂组合物，当将其应用于制备模塑制品时，其具有优异的冲击强度并抑制流痕的发生，且可以适用于具有优异外观的汽车材料。
本发明的实施方案提供具有优异的外观和优异的冲击强度并抑制流痕发生的制品。
本发明的上述和其它方面将在以下示例性实施方案的描述中进行描述或者成为明显的。
根据本发明的一个方面，提供了聚丙烯树脂组合物，其包括20至78重量％的异相丙烯共聚物、2至20重量％的高密度聚乙烯、10至30重量％的乙烯-α-烯烃无规共聚物和10至30重量％的无机填料，其中该异相丙烯共聚物是由聚丙烯均聚物和乙丙橡胶组成的，且在异相丙烯共聚物中，二甲苯可溶物部分与聚丙烯均聚物的特性粘度比(ηXS/η均聚PP)在5至10的范围内。
根据本发明的另一方面，提供了采用根据本发明的聚丙烯树脂组合物而制备的制品。
如上所述，根据本发明的聚丙烯树脂组合物由于在注塑过程中注塑成型的塑料制品的冲击强度增加而显示出优异的机械物理性能，并且抑制了流痕的发生，由此提供了优异的外观。
此外，根据本发明的制品可有效地用于对抗冲击性和流痕发生二者的外观特性有需求的汽车内部和外部塑料部件、电子产品或家用电器。
具体实施方式
在下文中将详细描述本发明。
根据本发明的实施方案的聚丙烯树脂组合物包括20至78重量％的异相丙烯共聚物、2至20重量％的高密度聚乙烯、10至30重量％的乙烯-α-烯烃无规共聚物和10至30重量％的无机填料，其中该异相丙烯共聚物由聚丙烯均聚物和乙丙橡胶组成，并且在异相丙烯共聚物中，二甲苯可溶物部分与聚丙烯均聚物的特性粘度比(ηXS/η均聚PP)在5至10的范围内。
<异相丙烯共聚物>
异相丙烯共聚物树脂可以是由聚丙烯均聚物部分和作为橡胶组分的乙丙橡胶部分组成的。
在本发明中，通过ASTM D1238，在230℃的温度和载荷2.16kgf下测量，异相丙烯共聚物树脂组合物的熔融指数为30至150g/10min、优选50-120g/10min。
在本发明中，在异相丙烯共聚物中，二甲苯可溶物部分(XS)与聚丙烯均聚物的特性粘度比(ηXS/η均聚PP)在5至10的范围内、优选在6至8的范围内。当特性粘度比(ηXS/η均聚PP)小于5，则在聚丙烯树脂组合物的注塑成型过程中，在模塑制品的外表面上可能会高密度的产生流痕。当特性粘度比(ηXS/η均聚PP)大于10时，异相丙烯共聚物树脂的流动性降低，且不能实现改进成型性的效果。
在本发明中，基于异相丙烯共聚物的总重量，乙丙橡胶的含量为5至20重量％、优选10至17重量％。
当乙丙橡胶的含量低于5重量％，由于橡胶含量低，则乙丙橡胶的冲击强度可能下降，且当乙丙橡胶的含量高于20重量％，弯曲强度和拉伸强度可能相对降低，这在两种情况下都是不期望的。
乙丙橡胶的含量可以通过采用溶剂萃取来测量，且该溶剂可以是二甲苯萃取液。
在本发明中，在乙丙橡胶中的乙烯含量在30至70摩尔％的范围内。
当乙烯含量低于30摩尔％，该树脂组合物的抗冲击性会被不期望地降低，而当乙烯含量高于70摩尔％，则该树脂组合物的硬度、耐热性等会下降，且注塑成型产品可能会具有粘性的表面，这是不期望的。
<高密度聚乙烯>
在本发明中，通过ASTM D1238，在190℃的温度和载荷2.16kgf下测量，高密度聚乙烯的熔融指数在1至15g/10min的范围内，优选在50至120g/10min的范围内，且高密度聚乙烯具有940kg/m3以上的密度。
基于乙烯-丙烯嵌段共聚物的总重量，高密度聚乙烯的含量为2至20重量％，优选3至15重量％，且更优选3至12重量％。
当高密度聚乙烯的含量为2重量％，则聚丙烯树脂的抗冲击性差，且当高密度聚乙烯的含量高于20重量％，则可能出现流痕的不良外观，使得较难获得同时满足抗冲击性和流痕外观二者的性能要求的聚丙烯树脂组合物。
<乙烯-α-烯烃无规共聚物>
乙烯-α烯烃基的无规共聚物在聚丙烯树脂组合物中充当橡胶组分，且可以改善聚丙烯树脂组合物的抗冲击性。乙烯-α烯烃基的无规共聚物是乙烯和C4-C12α-烯烃基的共聚单体的无规共聚物。乙烯-α烯烃基的无规共聚物的具体示例可以包括选自由乙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-1-戊烯无规共聚物、乙烯-1-己烯无规共聚物、乙烯-1-庚烯无规共聚物、乙烯-1-辛烯无规共聚物、乙烯-1-癸烯无规共聚物、乙烯-1-十一烯无规共聚物和乙烯-1-十二烯无规共聚物组成的组中的一种以上，且乙烯-α-烯烃基的无规共聚物优选地为乙烯-1-丁烯无规共聚物、1-乙烯-1-己烯无规共聚物或乙烯-1-辛烯无规共聚物。
相对于乙烯-α-烯烃基的无规共聚物，可以包含10至30重量％、优选10至25重量％的量的乙烯-α-烯烃基的无规共聚物。当α-烯烃基的共聚单体的量低于10重量％，则不能改善聚丙烯树脂组合物的抗冲击性，且当α-烯烃基的共聚单体的量高于30重量％，则在树脂组合物的注塑成型产品的表面可能会形成凝胶，导致不良外观。
<无机填料>
用于本发明的聚丙烯树脂组合物中的无机填料没有特别限制，可以使用各种无机填料，包括硫酸钡、云母、滑石等。在此，滑石是最优选的。当无机填料的含量低于10重量％，不能足够提高聚丙烯树脂组合物的刚性，这是不期望的。当无机填料的含量高于30重量％，则聚丙烯树脂组合物不期望地具有较差的抗冲击性。
在本发明中，聚丙烯树脂组合物可以进一步包括本发明范围内的常用添加剂，且该添加剂的实例可以包括耐热稳定剂、增强组分、填充组分、耐气候稳定剂、防静电剂、润滑剂、增滑剂、成核剂、阻燃剂、颜料和染料等，但没有特别限定。
在本发明中，为了提高注塑成型产品的耐热稳定性，相对于100重量份的聚丙烯树脂组合物，聚丙烯树脂组合物可进一步包括0.1至0.5重量份、优选0.2至0.3重量份的耐热稳定剂。
当耐热稳定剂的含量低于0.1重量份时，难以获得长期的耐热稳定性，并且当耐热稳定剂的含量高于0.5重量份时，热稳定剂可能会被洗脱，或者成本效率可能降低，这在任一情况下都是不期望的。
可以将酚基抗氧化剂、亚磷酸酯基抗氧化剂等用作耐热稳定剂，其具体实例可以包括选自由四(亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基)氢化硅烷化物)、1,3,5-三甲基-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)和三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯组成的组中的一种以上。
<制备聚丙烯的方法>
在本发明中，异相丙烯共聚物树脂是通过逐步聚合的基础上，将均聚聚丙烯部分和乙丙橡胶部分聚合而获得的树脂，且聚合可以在齐格勒-纳塔催化剂的存在下进行。
此外，聚合可以采用本发明所属领域中通常知晓的方法(例如淤浆法、本体法或气相法)和反应条件来进行。详细地，通过在第一聚合中采用两个以上反应器聚合均聚聚丙烯，并在第二聚合中通过将乙烯和丙烯插入制备的均聚聚丙烯中来聚合乙丙橡胶部分，从而可以制备出异相丙烯共聚物树脂。
第一聚合和第二聚合可以使用相同的聚合反应器或不同的聚合反应器进行。
例如，聚合可以在由两个以上用于制备均聚聚丙烯的本体聚合反应器和用于在氢气和催化剂体系(包括齐格勒-纳塔催化剂和外部电子给体)的存在下制备乙丙橡胶的气相聚合反应器构成的聚合设备中进行。
在用于制备均聚聚丙烯的两个以上反应器的最后一个反应器中，在230℃的温度和2.16kgf的载荷下测量出均聚聚丙烯的熔融指数可以在100-250g/10min的范围内。
当熔融指数低于100g/10min或高于250g/10min时，特性粘度比(ηXS/η均聚PP)可能会落在5至10之间的范围外，导致了不良的外观。
可以对用于制备均聚聚丙烯的两个以上的反应器进行操作以使得各个反应器中的均聚聚丙烯的熔融指数依次逐渐降低或者使得各个反应器中的熔融指数彼此相同。然而，不希望对两个以上反应器进行操作以使得各个反应器中的均聚聚丙烯由于分子量的分布可能变宽而使熔融指数逐渐增加，导致冲击性能变差，且具有低分子量的分子可以被洗脱至均聚聚丙烯的表面。
接下来，将制备的均聚聚丙烯转移到进行乙烯-丙烯共聚的气相反应器中，并且将乙烯和丙烯同时输入到气相反应器中，与均聚聚丙烯的固体组分进行连续共聚，从而制备异相丙烯共聚物。
在气相反应器中乙烯与所有气体的含量比(摩尔比)可以为0.30至0.90、优选为0.40至0.80、更优选为0.50至0.70的范围。乙丙橡胶中所含乙烯的含量在30至70摩尔％的范围，且相对于异相丙烯共聚物的总重量，乙丙橡胶的量在5至20重量％的范围。
将TiCl3或TiCl4负载到MgCl2载体上制备的化合物可以用作齐格勒-纳塔催化剂。制备烷基铝化合物作为助催化剂，其实例可包括但不特别限于三乙基铝、二乙基氯化铝、三丁基铝、三异丁基铝、三辛基铝等。
外部电子给体可以是有机硅烷化合物，并且有机硅烷化合物的实例可以包括但不特别限于二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯乙基二甲氧基硅烷、苯甲基二甲氧基硅烷、甲氧基三甲基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、二叔丁基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、二环己基二甲氧基硅烷等。
根据本发明的聚丙烯树脂组合物可以用于采用一般成型方法如注射成型或挤出成型来制备聚丙烯树脂组合物树脂制品。
该制品可应用于需要良好外观和耐冲击性的塑料产品(例如汽车内部和外部塑料部件、电子产品家用电器、建筑材料等)和需要非光泽的外部部件等。
参考示例和比较例将更详细地理解本发明，提供的以下示例和比较例仅用于说明本发明，而不是限制本发明的保护范围。
示例1-5和比较例1-5
(1)异相丙烯共聚物的聚合
通过将丙烯从催化剂体系进料至串联布置的四个聚合釜中的第一至第三聚合釜(本体聚合釜)中制备均聚聚丙烯，该催化基体系包括：包括TiCl4和MgCl2的齐格勒纳塔催化剂、作为外部电子给体的二环戊基二甲氧基硅烷催化剂体系和用于活化催化剂而加入的三乙基铝，将制备的均聚聚丙烯转移到第四聚合釜(气相聚合釜)中，将乙烯和丙烯进料至第四聚合釜中并进行气相聚合，由此制备如表一所列出的异相丙烯共聚物。
表1
(2)试样的制备
将通过注塑成型2mm的平板样条作为测试样条获得测试样条，并通过将制备的异相丙烯共聚物树脂在190-230℃的温度下，采用150吨注塑机(由韩国Woojin Plaimm Co.,Ltd.制造)与列在表2和3中的聚丙烯树脂组合物进行注塑成型而得到参考测试样条(ASTM-1)。
表2
表3
物理性能的评估
(1)流痕对比和流痕产生程度的测量
通过用注射成型机注射成型厚度为1.5mm和宽度为3cm的螺旋流模(spiral flowmold)来观察由于在聚丙烯树脂组合物中产生流痕而造成的聚丙烯树脂组合物的不良外观，将所观察到的外观转化为图像，并测量浑浊部分和光泽部分之间的对比差异。浑浊部分和光泽部分之间的对比差异越小，聚丙烯树脂组合物的外观就越好。
0.5以下：流痕几乎不明显。
0.5-1.0：流痕中等明显。
1.0以上：流痕清晰可见。
(2)熔融指数(MI，g/10min)
根据ASTM D1238，在230℃的温度和2.16kg载荷下测量熔融指数。
(3)异相丙烯共聚物中的二甲苯可溶部分(XS，重量％)
在140℃下，将异相丙烯共聚物树脂在二甲苯中以1％的浓度溶解1小时，然后在室温下静置2小时，随后萃取所得产物并测量其重量，用相对于异相丙烯共聚物树脂的总重量的百分比来表示所测量的重量。
(4)特性粘度比
利用特性粘度计测量溶解在二甲苯中并萃取出的乙丙橡胶和均聚聚丙烯的特性粘度，并计算出乙丙橡胶的特性粘度与均聚聚丙烯的特性粘度比。
(5)乙丙橡胶中的乙烯含量(EPR-C2，摩尔％)
利用IR吸收光谱的特征峰720cm-1和740cm-1测量出通过二甲苯萃取获得的乙丙橡胶中的乙烯级分的乙烯含量。
(6)弯曲模量(FM，kg f/cm2)
根据ASTM D790测量弯曲模量(FM)。
(7)悬臂梁冲击强度(kg f cm/cm)
根据ASTM D256，在室温(23℃)和低温(-20℃)下测量悬臂梁冲击强度。
(8)拉伸测试
根据ASTM D638测量屈服拉伸强度。
如表1至3示出了示例1至3和比较例1至3的比较结果，当异相丙烯共聚物的二甲苯可溶部分与丙烯均聚物的特性粘度比大于5时，流痕明显减少。将2至20重量％的高密度聚乙烯加入到特性粘度比为5以上的异相丙烯共聚物中时，流痕不明显且抗冲击性提高。
此外，在比较例1至3中，将10至30重量％的乙烯-α-烯烃基的无规共聚物和2至20重量％的高密度聚乙烯加入到特性粘度比为5以下的异相丙烯共聚物中时，观察到了流痕，同时确保了抗冲击性。当使用特性粘度比为5以上的异相丙烯共聚物但不加入高密度聚乙烯时，不能确保足够高的抗冲击性，当添加了20重量％以上的量的高密度聚乙烯时，明显观察到了流痕。
对于弯曲模量(FM)和屈服拉伸强度，示例1至3和比较例1至3之间没有显著差异。
另外，比较例3中使用了具有该范围之外的特性粘度比的异相丙烯共聚物，其流痕对比比示例2的流痕对比更大，而示例2中采用了具有本发明所用的范围之内的特性粘度比的异相丙烯共聚物，这表明，比较例3中的聚丙烯树脂组合物使外观质量变差。
因此，根据本发明的聚丙烯树脂组合物在注塑成型过程中显示出优异的成型性、在刚性和抗冲击性之间具有高度平衡，并且抑制了流痕的发生。
尽管已经参照本发明的示例性实施方式具体示出和描述了本发明，但是本领域普通技术人员可以理解的是，在不脱离如以下权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上进行各种改变。

Claims (12)

1.一种聚丙烯树脂组合物，包括：
20至78重量％的异相丙烯共聚物；
2至20重量％的高密度聚乙烯；
10至30重量％的乙烯-α-烯烃无规共聚物；和
10至30重量％的无机填料，
其中所述异相丙烯共聚物是由均聚聚丙烯和乙丙橡胶组成的，并且所述异相丙烯共聚物中二甲苯可溶部分与均聚聚丙烯的特性粘度比在5至10的范围内，
其中通过ASTM D1238，在230℃的温度和2.16kgf的载荷下测量的所述均聚聚丙烯的熔融指数在100-250g/10min的范围内。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中通过ASTM D1238，在230℃的温度和2.16kgf的载荷下测量的所述异相丙烯共聚物的熔融指数在30至150g/10min的范围内。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中在所述乙丙橡胶中所含乙烯的含量在30至70摩尔％的范围内，并且相对于所述异相丙烯共聚物的总重量，所述乙丙橡胶的量在5至20重量％的范围内。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中通过ASTM D1238，在190℃的温度和2.16kgf的载荷下测量的所述高密度聚乙烯的熔融指数在1至15g/10min的范围内，所述高密度聚乙烯的密度为940kg/m3以上。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，还包括选自由耐热稳定剂、增强组分、耐气候稳定剂、抗静电剂、润滑剂、增滑剂、成核剂、阻燃剂、颜料和染料组成的组中的至少一种添加剂。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯树脂组合物，其中相对于100重量份的所述聚丙烯树脂组合物，所述添加剂的含量为0.1至0.5重量份。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯树脂组合物，其中所述耐热稳定剂选自由四(亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基)氢化硅烷化物)、1,3,5-三甲基-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)和三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯组成的组中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯树脂组合物，其中所述异相丙烯共聚物树脂是在齐格勒-纳塔催化剂体系下聚合的。
9.一种用于制备根据权利要求1至8中任一项所述的聚丙烯树脂组合物的方法，包括：
采用两个以上反应器的均聚聚丙烯的第一聚合；和
通过将乙烯和丙烯进料至所述均聚聚丙烯的乙丙橡胶部分的第二聚合，
其中在所述第一聚合中，通过ASTM D1238，在230℃的温度和2.16kgf的载荷下测量出所述均聚聚丙烯的熔融指数在100-250g/10min的范围内。
10.根据权利要求9所述的方法，其中在所述第一聚合中，对所述两个以上的反应器进行操作以使得从所述两个以上反应器获得的聚丙烯均聚物的熔融指数相同或依次减小。
11.一种采用根据权利要求1至8中任一项所述的聚丙烯树脂组合物制备的制品。
12.根据权利要求11所述的制品，其可用于汽车内部和外部部件或家用电器/电子产品的非光泽外部部件。
CN201611127511.5A 2016-01-04 2016-12-09 聚丙烯树脂组合物和使用其制备的制品 Active CN106939098B (zh)

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