CN106935853B - 一种正极浆料、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种正极浆料、其制备方法及用途，本发明的方法包括以下步骤：1)将粘结剂、导电剂、正极活性物质与一部分N‑甲基吡咯烷酮NMP混合，得到预混料；2)对步骤1)得到的预混料进行捏合搅拌；3)加入余量的NMP，搅拌，得到正极浆料。采用本发明的方法可以缩短整体搅拌制浆时间至165～195min，而且，得到的正极浆料的固含量高，达56±1％，可显著降低成本；采用本发明的正极浆料制备正极时，涂布生产效率升高25％，达到25～30m/min。
Description
技术领域
本发明涉及属于电化学材料技术领域，涉及一种浆料、其制备方法及用途，尤其涉及一种正极浆料、其制备方法及在锂离子电池的用途。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量大、工作电压高、循环使用寿命长、无记忆效应、自放电小、无污染绿色环保等优点，已被广泛应用于便携移动电子设备、电动汽车及储能系统。随着锂离子电池的发展，对电池的一致性和自放电率提出了更高的要求，而浆料是否均一及稳定直接影响浆料涂布的质量，进而影响电池的一致性和最终性能。电极的匀浆工艺主要与搅拌的时间、温度和线速度相关，一般而言，搅拌时间越长，温度越高、线速度越快，浆料的分散效果越好。
目前流行的锂离子电池正极匀浆方案采取，先制成均匀稳定胶液，在胶液中分步实现导电剂与活性物质的分散，最终达到浆料的均质化。采用此种搅拌方式，具有能准确知晓整个分散过程状态的特点，但由于属于分步分散，从而搅拌分散工作时间较长，且在分散过程中需确认分散效果，浆料固含量较低，相应溶剂量增加，整体材料成本较高。
CN 102738446 B公开了一种锂离子电池浆料的制备方法，包括：1)使用粘结剂制备浓度为3～7％的胶液；2)将活性物质和导电剂在三臂行星搅拌机中，低速下均匀混合形成粉体；3)在步骤2)的粉体中加入溶剂的总量的1～15％，在低速下据黁混合形成湿粉体；4)在步骤3)的湿粉体中加入胶液的20～50％和剩余的溶剂，在高速下均匀混合，所述低速为5～8rpm，高速为22～24rpm；5)加入剩余的胶液，先在低速下均匀搅拌5～10分钟，然后在高速下搅拌2～5小时，形成锂离子电池浆料。这种搅拌工艺虽然能够保证浆料的均一性，但搅拌时间长、工艺复杂，不适合生产操作。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种正极浆料、其制备方法及用途。解决了传统的搅拌时间长，以及浆料固含量低导致的成本较高的问题。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将粘结剂、导电剂、正极活性物质与一部分N-甲基吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone，NMP)混合，得到预混料；
(2)对步骤(1)得到的预混料进行捏合搅拌；
(3)加入余量的NMP，搅拌；
其中，步骤(2)所述捏合搅拌为：先在公转10rpm～15rpm且自转500rpm～600rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转25rpm～30rpm且自转1000rpm～1100rpm的条件下二次搅拌。
优选地，以步骤(1)所述粘结剂、导电剂和正极活性物质的总质量为100％计，所述粘结剂、导电剂和正极活性物质的质量比为(2～3)％:(2～3)％:(94～96)％，例如为2％:3％:95％、3％:3％:94％、2％:2％:96％或2.5％:2.5％:95％等。
优选地，步骤(1)所述粘结剂、导电剂和正极活性物质的总质量与步骤(1)所述一部分NMP的质量比为60％～80％，例如为60％、63％、65％、70％、72％、74％、76％、78％或80％等。
优选地，以制备正极浆料使用的总NMP量(即步骤(1)所述一部分NMP与步骤(3)所述余量的NMP的总和)为100％计，步骤(1)所述一部分NMP的质量百分比为30％～50％，例如为30％、32％、35％、36％、38％、40％、41％、43％、45％、47％或50％等，优选为40％。
优选地，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(polyvinylidene difluoride，PVDF)。
优选地，所述导电剂为炭黑，优选为导电炭黑。
优选地，所述正极活性物质为磷酸铁锂。
优选地，步骤(1)所述预混料的粘度为50000mpa.s～80000mpa.s，例如为50000mpa.s、55000mpa.s、60000mpa.s、62500mpa.s、65000mpa.s、70000mpa.s、75000mpa.s或80000mpa.s等。
优选地，所述一次搅拌的过程中，公转的速度为15rpm。
优选地，所述一次搅拌的过程中，自转的速度为500rpm。
优选地，所述二次搅拌的过程中，公转的速度为25rpm。
优选地，所述二次搅拌的过程中，自转的速度为1000rpm。
优选地，步骤(3)所述搅拌为：在公转20rpm～25rpm且自转1200rpm～1300rpm的条件下三次搅拌60min。
优选地，所述三次搅拌的过程中，公转的速度为25rpm。
优选地，所述三次搅拌的过程中，自转的速度为1200rpm。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括在步骤(3)之后进行步骤(4)：对步骤(3)得到的浆料进行稳定搅拌。
优选地，步骤(4)所述稳定搅拌为：在只开启公转，不开启自转的条件下搅拌30min。
优选地，所述稳定搅拌的过程中，公转的速率为10rpm。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将PVDF树脂、导电炭黑、磷酸铁锂与40％的N-甲基吡咯烷酮NMP混合，得到预混料，而且，PVDF树脂、炭黑和磷酸铁锂的总质量与所述40％的NMP的质量比为65％；
(2)将步骤(1)得到的预混料先在公转15rpm且自转500rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转25rpm且自转1000rpm的条件下二次搅拌90min；
(3)加入剩余的60％的NMP，在公转25rpm且自转1200rpm的条件下三次搅拌60min；
(4)将步骤(3)得到的浆料在只开启10rpm公转，不开启自转的条件下四次搅拌30min，得到正极浆料。
第二方面，本发明提供如第一方面所述方法制备得到的正极浆料。
第三方面，本发明提供一种正极，所述正极的原料组分中包含第二方面所述的正极浆料。
所述“正极的原料组分”指制备正极时采用的原料。
优选地，所述正极通过如下方法制备得到：对第二方面所述的正极浆料过150目筛，然后将筛后产物涂布到集流体上，干燥得到正极。
第四方面，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包含第三方面所述的正极。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过使用NMP作为溶剂，并分两部分在第(1)和第(4)步骤加入，配合合适的搅拌工艺制备正极浆料，整体搅拌制浆时间可压缩至165min～195min，较常规减少200min。
(2)本发明减少了挥发溶剂的用量，提高了烘烤效率，减短了烘烤有效时间，提高了涂布效率。
(3)采用本发明的方法制备得到的正极浆料的固含量高，可达56±1％，只需验证最后一步分散效果，整体固含量较常规湿法搅拌工艺高3～5个百分点。
(4)采用本发明的正极浆料制备正极时，涂布生产效率升高25％，达到25～30m/min。
附图说明
图1是本发明实施例1制备正极浆料的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明中对重量单位不作限定，本发明中的“g”可替换成“kg”、“斤”或“公斤”等重量单位。
实施例1
本实施例提供了一种制备正极浆料的方法(其工艺流程图参见图1)，包括以下步骤：
(1)将2g PVDF树脂、3g导电炭黑和95g磷酸铁锂与21.54g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的40％)混合，得到预混料；
(2)将步骤(1)得到的预混料先在公转15rpm且自转500rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转25rpm且自转1000rpm的条件下二次搅拌90min；
(3)加入剩余的32.30g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的60％)，在公转25rpm且自转1200rpm的条件下三次搅拌60min；
(4)将步骤(3)得到的浆料在只开启10rpm公转，不开启自转的条件下四次搅拌30min，得到正极浆料。
采用本实施例的正极浆料制备正极：先对正极浆料过150目筛，然后进行涂布，涂布生产效率升高25％，达到25～30m/min。
实施例2
本实施例提供了一种制备正极浆料的方法，包括以下步骤：
(1)将3g PVDF树脂、3g导电炭黑和94g磷酸铁锂与18.85g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的35％)混合，得到预混料；
(2)将步骤(1)得到的预混料先在公转12rpm且自转550rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转28rpm且自转1050rpm的条件下二次搅拌90min；
(3)加入剩余的35g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的65％)，在公转20rpm且自转1250rpm的条件下三次搅拌60min，得到正极浆料。
采用本实施例的正极浆料制备正极：先对正极浆料过150目筛，然后进行涂布，涂布生产效率升高25％，达到25～30m/min。
实施例3
本实施例提供了一种制备正极浆料的方法，包括以下步骤：
(1)将3g PVDF树脂、2.5g导电炭黑和94.5g磷酸铁锂与19.29g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的45％)混合，得到预混料；
(2)将步骤(1)得到的预混料先在公转15rpm且自转600rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转30rpm且自转1000rpm的条件下二次搅拌90min；
(3)加入剩余的23.57g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的55％)，在公转22rpm且自转1280rpm的条件下三次搅拌60min；
(4)将步骤(3)得到的浆料在只开启10rpm公转，不开启自转的条件下四次搅拌30min，得到正极浆料。
采用本实施例的正极浆料制备正极：先对正极浆料过150目筛，然后进行涂布，涂布生产效率升高25％，达到25～30m/min。
实施例4
本实施例提供了一种制备正极浆料的方法，包括以下步骤：
(1)将2g PVDF树脂、2.5g碳纳米管和95.5g钴酸锂与13.33g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的40％)混合，得到预混料；
(2)将步骤(1)得到的预混料先在公转15rpm且自转550rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转27.5rpm且自转1000rpm的条件下二次搅拌90min；
(3)加入剩余的20g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的60％)，在公转20rpm且自转1275rpm的条件下三次搅拌60min；
(4)将步骤(3)得到的浆料在只开启10rpm公转，不开启自转的条件下四次搅拌30min，得到正极浆料。
采用本实施例的正极浆料制备正极：先对正极浆料过150目筛，然后进行涂布，涂布生产效率升高25％，达到25～30m/min。
实施例5
本实施例提供了一种制备正极浆料的方法，包括以下步骤：
(1)将2g PVDF树脂、2.5g科琴黑和95.5g钴锰酸锂与14.00g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的42％)混合，得到预混料；
(2)将步骤(1)得到的预混料先在公转15rpm且自转500rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转29rpm且自转1030rpm的条件下二次搅拌90min；
(3)加入剩余的19.33g的NMP(此处使用的NMP占总的NMP的38％)，在公转22.5rpm且自转1200rpm的条件下三次搅拌60min，得到正极浆料。
采用本实施例的正极浆料制备正极：先对正极浆料过150目筛，然后进行涂布，涂布生产效率升高25％，达到25～30m/min。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (19)
1.一种正极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将粘结剂、导电剂、正极活性物质与一部分N-甲基吡咯烷酮NMP混合，得到预混料，所述粘结剂、导电剂和正极活性物质的总质量与所述一部分NMP的质量比为60％～80％，以制备正极浆料使用的总溶剂量为100％计，所述一部分NMP的质量百分比为30％～50％；
(2)对步骤(1)得到的预混料进行捏合搅拌；
(3)加入余量的NMP，在公转20rpm～25rpm且自转1200rpm～1300rpm的条件下三次搅拌60min；
(4)对步骤(3)得到的浆料在只开启10rpm公转，不开启自转的条件下搅拌30min，得到正极浆料；
其中，步骤(2)所述捏合搅拌为：先在公转10rpm～15rpm且自转500rpm～600rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转25rpm～30rpm且自转1000rpm～1100rpm的条件下二次搅拌90min；
所述正极浆料的搅拌制浆时间为165min～195min；
所述正极浆料的固含量为55～57％；
采用所述正极浆料制备正极，涂布生产效率达到25～30m/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以步骤(1)所述粘结剂、导电剂和正极活性物质的总质量为100％计，所述粘结剂、导电剂和正极活性物质的质量比为(2～3)％:(2～3)％:(94～96)％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以制备正极浆料使用的总溶剂量为100％计，步骤(1)所述一部分NMP的质量百分比为40％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯PVDF树脂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导电剂为炭黑。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正极活性物质为磷酸铁锂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述预混料的粘度为50000mpa.s～80000mpa.s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的过程中，公转的速度为15rpm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的过程中，自转的速度为500rpm。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的过程中，公转的速度为25rpm。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的过程中，自转的速度为1000rpm。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三次搅拌的过程中，公转的速度为25rpm。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三次搅拌的过程中，自转的速度为1200rpm。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将PVDF树脂、导电炭黑、磷酸铁锂与40％的NMP混合，得到预混料，而且，PVDF树脂、炭黑和磷酸铁锂的总质量与所述40％的NMP的质量比为65％；
(2)将步骤(1)得到的预混料先在公转15rpm且自转500rpm的条件下一次搅拌15min，然后在公转25rpm且自转1000rpm的条件下二次搅拌90min；
(3)加入剩余的60％的NMP，在公转25rpm且自转1200rpm的条件下三次搅拌60min；
(4)将步骤(3)得到的浆料在只开启10rpm公转，不开启自转的条件下四次搅拌30min，得到正极浆料。
16.如权利要求1-15任一项所述方法制备得到的正极浆料。
17.一种正极，其特征在于，所述正极的原料组分中包含权利要求16所述的正极浆料。
18.如权利要求17所述的正极，其特征在于，所述正极通过如下方法制备得到：对权利要求16所述正极浆料过150目筛，然后将筛后产物涂布到集流体上，干燥得到正极。
19.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含权利要求17或18所述的正极。
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