CN106935846A - 一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将碳酸锰、碳酸镍按Mn:Ni摩尔比为3:1进行配料混合得到第一混合物；(2)将第一混合物加入有乙二醇溶液中，得到镍锰前驱体；(3)将镍锰前驱体和碳酸锂、金属氧化物混合得掺杂混合物；(4)将掺杂混合进行烧结，得预烧结物料；(5)将预烧结物料进行气流粉碎得到预目标产物；(6)将预目标产物和石墨烯按照质量比为1:0.01～0.5的比例进行混合，得到目标产物，本发明提供一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法具有高效、快速、节能的特点，且该方法工艺简单、环境友好、适合大批量工业产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种正极材料制备方法，具体涉及一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
镍锰酸锂主要为尖晶石型镍锰酸锂，化学式可表示为LiNi0.5Mn1.5O4，与另一种也称作镍锰酸锂的二元层状结构化合物(化学式LiNi0.5Mn1.5O4)是两种结构体系的锂离子电池正极材料。
尖晶石型镍锰酸锂是在尖晶石型锰酸锂基础上发展起来的，与锰酸锂一样是具有三维锂离子通道的正极材料，可逆容量为146.7mAh/g，与锰酸锂的差不多，但电压平台为4.7V左右，比锰酸锂的4V电压平台要高出15％以上，且高温下的循环稳定性也比原有的锰酸锂有了质的提升。
镍锰酸锂是正在开发中的具有诱人前景的锂离子电池正极材料，与钴酸锂正极材料相比，其输出电压高、成本低、环境友好；与锰酸锂正极材料相比，其在高温循环下的稳定性大大提高；与磷酸亚铁锂正极材料相比，其制备工艺简单，生产的批次稳定性好，特别是在与钛酸锂负极相匹配时，磷酸亚铁锂-钛酸锂单体电池仅有1.9V输出电压，而镍锰酸锂-钛酸锂单体电池输出电压可高达3.2V，优势非常明显，然而随着汽车行业的发展，动力型镍锰酸锂成为了人们研究的焦点，如何进一步提升电压平台和容量是人们面临的一个挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足而提供一种高效的长寿命、高循环动力型锰酸锂正极材料的制备方法。
本发明提供一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳酸锰、碳酸镍按Mn:Ni摩尔比为3:1进行配料混合得到第一混合物；
(2)将步骤(1)所得的第一混合物加入有乙二醇溶液中，搅拌均匀，烘干后得到镍锰前驱体；
(3)将步骤(2)所得的镍锰前驱体和碳酸锂、金属氧化物在乙二醇溶液中进行混合0.5～14h，得掺杂混合物；
(4)将步骤(3)所得的掺杂混合物装入匣钵，送入推板窑进行烧结，烧结过程不间断的充入氧气，烧结温度400～500℃，恒温时间2～3h，结温度900～1000℃，恒温时间8～9h，得预烧结物料；
(5)将步骤(4)所得的预烧结物料进行气流粉碎、分级得到预目标产物；
(6)将步骤(5)所得的预目标产物和石墨烯按照质量比为1:0.01～0.5的比例进行混合，得到目标产物。
进一步地，步骤(3)中，所述金属氧化物为Al2O3、CeO2、SC2O3中的一种或几种的混合。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法具有高效、快速、节能的特点，且通过该合成方法合成的镍锰酸锂正极材料具有容量高(首次充放电容量达200-250mAh/g，已经超过现有技术中的最高比容量137.8mAh/g)、高温稳定、循环性能好等优点，且该方法工艺简单、环境友好、适合大批量工业产生。
具体实施方式
下面具体阐明本发明的实施方式，仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制。
实施例1
本发明提供一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳酸锰、碳酸镍按Mn:Ni摩尔比为3:1进行配料混合得到第一混合物；
(2)将步骤(1)所得的第一混合物加入有乙二醇溶液中，搅拌均匀，烘干后得到镍锰前驱体；
(3)将步骤(2)所得的镍锰前驱体和碳酸锂、金属氧化物在乙二醇溶液中进行混合0.5～14h，得掺杂混合物；
(4)将步骤(3)所得的掺杂混合物装入匣钵，送入推板窑进行烧结，烧结过程不间断的充入氧气，烧结温度400～500℃，恒温时间2～3h，结温度900～1000℃，恒温时间8～9h，得预烧结物料；
(5)将步骤(4)所得的预烧结物料进行气流粉碎、分级得到预目标产物；
(6)将步骤(5)所得的预目标产物和石墨烯按照质量比为1:0.01～0.5的比例进行混合，得到目标产物。
本实施例中，步骤(3)中，所述金属氧化物为Al2O3。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，充放电倍率为0.5C条件下，首次放电比容量为200mAh/g，循环500次容量保持率达90％；
在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为190mAh/g，循环500次容量保持率达81％；
在充放电倍率为4C的条件下，首次放电比容量为185mAh/g，循环500次容量保持率达78％。
实施例2
本发明提供一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳酸锰、碳酸镍按Mn:Ni摩尔比为3:1进行配料混合得到第一混合物；
(2)将步骤(1)所得的第一混合物加入有乙二醇溶液中，搅拌均匀，烘干后得到镍锰前驱体；
(3)将步骤(2)所得的镍锰前驱体和碳酸锂、金属氧化物在乙二醇溶液中进行混合0.5～14h，得掺杂混合物；
(4)将步骤(3)所得的掺杂混合物装入匣钵，送入推板窑进行烧结，烧结过程不间断的充入氧气，烧结温度400～500℃，恒温时间2～3h，结温度900～1000℃，恒温时间8～9h，得预烧结物料；
(5)将步骤(4)所得的预烧结物料进行气流粉碎、分级得到预目标产物；
(6)将步骤(5)所得的预目标产物和石墨烯按照质量比为1:0.01～0.5的比例进行混合，得到目标产物。
本实施例中，步骤(3)中，所述金属氧化物为CeO2。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，充放电倍率为0.5C条件下，首次放电比容量为210mAh/g，循环500次容量保持率达90％；
在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为195mAh/g，循环500次容量保持率达81％；
在充放电倍率为4C的条件下，首次放电比容量为190mAh/g，循环500次容量保持率达78％。
实施例3
本发明提供一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳酸锰、碳酸镍按Mn:Ni摩尔比为3:1进行配料混合得到第一混合物；
(2)将步骤(1)所得的第一混合物加入有乙二醇溶液中，搅拌均匀，烘干后得到镍锰前驱体；
(3)将步骤(2)所得的镍锰前驱体和碳酸锂、金属氧化物在乙二醇溶液中进行混合0.5～14h，得掺杂混合物；
(4)将步骤(3)所得的掺杂混合物装入匣钵，送入推板窑进行烧结，烧结过程不间断的充入氧气，烧结温度400～500℃，恒温时间2～3h，结温度900～1000℃，恒温时间8～9h，得预烧结物料；
(5)将步骤(4)所得的预烧结物料进行气流粉碎、分级得到预目标产物；
(6)将步骤(5)所得的预目标产物和石墨烯按照质量比为1:0.01～0.5的比例进行混合，得到目标产物。
本实施例中，步骤(3)中，所述金属氧化物为SC2O3。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，充放电倍率为0.5C条件下，首次放电比容量为250mAh/g，循环500次容量保持率达98％；
在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为240mAh/g，循环500次容量保持率达90％；
在充放电倍率为4C的条件下，首次放电比容量为200mAh/g，循环500次容量保持率达80％。
本发明提供一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法具有高效、快速、节能的特点，且通过该合成方法合成的高电压改性镍锰酸锂正极材料具有容量高、高温稳定、循环性能好等优点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种高电压改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将碳酸锰、碳酸镍按Mn:Ni摩尔比为3:1进行配料混合得到第一混合物；
(2)将步骤(1)所得的第一混合物加入有乙二醇溶液中，搅拌均匀，烘干后得到镍锰前驱体；
(3)将步骤(2)所得的镍锰前驱体和碳酸锂、金属氧化物在乙二醇溶液中进行混合0.5～14h，得掺杂混合物；
(4)将步骤(3)所得的掺杂混合物装入匣钵，送入推板窑进行烧结，烧结过程不间断的充入氧气，烧结温度400～500℃，恒温时间2～3h，结温度900～1000℃，恒温时间8～9h，得预烧结物料；
(5)将步骤(4)所得的预烧结物料进行气流粉碎、分级得到预目标产物；
(6)将步骤(5)所得的预目标产物和石墨烯按照质量比为1:0.01～0.5的比例进行混合，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的高电压改性锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述金属氧化物为Al2O3、CeO2、SC2O3中的一种或几种的混合。
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