CN106930102A - 一种山茶油纺织品助剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种山茶油纺织品助剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种山茶油纺织品助剂及其制备方法与应用，所述山茶油纺织品助剂的原料包括山茶油、改性硅油、非离子型乳化剂和去离子水。其制备方法是先将山茶油与改性硅油进行加成反应，将得到的混合物加入到非离子型乳化剂中，剪切分散，再加入去离子水，得到混合液；然后将酸剂加入去离子水中，得到的溶液与混合液混合，搅拌后静置，得到含山茶油纺织品助剂。该助剂稳定性好，经该助剂整理后的面料不仅具有保湿功效，而且整理效果持久。

Description

一种山茶油纺织品助剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纺织品助剂技术领域，具体涉及一种山茶油纺织品助剂及其制备方法与应用。
背景技术
山茶油，又称茶油、油茶籽油，其不单单具有极高的营养价值，更具有重要的药用价值。在《本草纲目》、《中国中药大辞典》均有记载，山茶油中富含人体所需的多不饱和脂肪酸亚油酸、亚麻酸等，其脂肪酸组成与橄榄油相似。此外，山茶油含微量的山茶苷、山茶皂苷，茶多酚等物质，对人的血脂、血管弹性等有益，而且具有抗衰老、美容、促进吸收发育等保健作用。
目前山茶油主要作为食用产品，在外用方面，除了常见的将山茶油用作婴儿护肤产品外，在市面上使用山茶油为原料的其他产品并不多，开发相对而言较窄。国内有很多学者研究山茶油外用的效果，发现，山茶油具有抗氧化、抗炎、抗菌、促进药物经皮吸收、增强人体免疫力等作用。
山茶油在纺织品助剂领域，目前还处于初始阶段，目前已知在服装面料上有应用，主要起保湿效果。目前在日本很有市场，消费者比较青睐保湿功能纺织品；但是山茶油产品类型少，并且成型产品在应用过程中在发现，存在助剂储存稳定性差，其根本原因是山茶油组分的复杂性造成的，单一的乳化分散，不能达到稳定效果。另外，助剂在后整理效果方面也存在耐久性差，不耐洗等缺点。
因此，如何有效开发和利用山茶油并将其用于纺织品上，成为目前亟待解决的技术难题。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是解决山茶油应用到纺织品助剂领域存在的稳定性差的技术问题，提供一种山茶油纺织品助剂及其制备方法与应用，该助剂稳定性好，经该助剂整理后的面料不仅具有保湿功效，而且整理效果持久。
技术方案：一种山茶油纺织品助剂，原料以重量份计包括：山茶油10-30份，改性硅油5-20份，非离子型乳化剂20-50份，去离子水30-50份。
进一步地，所述山茶油纺织品助剂的原料还包括凯松防腐剂0.1-0.2份和有机硅乳液型消泡剂0.01-0.02份。
进一步地，所述山茶油为冷榨茶油。
进一步地，所述改性硅油为环氧改性硅油。
进一步地，所述非离子型乳化剂的HLB值在10.0-14.5。
进一步地，所述非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚。
上述山茶油纺织品助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将山茶油与改性硅油混合，以无机碱作催化剂进行加成反应，得到混合物A；
步骤2，将步骤1得到的混合物A加入到非离子型乳化剂中，剪切分散，再加入10-20份去离子水，得到混合液B；
步骤3，将酸剂加入剩余重量份的去离子水中，得到溶液C；
步骤4，将步骤2所得混合液B与步骤3所得溶液C混合，搅拌后静置，得到含山茶油纺织品助剂。
进一步地，步骤1中加成反应的温度为80-90℃，反应时间为1.5h-3h。
上述山茶油纺织品助剂在纺织面料后整理中的应用。
进一步地，所述山茶油纺织品助剂在纺织面料后整理工作液中的浓度为20-60g/L。
有益效果：本发明采用嵌段硅油合成及乳化工艺，将山茶油与改性硅油发生反应，获得改性的嵌段硅油，然后经过乳化、分散，得到的助剂对面料纤维具有良好的亲和力和吸收效果；助剂中引入的改性硅油，对于山茶油助剂的稳定性与持久保湿性能有提升作用，并且在后整理使用过程中对面料的亲合力优于其他山茶油助剂；本发明助剂的制作方法简单易行，容易实现。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明提供了一种山茶油纺织品助剂，原料以重量份计包括：山茶油10-30份，改性硅油5-20份，非离子型乳化剂20-50份，去离子水30-50份。
上述山茶油采用冷榨茶油，不使用精炼茶油，可以最大程度保留山茶油的天然成分不受损失，避免在精炼过程中山茶油的氧化，导致酸价、过氧化值低，从而不利于改性与复配。山茶油含脂肪酸(不饱和脂肪酸93％，其中油酸82％，亚油酸11％)，故山茶油中有大量含碳碳双键的有机大分子链。本发明采用环氧改性硅油分子中的环氧基与山茶油的不饱和脂肪酸发生开环加成反应，将硅油大分子链加成到不饱和脂肪酸碳碳双键中间，生成一种结构类似嵌段硅油的分子链，同时保证山茶油性能不受影响，可以达到比单独使用山茶油进行乳化更加稳定的助剂性能。
本发明的山茶油纺织品助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将山茶油与改性硅油混合，以无机碱作催化剂进行加成反应，得到混合物A；
步骤2，将步骤1得到的混合物A加入到非离子型乳化剂中，剪切分散，再加入10-20份去离子水，得到混合液B；
步骤3，将酸剂加入剩余重量份的去离子水中，得到溶液C；
步骤4，将步骤2所得混合液B与步骤3所得溶液C混合，搅拌后静置，得到含山茶油纺织品助剂。
上述催化剂可选用氢氧化钠、氢氧化钾等简单廉价的金属氧化物，碱性强、催化效果好，并且在反应结束之后利用酸碱中和非常便于去除。酸剂为常用的乙酸、柠檬酸、甲酸等。
上述非离子型乳化剂例如可以是脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、AEO-7或/酚聚氧乙烯醚OP-4、OP-6(购自海安石化)等。当选用HLB值为9.0-14.5的乳化剂时，乳化效果更佳；RHLB为乳化油相时的需求值，当HLB＝RHLB时，效果最好，水包油体系(RHLB:8.0-18.0)。经试验数据对比发现，HLB值在10.0-14.5之间，乳化稳定性达到50.0％-53.0％，达到山茶油乳化稳定性的最大值。(表2HLB值与乳化稳定性的对照数据表)。
本发明的山茶油纺织品助剂还可以加入防腐剂0.1-0.2份和消泡剂0.01-0.02份。其中，防腐剂可以选用凯松防腐剂，消泡剂可以选自有机硅乳液型消泡剂。凯松广谱高效、超强灭菌及抑菌功效，有机硅乳液型消泡剂，用量少，效果好，适合纺织品助剂消泡。
实施例1
(一)山茶油助剂原料组分
以重量份计，山茶油10份、环氧改性硅油10份，氢氧化钾0.3份，AEO-3 10份、OP-410份，AEO-7 10份，酸剂0.5份，去离子水50份。
(二)山茶油助剂制备方法
步骤1，将环氧改性硅油加入到陶瓷搅拌反应釜中，升温(升温速率5℃/min)，搅拌速度120R/min，直至温度达到80℃。向反应釜中缓慢加入山茶油，搅拌20min，缓慢滴加氢氧化钾，搅拌均匀后，密闭反应釜，通入氮气，保温1.5h。反应结束后，搅拌、降温，取出，获得混合物A；
步骤2，将步骤1所得到的混合物A，缓慢加入到混合好的AEO-3、AEO-7、OP-4混合物中，使用搅拌机进行乳化分散，搅拌时间30min，搅拌速度60R/min，然后缓慢加入30份去离子水，继续搅拌30min，得到溶液B；
步骤3，按重量份将酸剂、防腐剂、消泡剂加入20份去离子水中，得溶液C；
步骤4，将溶液B与溶液C搅拌均匀、静置后得到含山茶油助剂。
(三)含山茶油助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含山茶油助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
实施例2
(一)山茶油助剂原料组分
以重量份计，山茶油15份、环氧改性硅油10份，氢氧化钠0.5份，AEO-7 15份、OP-615份、OP-4 20份、酸剂1.0份，去离子水40份。
(二)山茶油助剂制备方法
步骤1，将环氧改性硅油加入到陶瓷搅拌反应釜中，升温(升温速率5℃/min)，搅拌速度120R/min，直至温度达到80℃。向反应釜中缓慢加入山茶油，搅拌20min，缓慢滴加氢氧化钾，搅拌均匀后，密闭反应釜，通入氮气，保温2.5h。反应结束后，搅拌、降温，取出，获得混合物A；
步骤2，将步骤1所得到的混合物A，缓慢加入到混合好的AEO-7、OP-6、OP-4的混合物中，使用搅拌机进行乳化分散，搅拌时间30min，搅拌速度60R/min，然后缓慢加入25份的去离子水，继续搅拌30min，得到溶液B；
步骤3，按重量份将酸剂、防腐剂、消泡剂加入15份去离子水中，得溶液C；
步骤4，将溶液B与溶液C搅拌均匀、静置后得到含山茶油助剂。
(三)含山茶油助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含山茶油助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
实施例3
(一)山茶油助剂原料组分
以重量份计，山茶油30份、环氧改性硅油15份，氢氧化钠1.0份，AEO-3 20份、AEO-710份、OP-6 20份、酸剂2.0份，去离子水50份。
(二)山茶油助剂制备方法
步骤1，将环氧改性硅油加入到陶瓷搅拌反应釜中，升温(升温速率5℃/min)，搅拌速度120R/min，直至温度达到80℃。向反应釜中缓慢加入山茶油，搅拌20min，缓慢滴加氢氧化钾，搅拌均匀后，密闭反应釜，通入氮气，保温3.0h。反应结束后，搅拌、降温，取出，获得混合物A；
步骤2，将步骤1所得到的混合物A，缓慢加入到混合好的AEO-3、AEO-7、OP-6的混合物中，使用搅拌机进行乳化分散，搅拌时间30min，搅拌速度60R/min，然后缓慢加入30份的去离子水，继续搅拌30min，得到溶液B；
步骤3，按重量份将酸剂、防腐剂、消泡剂加入20份去离子水中，得溶液C；
步骤4，将溶液B与溶液C搅拌均匀、静置后得到含山茶油助剂。
(三)含山茶油助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含山茶油助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
对照例1
与实施例3原主要不同之处在于：原料中不使用酸剂、防腐剂、消泡剂。
(一)山茶油助剂原料组分
以重量份计，山茶油30份、环氧改性硅油15份，氢氧化钠1.0份，AEO-3 20份、AEO-710份、OP-6 20份，去离子水50份。
(二)山茶油助剂制备方法
步骤1，将环氧改性硅油加入到陶瓷搅拌反应釜中，升温(升温速率5℃/min)，搅拌速度120R/min，直至温度达到80℃。向反应釜中缓慢加入山茶油，搅拌20min，缓慢滴加氢氧化钾，搅拌均匀后，密闭反应釜，通入氮气，保温3.0h。反应结束后，搅拌、降温，取出，获得混合物A；
步骤2，将步骤1所得到的混合物A，缓慢加入到混合好的AEO-3、AEO-7、OP-6的混合物中，使用搅拌机进行乳化分散，搅拌时间30min，搅拌速度60R/min，然后缓慢加入30份的去离子水，继续搅拌30min，得到溶液B；
步骤3，向溶液B中加入20份去离子水中，搅拌均匀、静置后得到含山茶油助剂；
(三)含山茶油助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含山茶油助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
对照例2
与实施例3原主要不同之处在于：原料中不使用环氧改性硅油。步骤1省略，步骤二中直接乳化山茶油；
(一)山茶油助剂原料组分
以重量份计，山茶油30份，AEO-3 20份、AEO-7 10份、OP-6 20份、酸剂2.0份，去离子水50份。
(二)山茶油助剂制备方法
步骤1，将山茶油，缓慢加入到混合好的AEO-3、AEO-7、OP-6的混合物中，使用搅拌机进行乳化分散，搅拌时间30min，搅拌速度60R/min，然后缓慢加入30份的去离子水，继续搅拌30min，得到溶液A；
步骤2，按重量份将酸剂、防腐剂、消泡剂加入20份去离子水中，得溶液B；
步骤3，将溶液A与溶液B搅拌均匀、静置后得到含山茶油助剂。
(三)含山茶油助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含山茶油助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
对照例3
与实施例3的区别在于山茶油份量为3.0份；
其他步骤及组份及工艺实施方法不变。
(一)山茶油助剂原料组分
以重量份计，山茶油3.0份、环氧改性硅油15份，氢氧化钠1.0份，AEO-3 20份、AEO-7 10份、OP-6 20份、酸剂2.0份，去离子水50份。
(二)山茶油助剂制备方法
步骤1，将环氧改性硅油加入到陶瓷搅拌反应釜中，升温(升温速率5℃/min)，搅拌速度120R/min，直至温度达到80℃。向反应釜中缓慢加入山茶油，搅拌20min，缓慢滴加氢氧化钾，搅拌均匀后，密闭反应釜，通入氮气，保温3.0h。反应结束后，搅拌、降温，取出，获得混合物A；
步骤2，将步骤1所得到的混合物A，缓慢加入到混合好的AEO-3、AEO-7、OP-6的混合物中，使用搅拌机进行乳化分散，搅拌时间30min，搅拌速度60R/min，然后缓慢加入30份的去离子水，继续搅拌30min，得到溶液B；
步骤3，按重量份将酸剂、防腐剂、消泡剂加入20份去离子水中，得溶液C；
步骤4，将溶液B与溶液C搅拌均匀、静置后得到含山茶油助剂。
(三)含山茶油助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含山茶油助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
对照例4
与实施例3的区别在于山茶油份量为35.0份；
(一)山茶油助剂原料组分
以重量份计，山茶油35.0份、环氧改性硅油15份，氢氧化钠1.0份，AEO-3 20份、AEO-7 10份、OP-6 20份、酸剂2.0份，去离子水50份。
(二)山茶油助剂制备方法
步骤1，将环氧改性硅油加入到陶瓷搅拌反应釜中，升温(升温速率5℃/min)，搅拌速度120R/min，直至温度达到80℃。向反应釜中缓慢加入山茶油，搅拌20min，缓慢滴加氢氧化钾，搅拌均匀后，密闭反应釜，通入氮气，保温3.0h。反应结束后，搅拌、降温，取出，获得混合物A；
步骤2，将步骤1所得到的混合物A，缓慢加入到混合好的AEO-3、AEO-7、OP-6的混合物中，使用搅拌机进行乳化分散，搅拌时间30min，搅拌速度60R/min，然后缓慢加入30份的去离子水，继续搅拌30min，得到溶液B；
步骤3，按重量份将酸剂、防腐剂、消泡剂加入20份去离子水中，得溶液C；
步骤4，将溶液B与溶液C搅拌均匀、静置后得到含山茶油助剂。
(三)含山茶油助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含山茶油助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
对照例5
与实施例3的区别在于将乳化剂替换吐温40、吐温60、吐温80、司盘20、司盘40、司盘60
(一)山茶油助剂原料组分
以重量份计，山茶油30份、环氧改性硅油15份，氢氧化钠1.0份，吐温40 15份、吐温60 5份、吐温80 5份、司盘20 15份、司盘40 5份、司盘60 5份、酸剂2.0份，去离子水50份。
(二)山茶油助剂制备方法
步骤1，将环氧改性硅油加入到陶瓷搅拌反应釜中，升温(升温速率5℃/min)，搅拌速度120R/min，直至温度达到80℃。向反应釜中缓慢加入山茶油，搅拌20min，缓慢滴加氢氧化钾，搅拌均匀后，密闭反应釜，通入氮气，保温3.0h。反应结束后，搅拌、降温，取出，获得混合物A；
步骤2，将步骤1所得到的混合物A，缓慢加入到混合好的吐温40、吐温60、吐温80、司盘20、司盘40、司盘60的混合物中，使用搅拌机进行乳化分散，搅拌时间30min，搅拌速度60R/min，然后缓慢加入30份的去离子水，继续搅拌30min，得到溶液B；
步骤3，按重量份将酸剂、防腐剂、消泡剂加入20份去离子水中，得溶液C；
步骤4，将溶液B与溶液C搅拌均匀、静置后得到含山茶油助剂。
(三)含山茶油助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含山茶油助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
上述实施例所得山茶油助剂的性能如下：
表1实施例1-3、对照例1-5山茶油助剂的性能对比
注：保湿效果按优先顺序分为好、一般及差，下同。
表1可知：
对照例1不加入酸剂、防腐剂与消泡剂，助剂易出现泡沫，稳定性较差，虽然具有保湿效果，可以满足本发明助剂的整体要求，但是在大货生产中，整理剂出现泡沫会延长整理剂的反应周期，气泡的滞留也易使得布面产生斑痕疵点，稳定性较差的整理剂不能长久储存，需要即配即用，不适用于生产；
对照例2不使用改性硅油，直接使用山茶油乳化，产品稳定性较差，助剂在整理应用过程中也无法发挥山茶油保湿效果；
对照例3加入的山茶油份量极少，保湿效果差，基本表现不出保湿效果，综合对照例3与实施例3说明山茶油的添加量对保湿效果其决定作用；
对照例4山茶油份量提高到非常大，相比实施例3，助剂稳定性差，抑保湿效果降低，主要是山茶油份量增加之后，导致反应比例失衡严重，造成体系稳定性差，对助剂应用也产生不利影响。
对照例5使用6种表面活性剂复配，经过验证与实施例3效果相同，也能达到较好的乳化分散效果。但实施例3的乳化剂组合物更加简单、便捷。
山茶油为多种脂肪酸混合物，单一的乳化剂无法满足乳化需求。为追求好的乳化效果，本领域技术人员通常采用多种乳化剂(一般都在3种以上)，以达到复合乳化的效果，本发明无需采用多种类乳化剂，其优点在于，可形成复合膜，一面亲水相，一面亲油相，除了实现HLB要求外，还能得到更好的乳化稳定性。
表2 HLB值与乳化稳定性的对照数据表
由表2发现，本发明选用HLB值为10-14时乳化稳定性效果较好。

Claims (10)

1.一种山茶油纺织品助剂，其特征在于：原料以重量份计包括：山茶油10-30份，改性硅油5-20份，非离子型乳化剂20-50份，去离子水30-50份。
2.根据权利要求1所述的山茶油纺织品助剂，其特征在于：所述山茶油纺织品助剂的原料还包括凯松防腐剂0.1-0.2份和有机硅乳液型消泡剂0.01-0.02份。
3.根据权利要求1或2所述的山茶油纺织品助剂，其特征在于：所述山茶油为冷榨茶油。
4.根据权利要求1或2所述的山茶油纺织品助剂，其特征在于：所述改性硅油为环氧改性硅油。
5.根据权利要求1或2所述的山茶油纺织品助剂，其特征在于：所述非离子型乳化剂的HLB值在10.0-14.5。
6.根据权利要求5所述的山茶油纺织品助剂，其特征在于：所述非离子型乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
7.权利要求1所述的山茶油纺织品助剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将山茶油与改性硅油混合，以无机碱作催化剂进行加成反应，得到混合物A；
步骤2，将步骤1得到的混合物A加入到非离子型乳化剂中，剪切分散，再加入10-20份去离子水，得到混合液B；
步骤3，将酸剂加入剩余重量份的去离子水中，得到溶液C；
步骤4，将步骤2所得混合液B与步骤3所得溶液C混合，搅拌后静置，得到含山茶油纺织品助剂。
8.根据权利要求7所述的山茶油纺织品助剂的制备方法，其特征在于：步骤1中加成反应的温度为80-90℃，反应时间为1.5h-3h。
9.权利要求1所述的山茶油纺织品助剂在纺织面料后整理中的应用。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述山茶油纺织品助剂在纺织面料后整理工作液中的浓度为20-60g/L。
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