CN106928689A - 一种高强度高导热的改性聚苯醚材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度高导热的改性聚苯醚材料及其制备方法，聚苯醚材料由增强改性物料和导热改性物料混合而成，其中，所述的增强改性物料包括以下重量份数的组分：聚苯醚30～50份，聚苯乙烯5～15份，玻璃纤维40～60份，润滑剂0.3～0.6份，抗氧剂0.2～0.5份；所述的导热改性物料包括以下重量份数的组分：聚苯醚12～40份，聚苯乙烯10～25份，增韧剂3～8份，导热填料40～70份，润滑剂1～3份，抗氧剂0.2～0.5份；上述的聚苯醚材料先通过分别制备增强改性物料和导热改性物料，然后按照一定比例批混而成。与现有技术相比，本发明具有机械强度大、导热性能优异，加工性能好等优点。

Description

一种高强度高导热的改性聚苯醚材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚苯醚材料及其制备方法，尤其是涉及一种高强度高导热的改性聚苯醚材料及其制备方法。
背景技术
随着工业生产和科学技术的不断发展，人们对导热材料综合性能的要求已越来越高，传统的金属材料已经无法满足某些特殊场合的使用要求。如电子设备产生的热量迅速积累和增加，会导致器件不能正常工作，故及时散热已成为影响其寿命的重要因素。所以急需研制高可靠性、高散热性的综合性能优异的导热绝缘材料代替传统材料。导热高分子材料尤其是导热塑料由于具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等特点，越来越受到人们的重视，逐渐成为导热领域新的角色，近些年国际国内研究和发展的热点。
聚苯醚具有很好的电学性能，是工程塑料中介电损耗因子最小的，且受频率和温度的影响较小。除此之外，聚苯醚具有良好的耐热性、尺寸稳定性以及吸水率低等优异性能。
中国专利201110435098.X公开了一种低密度聚苯醚/聚苯乙烯共混合金材料，由包含以下重量份的组分制成：聚苯醚25-55份、聚苯乙烯15-42份、玻璃微珠15-30份、增韧剂5-15份、润滑剂0.2-0.7份、抗氧剂0.2-0.5份。该专利由于自身材料本身的导热性能相对较差，又没有进行相应的导热改性，从而导致产品无法满足用于高导热要求的电子通讯元件。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高强度高导热的改性聚苯醚材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高强度高导热的改性聚苯醚材料，由增强改性物料和导热改性物料混合而成，其中，所述的增强改性物料包括以下重量份数的组分：
所述的导热改性物料包括以下重量份数的组分：
所述的聚苯醚材料中，增强改性物料和导热改性物料混合的质量比为(20～80)：(20～80)。
所述的聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯；
所述的增韧剂选自苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物(SBS)、氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)或马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体(SEBS-g-MAH)中的一种或几种。
所述的选自碳化硅、氮化铝、氮化硼或三氧化二铝中的一种或几种。
所述的玻璃纤维为短切扁平玻璃纤维。
所述的润滑剂选自OP蜡、硅酮、PE蜡、硅油或季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或几种。
所述的抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)或三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或几种。
一种高强度高导热的改性聚苯醚材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数称取聚苯醚30～50份、聚苯乙烯5～15份、润滑剂0.3～0.6份和抗氧剂0.2～0.5份混合均匀，然后倒入螺杆挤出机中，再称取玻璃纤维40～60份从侧喂料口同时加入螺杆挤出机，熔融挤出拉条切粒，即得到增强改性物料；
(2)按重量份数称取40～70份导热填料和1～3份润滑剂，润滑处理后得到预处理导热填料，然后称取12～40份的聚苯醚、10～25份的聚苯乙烯、3～8份的增韧剂、0.2～0.5份抗氧剂，与预处理导热填料一起加入螺杆挤出机中，熔融挤出拉条切粒，即得到导热改性物料；
(3)将步骤(1)得到的增强改性物料和步骤(2)得到的导热改性物料混合，即得到目的产品。
步骤(1)和步骤(2)中混合的工艺条件为：在30～60℃的高混机中，以800～1000rpm的转速混合3～10min；
螺杆挤出机为双螺杆挤出机或单螺杆挤出机，其挤出工艺：温度为240～290℃，螺杆转速为200～300rpm。
步骤(2)中润滑处理的工艺条件：在高混机中，100～130℃条件下，以转速800～1000rpm混合5～20min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)高强度和高导热性能：本发明通过将增强改性物料和导热改性物料按比例批混后得到目的产品，其中，增强改性物料采用扁平玻纤材料进行增强改性，比普通玻纤更有效的提高材料的冲击强度，此外，导热改性物料和增强改性物料分开加工、批混成品的加工方式，避免了导热填料与玻璃纤维一起加入制料的常规加工过程中的导热填料对玻璃纤维的剪切过大的问题，从而防止玻璃纤维被导热填料所剪碎，保证了玻璃纤维一定的长度，进而提高了最后制得的聚苯醚材料机械强度；
(2)加工性能优异：本发明在制备过程中，导热改性物料通过先将导热填料在高于润滑剂熔点的温度下进行一定时间的预润滑处理，从而保证导热填料表面上均匀分散润滑剂，减小其与其余原料之间的摩擦，这样当预处理导热填料与其余原料混合时，就很好的解决了加工过程中因导热填料表面摩擦力过大而导致下料困难以及堵网板等现象，从而使得在原料之间相互物性允许的条件下，添加更多的导热填料来提高导热性能，同时导热填料可以更加均匀的分散在整个体系，这些都使得导热系数有着较大程度的提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
下述实施例和对比例中所采用的玻璃纤维为短切扁平玻璃纤维，如无特殊说明，均表示螺杆挤出机中的螺杆转速为200～300rpm，高速搅拌为在800～1000rpm转速范围内搅拌。
实施例1
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将氮化硼和OP蜡加入100℃高混机，高速搅拌10min，然后将其余原料和处理好的氮化硼经高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为40℃，混合10min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在260-290℃，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为40℃，混合10min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在260-290℃，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 50份，
增强改性物料 50份。
实施例2
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将氮化铝和PE蜡加入130℃高混机，高速搅拌20min，然后将其余原料和处理好的氮化铝经高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为60℃，混合3min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在245-270℃，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为40℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在260-290℃，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 30份，
增强改性物料 70份。
实施例3
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将碳化硅和PETS加入110℃高混机，高速搅拌5min，然后将其余原料和处理好的碳化硅经高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为30℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在260-280℃，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为60℃，混合10min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在250-280℃，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 70份，
增强改性物料 30份。
实施例4
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将碳化硅、氮化硼和硅油加入100℃高混机，高速搅拌5min，然后将其余原料和处理好的碳化硅、氮化硼经高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为50℃，混合6min；将混合物料经单螺杆挤出机，控制各区的温度在260-280℃，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为40℃，混合8min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在250-280℃，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 20份，
增强改性物料 80份。
实施例5
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将氧化铝和OP蜡加入100℃高混机，高速搅拌10min，然后将其余原料和处理好的氧化铝经高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为40℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在270-290℃，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为40℃，混合8min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在250-280℃，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 80份，
增强改性物料 20份。
实施例6
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将氮化硼和PE蜡加入120℃高混机，高速搅拌5min，然后将其余原料和处理好的氮化硼经高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为40℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在270-290℃，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为800-1000rmp，混合温度为40℃，混合8min；将混合物料经单螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在260-290℃，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 60份，
增强改性物料 40份。
产品的性能测试如表1。
表1
实施例7
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将氮化硼和OP蜡加入100℃高混机，在800rpm转速下搅拌10min，然后将其余原料和处理好的氮化硼经高混机高速混匀，其高混机速度为800rmp，混合温度为40℃，混合10min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在260-290℃，螺杆转速为200rpm，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为800rmp，混合温度为40℃，混合10min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在260-290℃，螺杆转速为200rpm，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 50份，
增强改性物料 50份。
实施例8
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将氮化铝和PE蜡、OP蜡、硅油加入130℃高混机，在1000rpm转速下搅拌20min，然后将其余原料和处理好的氮化铝经高混机高速混匀，其高混机速度为1000rmp，混合温度为60℃，混合3min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在245-270℃，螺杆转速为300rpm，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为1000rmp，混合温度为40℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在260-290℃，螺杆转速为300rpm，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 30份，
增强改性物料 70份。
实施例9
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将碳化硅、氮化铝、氮化硼和PETS加入110℃高混机，在900rpm转速下搅拌5min，然后将其余原料和处理好的碳化硅经高混机高速混匀，其高混机速度为900rmp，混合温度为30℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在260-280℃，螺杆转速为250rpm，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为900rmp，混合温度为60℃，混合10min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在250-280℃，螺杆转速为250rpm，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 70份，
增强改性物料 30份。
实施例10
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将碳化硅、氮化硼和硅油加入100℃高混机，在950rpm转速下搅拌5min，然后将其余原料和处理好的碳化硅、氮化硼经高混机高速混匀，其高混机速度为850rmp，混合温度为50℃，混合6min；将混合物料经单螺杆挤出机，控制各区的温度在260-280℃，螺杆转速为220rpm，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为850rmp，混合温度为40℃，混合8min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在250-280℃，螺杆转速为220rpm，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 20份，
增强改性物料 80份。
实施例11
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将氮化硼和PE蜡加入120℃高混机，在900rpm转速下搅拌5min，然后将其余原料和处理好的氮化硼经高混机高速混匀，其高混机速度为900rmp，混合温度为40℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在270-290℃，螺杆转速为220rpm，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为900rmp，混合温度为40℃，混合8min；将混合物料经单螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在260-290℃，螺杆转速为220rpm，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 60份，
增强改性物料 40份。
对比例1
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)将上述原料加入高混机高速混匀，其高混机速度为900rmp，混合温度为40℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，控制各区的温度在270-290℃，螺杆转速为220rpm，拉条切粒即可得到导热改性物料。
(3)按下列重量份称取各组分原料：
(4)将除玻璃纤维以外的以上物料加入高混机高速混匀，其高混机速度为900rmp，混合温度为40℃，混合8min；将混合物料经单螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在260-290℃，螺杆转速为220rpm，拉条切粒即可得到增强改性物料。
(5)按下列重量份称取各组分原料，并进行混合均匀得到最终产品：
导热改性物料 60份，
增强改性物料 40份。
对比例2
(1)按下列重量份称取各组分原料：
(2)先将40份氮化硼和1份PE蜡加入120℃高混机，在900rpm转速下搅拌5min，得到预处理氮化硼，然后将除玻璃纤维以外的其余原料和处理好的氮化硼经高混机高速混匀，其高混机速度为900rmp，混合温度为40℃，混合5min；将混合物料经双螺杆挤出机，玻璃纤维从侧喂料口加入，控制各区的温度在260-290℃，螺杆转速为220rpm，拉条切粒即可得到最终产品。
对上述实施例7～11和对比例1～2所制得的产品进行性能检测，所得结果如表2所示。
表2
分析实施例11和对比例1、对比例2的性能测试结果，可以发现，本发明通过将导热改性物料和增强改性物料分开加工，然后批混得到的最终产品的机械强度有着较大的提升；而制备导热改性物料时，通过导热填料的预润滑处理，使得其在产品中的分布更为均匀，导热系数也有着比较明显的增大。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度高导热的改性聚苯醚材料，其特征在于，由增强改性物料和导热改性物料混合而成，其中，所述的增强改性物料包括以下重量份数的组分：
所述的导热改性物料包括以下重量份数的组分：
2.根据权利要求1所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料，其特征在于，所述的聚苯醚材料中，增强改性物料和导热改性物料混合的质量比为(20～80)：(20～80)。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料，其特征在于，所述的聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯；
所述的增韧剂选自苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物、氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物或马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料，其特征在于，所述的选自碳化硅、氮化铝、氮化硼或三氧化二铝中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为短切扁平玻璃纤维。
6.根据权利要求1所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料，其特征在于，所述的润滑剂选自OP蜡、硅酮、PE蜡、硅油或季戊四醇硬脂酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯或三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或几种。
8.如权利要求1～7任一所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份数称取聚苯醚30～50份、聚苯乙烯5～15份、润滑剂0.3～0.6份和抗氧剂0.2～0.5份混合均匀，然后倒入螺杆挤出机中，再称取玻璃纤维40～60份从侧喂料口同时加入螺杆挤出机，熔融挤出拉条切粒，即得到增强改性物料；
(2)按重量份数称取40～70份导热填料和1～3份润滑剂，润滑处理后得到预处理导热填料，然后称取12～40份的聚苯醚、10～25份的聚苯乙烯、3～8份的增韧剂、0.2～0.5份抗氧剂，与预处理导热填料一起加入螺杆挤出机中，熔融挤出拉条切粒，即得到导热改性物料；
(3)将步骤(1)得到的增强改性物料和步骤(2)得到的导热改性物料混合，即得到目的产品。
9.根据权利要求8所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中混合的工艺条件为：在30～60℃的高混机中，以800～1000rpm的转速混合3～10min；
螺杆挤出机中的挤出工艺：温度为240～290℃，螺杆转速为200～300rpm。
10.根据权利要求8所述的一种高强度高导热的改性聚苯醚材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中润滑处理的工艺条件：在高混机中，100～130℃条件下，以转速800～1000rpm混合5～20min。
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