CN116769298B - 一种车用高强度改性聚苯醚工程材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工程材料领域，具体为一种车用高强度改性聚苯醚工程材料及其制备方法，以重量份数计，包括：腰果酚改性聚苯醚15‑25份、聚苯醚50‑70份、HIPS树脂10‑15份、SEBS‑g‑MAH 5‑10份、GMA‑g‑POE 10‑20份、填料20‑30份、抗氧化剂1.5‑2.5份、光稳定剂1.5‑2.5份、增塑剂0.5‑1份，本发明聚苯醚工程材料具有极佳的力学性能，而且通过对比测试可知，无论是聚苯醚的腰果酚改性处理还是滑石粉的聚苯乙烯包覆以及SEBS‑g‑MAH、GMA‑g‑POE的加入，对于提升聚苯醚工程材料的力学强度都起到了积极的作用。
Description
技术领域
本发明涉及工程材料领域，具体为一种车用高强度改性聚苯醚工程材料及其制备方法。
背景技术
聚苯醚是近几十年发展较好的一种新兴高强度工程塑料，价格低廉、具有较好的耐高温性能、阻燃性能以及抗冲击性能，并且无毒无害，已经被广泛地用于电子电气、机械工业以及化工领域。然而聚苯醚的熔体粘度大、流动性差、可塑性不强，因此对其进行加工操作较为困难，同时较低的抗冲击强度也不利于其广泛应用。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种车用高强度改性聚苯醚工程材料及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种车用高强度改性聚苯醚工程材料，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚15-25份、聚苯醚50-70份、HIPS树脂10-15份、SEBS-g-MAH 5-10份、GMA-g-POE 10-20份、填料20-30份、抗氧化剂1.5-2.5份、光稳定剂1.5-2.5份、增塑剂0.5-1份。
进一步地，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚22份、聚苯醚68份、HIPS树脂15份、SEBS-g-MAH 6份、GMA-g-POE15份、填料30份、抗氧化剂2份、光稳定剂1.5份、增塑剂1份。
进一步地，所述腰果酚改性聚苯醚的制备方法如下：
将聚苯醚用四氯化碳溶解后，加入偶氮类引发剂，加热至60-70℃，将N-溴代琥珀酰亚胺用四氯化碳溶解后得到的溶液滴加入反应体系中，滴毕后升温至回流反应10-18h，恢复室温、加水、过滤，得到的固体干燥后加入DMF中，在保护性气体氛围下，将腰果酚和碳酸钾加入，搅拌反应20-30h后即可得到腰果酚改性聚苯醚。
其中，偶氮类引发剂是指一类分子结构中含有氮氮双键的自由基引发剂，优选为AIBN。
进一步地，所述填料为滑石粉。
进一步地，所述滑石粉表面包覆有聚苯乙烯。
进一步地，所述滑石粉的制备方法如下：
将滑石粉制成悬浮液，再加入含偶氮类引发剂的苯乙烯单体，搅拌均匀后升温至85-95℃反应4-8h后过滤，所得固体干燥即可。
进一步地，所述抗氧化剂为抗氧剂168和/或抗氧剂TNP。
进一步地，所述光稳定剂为光稳定剂944、光稳定剂770、光稳定剂360中的任意一种或多种组合。
进一步地，所述增塑剂包括邻苯二甲酸酯和氯化石蜡，所述邻苯二甲酸酯和氯化石蜡的质量比为1-10：1。
本发明还提供了一种上述车用高强度改性聚苯醚工程材料的制备方法，：
将腰果酚改性聚苯醚、聚苯醚、HIPS树脂、SEBS-g-MAH、GMA-g-POE、填料、抗氧化剂、光稳定剂、增塑剂在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，所得粒料干燥后注射成型。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种车用高强度改性聚苯醚工程材料，腰果酚改性聚苯醚通过引入长支链结构，降低了熔体粘度，提高了熔融流动性，使其具有更好的加工性能，并且由于熔融流动性的改善，与其余组分间的相容性也得到提高，力学性能也有一定程度的提高，HIPS树脂能够有效提高聚苯醚树脂材料的韧性以及抗冲击性能等力学性能，SEBS-g-MAH和GMA-g-POE的加入模糊了基体与填料间的相界面，增强了其界面相互作用，有效改善填料的分散性，增韧效果明显，滑石粉经过聚苯乙烯包覆与树脂基体间的相容性得到改善，参考图1，可以观察到填料与聚合物基体之间润湿性良好，聚合物基体均匀地包覆在填料表面，未发现明显的相分离、空洞等缺陷，本发明聚苯醚工程材料具有极佳的力学性能，而且通过对比测试可知，无论是聚苯醚的腰果酚改性处理还是滑石粉的聚苯乙烯包覆以及SEBS-g-MAH、GMA-g-POE的加入，对于提升聚苯醚工程材料的力学强度都起到了积极的作用。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备聚苯醚工程材料的断面微观形貌图，可以观察到填料与聚合物基体之间润湿性良好，聚合物基体均匀地包覆在填料表面，未发现明显的相分离、空洞等缺陷。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
聚苯醚：上海星巷塑化有限公司，50-2000目；
HIPS树脂：上海赛科石油化工有限责任公司，HIPS-622P；
SEBS-g-MAH：江苏润丰合成科技有限公司；
GMA-g-POE：佳易容聚合物(上海)有限公司：
抗氧剂TNP：湖北臻博化工有限公司；
光稳定剂944：东莞市臻铭化工有限公司；
邻苯二甲酸二辛酯：湖北臻博化工有限公司；
氯化石蜡：52#，济南山海化工科技有限公司。
实施例1：
一种车用高强度改性聚苯醚工程材料，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚22份、
聚苯醚68份、
HIPS树脂15份、
SEBS-g-MAH 6份、
GMA-g-POE 15份、
填料30份、
抗氧剂TNP 2份、
光稳定剂944 1.5份、
邻苯二甲酸二辛酯0.9份
氯化石蜡0.1份。
其中，腰果酚改性聚苯醚的制备方法如下：
将140g聚苯醚和2.5L四氯化碳加入到带冷凝管和温度计的反应器中，搅拌溶解得到均一溶液后，再加入1g AIBN，加热至68℃，将216g N-溴代琥珀酰亚胺用800mL四氯化碳溶解后得到的溶液装入滴液漏斗中并滴加入反应体系中，控制滴加时间≥30min，滴毕后升温至回流反应15h，恢复室温，加入25L水，室温搅拌8h后，抽滤，将得到的固体用石油醚洗涤，置于80℃烘箱中干燥10h，取66g得到的固体加入1.5L DMF中，通入氮气保护，将35g腰果酚(C15:1)和15g碳酸钾加入，搅拌反应24h后减压蒸馏至有固体析出时，加入5L水，搅拌50min后抽滤，将得到的固体用石油醚洗涤，置于80℃烘箱中干燥10h，即可得到腰果酚改性聚苯醚。
填料为表面包覆聚苯乙烯的滑石粉，制备方法如下：
将250g滑石粉加入15L水中超声振荡下快速搅拌2h制成悬浮液，再加入含4g AIBN的800g苯乙烯单体，搅拌均匀后升温至95℃反应8h后过滤，所得固体50℃干燥15h即可。
上述车用高强度改性聚苯醚工程材料的制备方法：
将腰果酚改性聚苯醚、聚苯醚、HIPS树脂、SEBS-g-MAH、GMA-g-POE、填料、抗氧剂TNP、光稳定剂944、邻苯二甲酸二辛酯、氯化石蜡在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，温度设置为210-230℃，螺杆转速为150r/min，所得粒料干燥后放入注射机中注塑为标准样条，注射温度为180-250℃，注射压力为120MPa，注射速率为100g/s，注塑完成后，所得标准样条在室温下进行冷却。
实施例2：
一种车用高强度改性聚苯醚工程材料，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚25份、
聚苯醚70份、
HIPS树脂15份、
SEBS-g-MAH 10份、
GMA-g-POE 20份、
填料30份、
抗氧剂TNP 2.5份、
光稳定剂944 2.5份、
邻苯二甲酸二辛酯0.9份
氯化石蜡0.1份。
其中，腰果酚改性聚苯醚和填料的制备方法同实施例1；
上述车用高强度改性聚苯醚工程材料的制备方法：
将腰果酚改性聚苯醚、聚苯醚、HIPS树脂、SEBS-g-MAH、GMA-g-POE、填料、抗氧剂TNP、光稳定剂944、邻苯二甲酸二辛酯、氯化石蜡在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，温度设置为210-230℃，螺杆转速为150r/min，所得粒料干燥后放入注射机中注塑为标准样条，注射温度为180-250℃，注射压力为120MPa，注射速率为100g/s，注塑完成后，所得标准样条在室温下进行冷却。
实施例3：
一种车用高强度改性聚苯醚工程材料，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚15份、
聚苯醚50份、
HIPS树脂10份、
SEBS-g-MAH 5份、
GMA-g-POE 10份、
填料20份、
抗氧剂TNP 1.5份、
光稳定剂944 1.5份、
邻苯二甲酸二辛酯0.9份
氯化石蜡0.1份。
其中，腰果酚改性聚苯醚和填料的制备方法同实施例1；
上述车用高强度改性聚苯醚工程材料的制备方法：
将腰果酚改性聚苯醚、聚苯醚、HIPS树脂、SEBS-g-MAH、GMA-g-POE、填料、抗氧剂TNP、光稳定剂944、邻苯二甲酸二辛酯、氯化石蜡在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，温度设置为210-230℃，螺杆转速为150r/min，所得粒料干燥后放入注射机中注塑为标准样条，注射温度为180-250℃，注射压力为120MPa，注射速率为100g/s，注塑完成后，所得标准样条在室温下进行冷却。
实施例4：
一种车用高强度改性聚苯醚工程材料，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚25份、
聚苯醚50份、
HIPS树脂15份、
SEBS-g-MAH 5份、
GMA-g-POE 20份、
填料20份、
抗氧剂TNP 2.5份、
光稳定剂944 1.5份、
邻苯二甲酸二辛酯0.9份
氯化石蜡0.1份。
其中，腰果酚改性聚苯醚和填料的制备方法同实施例1；
上述车用高强度改性聚苯醚工程材料的制备方法：
将腰果酚改性聚苯醚、聚苯醚、HIPS树脂、SEBS-g-MAH、GMA-g-POE、填料、抗氧剂TNP、光稳定剂944、邻苯二甲酸二辛酯、氯化石蜡在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，温度设置为210-230℃，螺杆转速为150r/min，所得粒料干燥后放入注射机中注塑为标准样条，注射温度为180-250℃，注射压力为120MPa，注射速率为100g/s，注塑完成后，所得标准样条在室温下进行冷却。
实施例5：
一种车用高强度改性聚苯醚工程材料，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚15份、
聚苯醚70份、
HIPS树脂10份、
SEBS-g-MAH 10份、
GMA-g-POE 10份、
填料30份、
抗氧剂TNP 1.5份、
光稳定剂944 2.5份、
邻苯二甲酸二辛酯0.9份
氯化石蜡0.1份。
其中，腰果酚改性聚苯醚和填料的制备方法同实施例1；
上述车用高强度改性聚苯醚工程材料的制备方法：
将腰果酚改性聚苯醚、聚苯醚、HIPS树脂、SEBS-g-MAH、GMA-g-POE、填料、抗氧剂TNP、光稳定剂944、邻苯二甲酸二辛酯、氯化石蜡在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，温度设置为210-230℃，螺杆转速为150r/min，所得粒料干燥后放入注射机中注塑为标准样条，注射温度为180-250℃，注射压力为120MPa，注射速率为100g/s，注塑完成后，所得标准样条在室温下进行冷却。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，聚苯醚不经过腰果酚改性。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，直接使用滑石粉作为填料。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入SEBS-g-MAH。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入GMA-g-POE。
性能测试：
将实施例1-5及对比例1-4中所制备的试样进行力学性能测试：
拉伸性能测试：按GB/T 1040.3-2006进行测试，拉伸速率50mm/min。弯曲性能测试：按GB/T 9341-2008进行测试，弯曲速率20mm/min。冲击性能测试：按GB/T 1843-2008进行测试，测试结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，本发明聚苯醚工程材料具有极佳的力学性能，而且通过实施例1与对比例1-4的对比可知，无论是聚苯醚的腰果酚改性处理还是滑石粉的聚苯乙烯包覆以及SEBS-g-MAH、GMA-g-POE的加入，对于提升聚苯醚工程材料的力学强度都起到了积极的作用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种车用高强度改性聚苯醚工程材料，其特征在于，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚15-25份、聚苯醚50-70份、HIPS树脂10-15份、SEBS-g-MAH 5-10份、GMA-g-POE 10-20份、填料20-30份、抗氧化剂1.5-2.5份、光稳定剂1.5-2.5份、增塑剂0.5-1份；
所述腰果酚改性聚苯醚的制备方法如下：
将聚苯醚用四氯化碳溶解后，加入偶氮类引发剂，加热至60-70℃，将N-溴代琥珀酰亚胺用四氯化碳溶解后得到的溶液滴加入反应体系中，滴毕后升温至回流反应10-18h，恢复室温、加水、过滤，得到的固体干燥后加入DMF中，在保护性气体氛围下，将腰果酚和碳酸钾加入，搅拌反应20-30h后即可得到腰果酚改性聚苯醚。
2.如权利要求1所述的车用高强度改性聚苯醚工程材料，其特征在于，以重量份数计，包括：
腰果酚改性聚苯醚22份、聚苯醚68份、HIPS树脂15份、SEBS-g-MAH 6份、GMA-g-POE 15份、填料30份、抗氧化剂2份、光稳定剂1.5份、增塑剂1份。
3.如权利要求1所述的车用高强度改性聚苯醚工程材料，其特征在于，所述填料为滑石粉。
4.如权利要求3所述的车用高强度改性聚苯醚工程材料，其特征在于，所述滑石粉表面包覆有聚苯乙烯。
5.如权利要求4所述的车用高强度改性聚苯醚工程材料，其特征在于，所述滑石粉的制备方法如下：
将滑石粉制成悬浮液，再加入含偶氮类引发剂的苯乙烯单体，搅拌均匀后升温至85-95℃反应4-8h后过滤，所得固体干燥即可。
6.如权利要求1所述的车用高强度改性聚苯醚工程材料，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂168和/或抗氧剂TNP。
7.如权利要求1所述的车用高强度改性聚苯醚工程材料，其特征在于，所述光稳定剂为光稳定剂944、光稳定剂770、光稳定剂360中的任意一种或多种组合。
8.如权利要求1所述的车用高强度改性聚苯醚工程材料，其特征在于，所述增塑剂包括邻苯二甲酸酯和氯化石蜡，所述邻苯二甲酸酯和氯化石蜡的质量比为1-10：1。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的车用高强度改性聚苯醚工程材料的制备方法，其特征在于，将腰果酚改性聚苯醚、聚苯醚、HIPS树脂、SEBS-g-MAH、GMA-g-POE、填料、抗氧化剂、光稳定剂、增塑剂在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中进行熔融共混并挤出造粒，所得粒料干燥后注射成型。
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