CN106928022B - 控制镍在丁炔二醇溶液中的沉降分布方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在1,4丁炔二醇低压加氢生成1,4丁二醇的过程中使粉末状镍催化剂在丁炔二醇溶液中均匀分布并延长沉降时间的控制镍在丁炔二醇溶液中的沉降分布方法，在重量百分比为45%的1,4丁炔二醇溶液中添加1,4丁炔二醇溶液重量0.2%的有机膨润土，搅拌15分钟，使有机膨润土溶于1,4丁炔二醇溶液中，制得的溶液中缓慢添加粉末状镍催化剂，直至粉末状镍催化剂的固含量达整个溶液重量的10%；将制得的混合物打入反应釜内进行正常加氢反应，本发明使粉末镍催化剂在物料中混合均匀，并延长镍的沉降时间，减少因介质分布不均引起的紊流现象，固含量忽高忽低引起设备震动现象，有效地保护了机泵及附属设备。

Description

控制镍在丁炔二醇溶液中的沉降分布方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种在1,4丁炔二醇低压加氢生成1,4丁二醇的过程中使粉末状镍催化剂在丁炔二醇溶液中均匀分布并延长沉降时间的控制镍在丁炔二醇溶液中的沉降分布方法，可以减慢粉末状镍催化剂在1,4丁炔二醇的沉降，并使催化剂分布均匀。
背景技术
目前在1,4丁炔二醇加氢生成1,4丁二醇的过程中，分两步进行，第一步是含1,4丁炔二醇的45%重量百分比的水溶液中加入水溶液重量10%的粉末状镍，搅拌均匀，用泵打至加氢反应釜内与高纯度氢气反应生成低压加氢溶液，该溶液的主要成份为1,4丁二醇和1,4丁炔二醇，含催化剂的低压加氢物料在沉降槽内沉降，清液进入下一步反应，催化剂重复利用。低压反应溶液经过高压加氢生成高压加氢溶液。后经精馏单元精馏生成精制1,4丁二醇。在低压加氢反应过程中需加入粉末状镍作为催化剂，粉末状镍因密度大极易沉降，使得催化剂在物料中分布不均匀，并且在打料过程中因固含量忽高忽低，流体紊流严重对机泵损坏极大，引起管道等附属设备震动大，管道易开裂等问题。另外因为催化剂的分布不均匀，在加氢反应过程中易引起副反应的增加。因此改变物料特性使催化剂分布均匀是解决这些问题的重要方法。
目前所有1,4丁二醇生产企业都是在提高设备性能、增加检修频率来保证生产正常。有能力的企业更是全部采用进口机泵等设备。所使用的设备价格昂贵，检修程序复杂，无法保证生产稳定。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种以改变流体性质，使催化剂分布均匀并延长沉降时间，从而达到流体流动稳定，减少设备损耗，反应均匀，减少副反应效果的控制镍在丁炔二醇溶液中的沉降分布方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种控制镍在丁炔二醇溶液中的沉降分布方法，其特征在于：按照如下步骤来实现粉末状镍催化剂在丁炔二醇溶液中的沉降分布的：
步骤1）、在重量百分比为45%的1,4丁炔二醇溶液中添加1,4丁炔二醇溶液重量0.2%的有机膨润土，搅拌15分钟，使有机膨润土溶于1,4丁炔二醇溶液中，有机膨润土层间的季铵碳氢链通过氢键桥接，从而使层间膨胀、分散，并形成触变性凝胶体，保证溶液液体流平性好，无流挂现象，溶液液体粘度由2.1厘泊增加至4.0±0.5厘泊；
步骤2）、在步骤1）制得的溶液中缓慢添加粉末状镍催化剂，直至粉末状镍催化剂的固含量达整个溶液重量的10%；
步骤3）、将步骤2）制得的混合物打入反应釜内进行正常加氢反应。
在步骤3）之前还对步骤2）制得的溶液进行取样，检测催化剂分布均匀度、沉降时间、固含量并记录下来，对数据进行对比分析。
本发明具有以下积极效果：
1、使粉末镍催化剂在物料中混合均匀，并延长镍的沉降时间。
2、减少因介质分布不均引起的紊流现象，固含量忽高忽低引起设备震动现象，有效地保护了机泵及附属设备。
3、加入有机膨润土后使得催化剂分布均匀，从而使加氢反应效率提高，副反应降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明：
实施例1：一种控制镍在丁炔二醇溶液中的沉降分布方法，
1、要求：保证所加入物质必须是稳定性好，不与所有接触物料反应，不影响后续精馏。保证所加入物质必须不能使物料粘度增加过多，增加沉降时间不易过长。
2、经过多次试验选择物料，最后确定用有机膨润土。
发明具体是按照如下步骤来实现粉末状镍催化剂在丁炔二醇溶液中的沉降分布的：
步骤1）、在重量百分比为45%的1,4丁炔二醇溶液中添加1,4丁炔二醇溶液重量0.2%的有机膨润土，搅拌15分钟，使有机膨润土溶于1,4丁炔二醇溶液中，有机膨润土层间的季铵碳氢链通过氢键桥接，从而使层间膨胀、分散，并形成触变性凝胶体，保证溶液液体流平性好，无流挂现象，溶液液体粘度由2.1厘泊增加至4.0±0.5厘泊；
步骤2）、在步骤1）制得的溶液中缓慢添加粉末状镍催化剂，直至粉末状镍催化剂的固含量达整个溶液重量的10%；
步骤3）、将步骤2）制得的混合物打入反应釜内进行正常加氢反应。
在步骤3）之前还对步骤2）制得的溶液进行取样，检测催化剂分布均匀度、沉降时间、固含量并记录下来，对数据进行对比分析。
加入有机膨润土前后数据对比：
加入前：
液体粘度：2.1±0.3厘泊 ；粉末镍沉降时间（分层）：1min以内；
粉末镍完全沉降时间：5-7min；
表观特性：液体平流性差，流挂严重，粉末镍基本沉淀。
加入后：
液体粘度:4.0±0.5厘泊 ；粉末镍沉降时间（分层）：5min以上；
粉末镍完全沉降时间:25-30min；
表观特性：液体平流性好，基本无流挂现象，粉末镍分布均匀。

Claims (1)

1.一种控制镍在丁炔二醇溶液中的沉降分布方法，其特征在于：按照如下步骤来实现粉末状镍催化剂在丁炔二醇溶液中的沉降分布的：
步骤1）、在重量百分比为45%的1,4丁炔二醇溶液中添加1,4丁炔二醇溶液重量0.2%的有机膨润土，搅拌15分钟，使有机膨润土溶于1,4丁炔二醇溶液中，有机膨润土层间的季铵碳氢链通过氢键桥接，从而使其层间膨胀、分散，并形成触变性凝胶体，保证溶液液体流平性好，无流挂现象，溶液液体粘度由2.1厘泊增加至4.0±0.5厘泊；
步骤2）、在步骤1）制得的溶液中缓慢添加粉末状镍催化剂，直至粉末状镍催化剂的固含量达整个溶液重量的10%；对制得的溶液进行取样，检测催化剂分布均匀度、沉降时间、固含量并记录下来，对数据进行对比分析；
步骤3）、将步骤2）制得的混合物打入反应釜内进行正常加氢反应。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103113190A (zh) * 2013-02-05 2013-05-22 中国五环工程有限公司 丁炔二醇低压加氢催化剂回收利用工艺及系统
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