CN106918723A - 一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，该方法的主要步骤包括根据实验要求，向真空腔体内部通入设定的气氛，然后通过外部驱动装置依次原位切换具有不同功能的探针，从而实现不同功能的实验。该方法可在同一气氛下对样品原位实现微观摩擦磨损、表面形貌扫描、电学性能表征、晶体结构演变探测和摩擦能量耗散测量等不同功能的实验，无需破坏原有实验环境气氛，有效地避免了外界环境对样品的污染，并且操作便捷、效率较高。

Description

一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法
技术领域
本发明属于精密仪器领域，尤其涉及一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，该方法能在各种设定的气氛下通过外部驱动装置原位切换具有不同功能的探针，从而在同一气氛下对样品原位实现微观摩擦磨损、表面形貌扫描、电学性能表征、晶体结构演变探测和摩擦能量耗散测量等不同功能的实验。
背景技术
原子力显微镜作为微纳尺度下研究的重要仪器，广泛应用于微观形貌表征、纳米加工和生命科学等领域。通常情况下，原子力显微镜只能在同一气氛下进行单一功能的实验。随着微纳尺度下研究不断深入，在研究过程中，往往需要在可控气氛下进行不同功能的实验。以饱和酒精蒸汽气氛下单晶硅微观摩擦磨损实验和表面形貌扫描实验为例，首先，在饱和酒精蒸汽气氛下选用Si3N4探针对单晶硅的实验区域进行表面形貌扫描。随后，在饱和酒精蒸汽气氛下选用SiO2探针对单晶硅的实验区域进行微观摩擦磨损。继而，在饱和酒精蒸汽气氛下选用Si3N4探针对单晶硅的微观摩擦磨损实验区域进行表面形貌扫描。最后，综合分析微观摩擦磨损实验中的黏着力和摩擦力以及实验前后的表面形貌，推断得出饱和酒精蒸汽气氛下单晶硅的微观摩擦磨损机理。然而，在进行上述不同功能实验切换过程中，势必会破坏饱和酒精蒸汽气氛，引入大气中的不确定因素(如水蒸气、氧气和颗粒等)。由于单晶硅对环境非常敏感，水蒸气、氧气和颗粒均会对单晶硅产生不同程度的且不可逆的影响，因此可能无法获得真实可靠的实验结果。同时，在进行不同功能实验切换过程中，操作复杂、效率低下，严重制约了微纳尺度下的实验研究。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法。该方法能在各种设定的气氛下通过外部驱动装置原位切换具有不同功能的探针，从而在同一气氛下对样品原位实现微观摩擦磨损、表面形貌扫描、电学性能表征、晶体结构演变探测和摩擦能量耗散测量等不同功能的实验。
该方法在进行不同功能实验切换过程中，无需破坏原有实验环境气氛，有效地避免了外界环境对样品的污染，并且操作便捷、效率较高。
本发明采用的技术方案是：
一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(a)准备实验样品；
(b)将具有不同功能的探针安装在多功能组合探针平台上；
(c)将实验样品放置在样品台上；
(d)将多功能组合探针平台安装在真空腔体上；
(e)根据实验要求，向真空腔体内部通入气氛；
(f)根据实验要求，通过外部驱动装置依次原位切换具有不同功能的探针，从而实现不同功能的实验；
(g)得到实验结果。
进一步的，所述步骤(b)中的一种多功能组合探针平台包括用于实现不同功能探针手动原位切换的螺旋测微头(即外部驱动装置)、连接螺旋测微头和探针的传动装置、以及多组可相互切换的具有不同功能的探针。其中，传动装置主要包括用于承载探针并携其原位切换定位的运动平板、连接在运动平板一侧的过渡板、导轨和用于驱动导轨的连接板；所述导轨分别与过渡板和连接板的一端连接；所述连接板的另一端与螺旋测微头内的短轴连接；所述探针安装在运动平板上。
进一步的，所述步骤(b)中的一种多功能组合探针平台包括用于实现不同功能探针自动原位切换的压电旋转定位平台(即外部驱动装置)、安装在压电旋转定位平台下的探针载动圆盘和搭载在探针载动圆盘下的多组可相互切换的具有不同功能的探针。
进一步的，所述具有不同功能的探针包括微观摩擦磨损的探针、表面形貌扫描的探针、电学性能表征的探针、晶体结构演变探测的探针以及待扩展功能的探针。
进一步的，所述不同气氛包括真空、氮气、不同相对湿度的水蒸气、酒精蒸汽和氧气等。
本发明的有益效果：该方法可以根据实验需求在不同气氛下通过外部驱动装置原位切换具有不同功能的探针，从而对样品原位实现微观摩擦磨损、表面形貌扫描、电学性能表征、晶体结构演变探测和摩擦能量耗散测量等不同功能的实验。该方法无需破坏原有实验环境气氛，有效地避免了外界环境对样品的污染，并且操作便捷、效率较高。
附图说明
图1为实验流程示意图。
图2为一种多功能组合探针平台。
图3为另一种多功能组合探针平台。
图4为实施例一的实验结果，其中(a)为40％相对湿度气氛下微观摩擦磨损实验后的表面形貌，(b)为磨损体积统计结果。
图5为实施例二的实验结果，其中(a)为20％、40％和80％相对湿度气氛下微观摩擦磨损实验后的表面形貌，(b)为2磨损体积统计结果。
图6为实施例三的实验结果，其中(a)为真空、氮气、饱和酒精蒸汽和40％相对湿度气氛下微观摩擦磨损实验后的表面形貌，(b)为磨损体积统计结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明提供的一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法作进一步的阐述。
如图1所示，一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，
包括以下步骤：
(a)准备实验样品：样品须符合原子力显微镜的测量要求；
(b)将具有不同功能的探针安装在多功能组合探针平台上；
(c)将实验样品放置在样品台上：使用镊子将实验样品的待实验区域移动至原子力显微镜白光中心，使其与探针在同一视野范围内；
(d)将多功能组合探针平台安装在真空腔体上；
(e)根据实验要求，向真空腔体内部通入气氛；
(f)根据实验要求，通过外部驱动装置依次原位切换具有不同功能的探针，从而实现不同功能的实验，包括微观摩擦磨损实验、表面形貌扫描实验、电学性能表征实验、晶体结构演变探测实验和摩擦能量耗散测量实验等。
(g)得到实验结果。
其中，所述步骤(b)中的多功能组合探针平台包含直线式和旋转式两种结构。
如图2所述，一种直线式多功能组合探针平台主要包括用于实现不同功能探针手动原位切换的螺旋测微头1.7(即外部驱动装置)、连接螺旋测微头1.7和探针1.1的传动装置、以及多组可相互切换的具有不同功能的探针1.1。其中，传动装置主要包括用于承载探针1.1并携其原位切换定位的运动平板1.2、连接在运动平板1.2一侧的过渡板1.3、导轨1.4和用于驱动导轨1.4的连接板1.5；所述导轨1.4分别与过渡板1.3和连接板1.5的一端连接；所述连接板1.5的另一端与螺旋测微头1.7内的短轴1.6连接；所述探针1.1安装在运动平板1.2上。
如图3所示，一种旋转式多功能组合探针平台主要包括用于实现不同功能探针自动原位切换的压电旋转定位平台2.1(即外部驱动装置)、安装在压电旋转定位平台2.1下的探针载动圆盘2.2和搭载在探针载动圆盘2.2下的多组可相互切换的具有不同功能的探针2.3。
实施例一：
本实施例为40％相对湿度气氛下的微观摩擦磨损和表面形貌扫描探测方法。
(a)准备实验样品：将单晶硅在10％氢氟酸中浸泡2分钟，然后取出，依次用超纯水、酒精、超纯水清洗；
(b)将用于表面形貌扫描的Si3N4探针和用于微观摩擦磨损的SiO2探针安装在多功能组合探针平台上；
(c)将(a)中准备好的单晶硅实验样品放置在样品台上，使用镊子将单晶硅的待实验区域移动至原子力显微镜白光中心，使其与探针在同一视野范围内；
(d)将多功能组合探针平台安装在真空腔体上；
(e)向真空腔体内部通入饱和水蒸气，当相对湿度稳定在40％时停止通入。
(f1)首先，在40％相对湿度气氛下，通过螺旋测微头将用于微观摩擦磨损的SiO2探针定位到样品的待实验区域，依次进行0.5μN、1μN、2μN、3μN和3.5μN正压力下的微观摩擦磨损实验(其他实验条件为磨损长度1μm、磨损速度1μm/s、循环次数100次)；
(f2)然后，在40％相对湿度气氛下，通过螺旋测微头将用于表面形貌扫描的Si3N4探针原位切换到样品的实验区域，进行表面形貌扫描实验；
完成第一次40％相对湿度气氛下的实验后，重复步骤(e)～(f2)四次。
(g)得到五次40％相对湿度气氛下的黏着力、摩擦力和表面形貌实验结果。
如图4所示，五次40％相对湿度气氛下的磨损体积实验结果基本一致。由此可见，该可控气氛下的多探针探测方法具有极高的稳定性和可靠性，完全可以满足微纳尺度下实验研究的需求。
实施例二：
本实施例为20％、40％和80％相对湿度气氛下的微观摩擦磨损和表面形貌扫描探测方法。
(a)准备实验样品：将单晶硅在10％氢氟酸中浸泡2分钟，然后取出，依次用超纯水、酒精、超纯水清洗；
(b)将用于表面形貌扫描的Si3N4探针和用于微观摩擦磨损的SiO2探针安装在多功能组合探针平台上；
(c)将(a)中准备好的单晶硅实验样品放置在样品台上，使用镊子将单晶硅的待实验区域移动至原子力显微镜白光中心，使其与探针在同一视野范围内；
(d)将多功能组合探针平台安装在真空腔体上；
(e)向真空腔体内部通入饱和水蒸气，当相对湿度稳定在20％时停止通入。
(f1)首先，在20％相对湿度气氛下，通过螺旋测微头将用于微观摩擦磨损的SiO2探针定位到样品的待实验区域，依次进行0.5μN、1μN、2μN、3μN和3.5μN正压力下的微观摩擦磨损实验(其他实验条件为磨损长度1μm、磨损速度1μm/s、循环次数100次)；
(f2)然后，在20％相对湿度气氛下，通过螺旋测微头将用于表面形貌扫描的Si3N4探针原位切换到样品的实验区域，进行表面形貌扫描实验；
完成20％相对湿度气氛下的实验后，重复步骤(e)，将真空腔体内部的相对湿度分别稳定在40％和80％，然后重复步骤(f1)和(f2)。
(g)得到20％、40％和80％相对湿度气氛下的黏着力、摩擦力和表面形貌实验结果。
如图5所示，在相同正压力下，随着相对湿度增大，单晶硅的磨损体积逐渐增加。由此可见，稳定的相对湿度对微观摩擦磨损实验结果的稳定性和可靠性具有决定性作用。
实施例三：
本实施例为真空、氮气、饱和酒精蒸汽和40％相对湿度气氛下的微观摩擦磨损和表面形貌扫描探测方法。
(a)准备实验样品：将单晶硅在10％氢氟酸中浸泡2分钟，然后取出，依次用超纯水、酒精、超纯水清洗；
(b)将用于表面形貌扫描的Si3N4探针和用于微观摩擦磨损的SiO2探针安装在多功能组合探针平台上；
(c)将(a)中准备好的单晶硅实验样品放置在样品台上，使用镊子将单晶硅的待实验区域移动至原子力显微镜白光中心，使其与探针在同一视野范围内；
(d)将多功能组合探针平台安装在真空腔体上；
(e)使用机械真空泵对真空腔体进行抽气，直至真空度达到～10Pa时开始实验；
(f1)首先，在真空下，通过螺旋测微头将用于微观摩擦磨损的SiO2探针定位到样品的待实验区域，依次进行0.5μN、1μN、2μN、3μN和3.5μN正压力下的微观摩擦磨损实验(其他实验条件为磨损长度1μm、磨损速度1μm/s、循环次数100次)；
(f2)然后，在真空下，通过螺旋测微头将用于表面形貌扫描的Si3N4探针原位切换到样品的实验区域，进行表面形貌扫描实验；
完成真空下的实验后，向真空腔体内部通入氮气，直至真空腔体内部的压强稳定且与大气压相等时停止通入，然后重复步骤(f1)和(f2)。
完成氮气气氛下的实验后，向真空腔体内部通入饱和酒精蒸汽，直至真空腔体内部充满饱和酒精蒸汽时停止通入，然后重复步骤(f1)和(f2)。
完成饱和酒精蒸汽气氛下的实验后，向真空腔体内部通入饱和水蒸气，当相对湿度稳定在40％时停止通入，然后重复步骤(f1)和(f2)。
(g)得到真空、氮气、饱和酒精蒸汽和40％相对湿度气氛下的黏着力、摩擦力和表面形貌实验结果。
如图6所示，在真空和氮气气氛下，单晶硅基本无磨损；在饱和酒精蒸汽下，单晶硅出现轻微磨损；在40％相对湿度下，单晶硅出现严重磨损。由此可见，稳定的气氛对微观摩擦磨损实验结果的稳定性和可靠性具有决定性作用。
本实施例成功地解决了在同一设定的气氛下对样品原位实现微观摩擦磨损和表面形貌扫描等不同功能的实验所面临的技术问题。
该方法可以根据实验需求在真空腔体中通入不同气氛，如真空、氮气、不同相对湿度的水蒸气和饱和酒精蒸汽等，实现了实验环境气氛可控。同时，通过外部驱动装置原位切换具有不同功能的探针，从而对样品原位实现微观摩擦磨损和表面形貌扫描等不同功能的实验，无需破坏原有实验环境气氛，有效地避免了外界环境对样品的污染，并且操作便捷、效率较高。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(a)准备实验样品；
(b)将具有不同功能的探针安装在多功能组合探针平台上；
(c)将实验样品放置在样品台上；
(d)将多功能组合探针平台安装在真空腔体上；
(e)根据实验要求，向真空腔体内部通入气氛；
(f)根据实验要求，通过外部驱动装置依次原位切换具有不同功能的探针，从而实现不同功能的实验；
(g)得到实验结果。
2.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，其特征在于：所述步骤(b)中的多功能组合探针平台包括螺旋测微头(1.7)、连接螺旋测微头(1.7)和探针(1.1)的传动装置、以及多组可相互切换的具有不同功能的探针(1.1)；
传动装置主要包括用于承载探针(1.1)并携其原位切换定位的运动平板(1.2)、连接在运动平板(1.2)一侧的过渡板(1.3)、导轨(1.4)和用于驱动导轨(1.4)的连接板(1.5)；所述导轨(1.4)分别与过渡板(1.3)和连接板(1.5)的一端连接；所述连接板(1.5)的另一端与螺旋测微头(1.7)内的短轴(1.6)连接；所述探针(1.1)安装在运动平板(1.2)上。
3.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，其特征在于：所述步骤(b)中的多功能组合探针平台包括用于实现不同功能探针自动原位切换的旋转定位平台(2.1)、安装在压电旋转定位平台(2.1)下的探针载动圆盘(2.2)和搭载在探针载动圆盘(2.2)下的多组可相互切换的具有不同功能的探针(2.3)。
4.根据权利要求1-3任一所述的基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，其特征在于：所述具有不同功能的探针包括微观摩擦磨损的探针、表面形貌扫描的探针、电学性能表征的探针、晶体结构演变探测的探针以及待扩展功能的探针。
5.根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的可控气氛下的多探针探测方法，其特征在于：所述步骤(e)中不同气氛包括真空、氮气、不同相对湿度的水蒸气、酒精蒸汽和氧气等。
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