CN105571945A - 岩石原位微拉伸试样及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种岩石原位微拉伸试样及其测试方法，所述岩石原位微拉伸试样为长方形试样，所述长方形试样的一侧边为向上凸起的弧形边，所述弧形边的边缘设有预制边缘裂纹。本发明提供的岩石原位微拉伸试样尺寸小、节省岩石材料，制备工艺简单，制备成本低，制备成功率高。配合本发明提供的试样和观测方法，可以大大提高岩石原位微拉伸观测的成功率，不仅能清晰地观测到微裂纹萌生、起裂及扩展的过程和时间、空间变化序列，还能测试岩石的断裂韧度值。也就是说，本发明为深化认识岩石材料微纳米尺度下的破裂机理提供了一种新的有效的观测试样和方法。

Description

岩石原位微拉伸试样及测试方法

技术领域

本发明涉及岩石力学测试技术领域，具体地说，涉及一种岩石原位微拉伸试样及测试方法。

背景技术

目前，用于材料的原位力学观测技术和方法主要应用在人工材料方面，包括：金属板片、塑料、薄膜、纤维丝、聚合物、光纤、毛发、木质、纺织品、混凝土等，上述材料的试样几何特征和制备方法及测试方案，已经有较明确的标准或方法。以金属材料为例，主要试样类型是带中心孔的“扁平狗骨头”薄板状拉伸试样。

在岩石力学测试领域，进行原位微拉伸试验的试样很少，目前仅有类似“扁平狗骨头”薄板状试样见到报道，主要是借鉴金属材料等现有的试样几何尺寸和加载方式。

但是，由于岩石、矿物等天然地质材料与上述人工材料存在很大区别，岩石材料本身存在不同尺度的天然缺陷(如微裂纹、微孔洞、微孔喉、矿物解理面等)，岩石脆性度较高，将岩石材料制备成“扁平狗骨头”薄板状比较困难，成功率难以保证且耗时费力。

此外，即使试样制备成功，在显微设备下进行原位拉伸测试时，由于岩石脆性强，矩形断面破裂过程太快，岩石微裂纹萌生、起裂及扩展各个阶段往往在瞬间完成，在扫描电镜等设备下很难及时捕捉破裂过程各个阶段的图像或影像资料，因而无法成功观测到微裂纹萌生、起裂及扩展的全过程，这就导致观测试验的失败。

因此，现有的适用于金属等人工材料的原位微拉伸实验技术方案并不适用于岩石材料的力学观测。对天然岩石材料原位微拉伸样品的几何形状、结构特征、制备方法、试样夹具等缺乏较明确的实验技术方案，也很少有相关研究案例和实验技术方面的报道。适合岩石原位微拉伸试验的试样及测试技术方案的缺失，很大程度上阻碍了岩石微观破裂机理的科学创新，亟需发明适合岩石材料原位微拉伸试样的结构设计方案、加工制备方法、测试方法等，为在显微设备下观测岩石微观破裂力学行为提供重要的实验技术和方法支撑。

发明内容

本发明提供一种岩石原位微拉伸试样及测试方法，所要解决的技术问题是现有技术中的原位微拉伸实验技术方案并不适用于岩石材料的力学观测得问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供一种岩石原位微拉伸试样，所述岩石原位微拉伸试样为长方形试样，所述长方形试样的一侧边为向上凸起的弧形边，所述弧形边的边缘设有预制边缘裂纹。

优选的，所述预制边缘裂纹与所述弧形边相对的侧边之间的夹角为0～90°。

优选的，所述预制边缘裂纹设置在弧形边的中点位置。

优选的，所述预制边缘裂纹设置在偏离弧形边的中点位置。

优选的，所述预制边缘裂纹由金刚石锯片或线锯切割而成。

优选的，所述预制边缘裂纹为长条形裂纹，所述长条形裂纹的顶端为经过钝化处理的圆角，避免过于尖锐，有助于在一定程度上降低裂纹顶端部位的应力集中程度，进而降低裂纹快速起裂和扩展的可能性，有利于成功观测预制边缘裂纹顶端部位微纳米尺度裂纹的萌生与起裂过程。

优选的，所述预制边缘裂纹宽度为100～500微米，所述预制边缘裂纹长度尺寸为0.5～2毫米，便于在显微设备下进行原位微拉伸试验及微裂纹观测。

优选的，所述岩石原位微拉伸试样的至少一侧表面经过抛光处理，便于更清晰观测微裂纹的原位破裂形态及过程，也便于试样破裂后在扫描电镜等高分辨率显微设备下观测断口附近的次生微裂纹。

本发明的有益效果是：本发明的岩石原位微拉伸试样适合在平行于直线形边界的方向对该试样进行微拉伸加载，弧形边界会在拉伸作用下产生“压力拱”的效应，对位于弧形边界一侧的预制边缘裂纹产生一定的侧向挤压应力，这样有助于抑制预制边缘裂纹的快速扩展，有利于保证预制边缘裂纹的相对缓慢而稳定地扩展，进而留给我们足够的时间成功观测微裂纹萌生、起裂及扩展过程并记录相关图像或影像资料。

针对本发明提供的岩石原位微拉伸试样，本专利还相应地提供了一种岩石原位微拉伸试样的加载与观测方法，具体步骤和流程如下：

1)将岩石原位微拉伸试样的弧形边向上，左右两端与分别与第一微拉伸夹具和第二微拉伸夹具连接，保持第一微拉伸夹具和第二微拉伸夹具共线对齐，且与岩石原位微拉伸试样的下边保持平行；

2)依据岩石原位微拉伸试样与第一微拉伸夹具和第二微拉伸夹具连接后的整体长度，调整第一微拉伸加载端和第二微拉伸加载端至适当的距离，然后将第一微拉伸夹具和第一微拉伸加载端连接，第二微拉伸夹具和第二微拉伸加载端连接；

3)连接后，采用位移控制的方式，缓慢增大第一微拉伸加载端和第二微拉伸加载端之间的距离，使得第一微拉伸加载端和第二微拉伸加载端初步拉紧，进而通过第一微拉伸夹具和第二微拉伸夹具对岩石原位微拉伸试样施加初始拉伸载荷；

4)采用位移控制的加载方式，沿着平行于岩石原位微拉伸试样的下边的方向，对岩石原位微拉伸试样进行微拉伸加载，加载速率可以有恒速加载和变速加载两种，加载方式可以持续拉伸，也可以采用“拉伸—卸载—再拉伸”的循环疲劳加载方式；

5)在对岩石原位微拉伸试样进行微拉伸加载过程中，采用光学显微镜或电子显微镜等显微设备，实时观测岩石原位微拉伸试样的弧形边界的预制边缘裂纹顶端部位，并采用显微设备镜头连续或间断地拍摄照片或录像；

6)在微拉伸加载过程中记录载荷、位移等数据，计算岩石原位微拉伸试样的断裂韧度值。并结合照片或录像记录，绘制预制边缘裂纹顶端部位微裂纹萌生、起裂及扩展的时间、空间变化序列图，估算预制边缘裂纹的扩展速率。

本发明提供的岩石原位微拉伸试样尺寸小、节省岩石材料，制备工艺简单，制备成本低，制备成功率高。配合本发明提供的试样和观测方法，可以大大提高岩石原位微拉伸观测的成功率，不仅能清晰地观测到微裂纹萌生、起裂及扩展的过程和时间、空间变化序列，还能测试岩石的断裂韧度值。也就是说，本发明为深化认识岩石材料微纳米尺度下的破裂机理提供了一种新的有效的观测试样和方法。

附图说明

图1为本发明的岩石原位微拉伸试样的结构示意图；

图2为本发明的岩石原位微拉伸试样的加载测试示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

如图1所示，本发明提供一种岩石原位微拉伸试样，所述岩石原位微拉伸试样为长方形试样，所述长方形试样的一侧边为向上凸起的弧形边1，所述弧形边1的边缘设有预制边缘裂纹2；所述预制边缘裂纹2与所述弧形边1相对的侧边之间的夹角为0～90°；所述预制边缘裂纹2设置在弧形边的中点位置，所述预制边缘裂纹2由金刚石锯片或线锯切割而成；所述预制边缘裂纹2为长条形裂纹，所述长条形裂纹的顶端为经过钝化处理的圆角；所述岩石原位微拉伸试样的至少一侧表面经过抛光处理；所述预制边缘裂纹宽度为100～500微米，所述预制边缘裂纹长度尺寸为0.5～2毫米，便于在显微设备下进行原位微拉伸试验及微裂纹观测。

用于扫描电子显微镜下进行原位微拉伸测试时，与岩石原位微拉伸试样相连接的微拉伸夹具需要依据扫描电镜微下的拉伸设备加载端的具体尺寸和几何形态进行设计，使得微拉伸夹具与扫描电镜微下的微拉伸设备加载端很好的连接牢固。此外，岩石原位微拉伸试样表面抛光后，要喷镀金粉，增加岩石表面的导电性，便于在扫描电镜腔体内真空环境下清晰地观测预制边缘裂纹顶端部位微裂纹萌生、起裂与扩展。同时，在拉伸过程中，在图像显示器上实时观测裂纹情况，并采用扫描电镜镜头进行拍照或录像。具体过程如下：

1)将岩石原位微拉伸试样的弧形边向上，左右两端与分别与第一微拉伸夹具3和第二微拉伸夹具4连接，保持第一微拉伸夹具3和第二微拉伸夹具4共线对齐，且与岩石原位微拉伸试样的下边保持平行；

2)依据岩石原位微拉伸试样与第一微拉伸夹具3和第二微拉伸夹具4连接后的整体长度，调整第一微拉伸加载端5和第二微拉伸加载端6至适当的距离，然后将第一微拉伸夹具3和第一微拉伸加载端5连接，第二微拉伸夹具4和第二微拉伸加载端6连接；

3)连接后，采用位移控制的方式，缓慢增大第一微拉伸加载端5和第二微拉伸加载端6之间的距离，使得第一微拉伸加载端5和第二微拉伸加载端6初步拉紧，进而通过第一微拉伸夹具3和第二微拉伸夹具4对岩石原位微拉伸试样施加初始拉伸载荷；

4)采用位移控制的加载方式，沿着平行于岩石原位微拉伸试样的下边的方向，对岩石原位微拉伸试样进行微拉伸加载，加载速率可以有恒速加载和变速加载两种，加载方式可以持续拉伸，也可以采用“拉伸—卸载—再拉伸”的循环疲劳加载方式；

5)在对岩石原位微拉伸试样进行微拉伸加载过程中，采用电子显微镜等显微设备，实时观测岩石原位微拉伸试样的弧形边界1的预制边缘裂纹2顶端部位，并采用显微设备镜头连续或间断地拍摄照片或录像；

6)在微拉伸加载过程中记录载荷、位移等数据，计算岩石原位微拉伸试样的断裂韧度值。并结合照片或录像记录，绘制预制边缘裂纹2顶端部位微裂纹萌生、起裂及扩展的时间、空间变化序列图，估算预制边缘裂纹2的扩展速率。

实施例2

如图1所示，本发明提供一种岩石原位微拉伸试样，所述岩石原位微拉伸试样为长方形试样，所述长方形试样的一侧边为向上凸起的弧形边1，所述弧形边1的边缘设有预制边缘裂纹2；所述预制边缘裂纹2与所述弧形边1相对的侧边之间的夹角为0～90°；所述预制边缘裂纹2设置在偏离弧形边的中点位置，所述预制边缘裂纹2由金刚石锯片或线锯切割而成；所述预制边缘裂纹2为长条形裂纹，所述长条形裂纹的顶端为经过钝化处理的圆角；所述岩石原位微拉伸试样的至少一侧表面经过抛光处理；所述预制边缘裂纹宽度为100～500微米，所述预制边缘裂纹长度尺寸为0.5～2毫米，便于在显微设备下进行原位微拉伸试验及微裂纹观测。

用于光学显微镜下进行原位微拉伸测试时，与在扫描电镜下不同，无需喷镀金粉和抽真空，在实验室内露天环境中即可，且便于安装与拆卸。具体步骤为：

首先，依据观测尺度，选用不同放大倍数的目镜。然后，在光学显微镜载物台上固定微拉伸加载装置。接下来，适当在垂直方向上调整载物台与目镜之间的距离，采用微拉伸装置自带的电机系统进行拉伸加载。在原位拉伸加载过程中，通过目镜实时观察预制边缘裂纹顶端部位微裂纹萌生、起裂及扩展过程，并采用具有高速摄像功能的目镜进行高速摄像。具体过程如下：

1)将岩石原位微拉伸试样的弧形边向上，左右两端与分别与第一微拉伸夹具3和第二微拉伸夹具4连接，保持第一微拉伸夹具3和第二微拉伸夹具4共线对齐，且与岩石原位微拉伸试样的下边保持平行；

2)依据岩石原位微拉伸试样与第一微拉伸夹具3和第二微拉伸夹具4连接后的整体长度，调整第一微拉伸加载端5和第二微拉伸加载端6至适当的距离，然后将第一微拉伸夹具3和第一微拉伸加载端5连接，第二微拉伸夹具4和第二微拉伸加载端6连接；

3)连接后，采用位移控制的方式，缓慢增大第一微拉伸加载端5和第二微拉伸加载端6之间的距离，使得第一微拉伸加载端5和第二微拉伸加载端6初步拉紧，进而通过第一微拉伸夹具3和第二微拉伸夹具4对岩石原位微拉伸试样施加初始拉伸载荷；

4)采用位移控制的加载方式，沿着平行于岩石原位微拉伸试样的下边的方向，对岩石原位微拉伸试样进行微拉伸加载。加载速率可以有恒速加载和变速加载两种；加载方式可以持续拉伸，也可以采用“拉伸—卸载—再拉伸”的循环疲劳加载方式；

5)在对岩石原位微拉伸试样进行微拉伸加载过程中，采用光学显微镜，实时观测岩石原位微拉伸试样的弧形边界1的预制边缘裂纹2顶端部位，并采用显微设备镜头连续或间断地拍摄照片或录像；

6)在微拉伸加载过程中记录载荷、位移等数据，计算岩石原位微拉伸试样的断裂韧度值。并结合照片或录像记录，绘制预制边缘裂纹2顶端部位微裂纹萌生、起裂及扩展的时间、空间变化序列图，估算预制边缘裂纹2的扩展速率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种岩石原位微拉伸试样，其特征在于：所述岩石原位微拉伸试样为长方形试样，所述长方形试样的一侧边为向上凸起的弧形边(1)，所述弧形边(1)的边缘设有预制边缘裂纹(2)。

2.根据权利要求1所述的岩石原位微拉伸试样，其特征在于：所述预制边缘裂纹(2)与所述弧形边(1)相对的侧边之间的夹角为0～90°。

3.根据权利要求2所述的岩石原位微拉伸试样，其特征在于：所述预制边缘裂纹(2)设置在弧形边中点的位置。

4.根据权利要求2所述的岩石原位微拉伸试样，其特征在于：所述预制边缘裂纹(2)设置在偏离弧形边(1)中点的位置。

5.根据权利要求1所述的岩石原位微拉伸试样，其特征在于：所述预制边缘裂纹(2)由金刚石锯片或线锯切割而成。

6.根据权利要求1所述的岩石原位微拉伸试样，其特征在于：所述预制边缘裂纹(2)为长条形裂纹，所述长条形裂纹的顶端为经过钝化处理的圆角。

7.根据权利要求1所述的岩石原位微拉伸试样，其特征在于：所述岩石原位微拉伸试样的至少一侧表面为经过抛光处理的光滑表面。

8.根据权利要求1-7任一所述的岩石原位微拉伸试样，其特征在于：所述预制边缘裂纹宽度为100～500微米，所述预制边缘裂纹长度尺寸为0.5～2毫米。

9.一种岩石原位微拉伸试样的加载与观测方法，其特征在于：包括

1)将岩石原位微拉伸试样的弧形边(1)向上，左右两端与分别与第一微拉伸夹具(3)和第二微拉伸夹具(4)连接，保持第一微拉伸夹具(3)和第二微拉伸夹具(4)共线对齐，且与岩石原位微拉伸试样的底边保持平行；

2)依据岩石原位微拉伸试样与第一微拉伸夹具(3)和第二微拉伸夹具(4)连接后的整体长度，调整第一微拉伸加载端(5)和第二微拉伸加载端(6)至适当的距离，然后将第一微拉伸夹具(3)和第一微拉伸加载端(5)连接，第二微拉伸夹具(4)和第二微拉伸加载端(6)连接；

3)连接后，采用位移控制的方式，缓慢增大第一微拉伸加载端(5)和第二微拉伸加载端(6)之间的距离，使得第一微拉伸加载端(5)和第二微拉伸加载端(6)初步拉紧，进而通过第一微拉伸夹具(3)和第二微拉伸夹具(4)对岩石原位微拉伸试样施加初始拉伸载荷；

4)采用位移控制的加载方式，沿着平行于岩石原位微拉伸试样的底边的方向，对岩石原位微拉伸试样进行微拉伸加载，加载速率可以有恒速加载和变速加载两种，加载方式可以持续拉伸，也可以采用“拉伸—卸载—再拉伸”的循环疲劳加载方式；

5)在对岩石原位微拉伸试样进行微拉伸加载过程中，采用光学显微镜或电子显微镜等显微设备，实时观测岩石原位微拉伸试样的弧形边(1)的预制边缘裂纹(2)顶端部位，并采用显微设备镜头连续或间断地拍摄照片或录像；

6)在微拉伸加载过程中记录载荷、位移等数据，计算岩石原位微拉伸试样的断裂韧度值，并结合照片或录像记录，绘制预制边缘裂纹(2)顶端部位微裂纹萌生、起裂及扩展的时间、空间变化序列图，估算预制边缘裂纹(2)的扩展速率。