JP2013200232A - 観測用試料作成冶具 - Google Patents

Abstract

【課題】試料を凍結した際の各層の熱収縮率の違いから生じる試料の湾曲を抑制し、微小箇所の断面作成が可能で、なおかつ破断角を制御することが可能な観測用試料作成冶具を提供する。
【解決手段】フィルムやシート状の観察用対象物から凍結破断法によって観察用対象物の試料の破断面を作成する観測用試料作成冶具であって、ベース台２と、試料台３と、試料固定冶具４と、試料台移動機構２１と、試料台移動冶具６と、剃刀支持具７と、で構成され、試料台３は試料台移動機構２１を介してベース台２上に設けられ、その上面に試料１を載置し、ベース台２上を水平に移動することが可能で、試料１を破断したい所望の位置で停止保持され、試料固定冶具４は試料固定手段を有し、前記試料台３に載置された試料１を固定するもので、前記試料台３に載置された試料１の破断面を作成する。
【選択図】図１

Description

本発明は、光学顕微鏡または走査電子顕微鏡を用いて断面を観察する際の前処理冶具に関するもので、更に詳しくは凍結破断法によって観察用試料を作成する際の冶具に関するものである。

２層以上の積層物の断面観察の前処理として、物理的に切削して断面を作成する手法として、鋭利な剃刀を用いた直接切断、ガラスナイフやダイヤモンドナイフを用いたミクロトーム法、冷媒による凍結によって破断させる凍結破断法がある。その他の手法として、特定のイオンを用いて化学的に切削を行うＦＩＢ（加速されたＧａ（ガリウム）のイオンビームを静電レンズ系により集束し、試料表面を走査して、発生した二次電子を検出して画像（ＳＩＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ像）として観測しながら、目的の場所を高い位置精度で、正確に断面加工できる装置）やＣＰ（クロスセクションポリッシャー：イオンビームにより、断面を作成することができる装置で、加工歪みの少ない断面を作ることが出来る。ＣＰは硬さの異なる材料が含まれる試料や脆く崩れやすい試料でも断面を作ることができるという特長を有する）等がある。

対象物が金属材料で構成されている場合は、イオンを用いた上記ＦＩＢやＣＰによる断面出しの手法が主に用いられている。

積層されたフィルムやシートは、ミクロトームや凍結破断法を用いるのが一般的である。

鋭利な剃刀を用いて直接対象物を切断し断面を作成する手法は、非常に簡便であるが、目的とする破断箇所を精密に制御することが出来ず、なおかつ、剃刀の入り方によっては平滑な断面を作成することが出来ない問題がある。

ミクロトーム法での断面作成は、前処理として光や熱によって硬化する樹脂中に対象物を包埋し、鋭利なガラスナイフやダイヤモンドナイフを用いて断面を作成する。

しかし、このミクロトームによる断面作成は、試料の大きさや層構成にある程度制約があり、全ての積層物に対応することが困難である。

また、きれいな断面を作成するためには熟練したスキルを必要とされ、簡便に断面作成を行うことが出来ない。

また、積層物中に接着剤等の周囲よりやわらかい層が存在していると、ナイフの刃が引っかかることでやわらかい層が伸びてしまい、平滑で綺麗な断面を作成することが出来ない。

上記ミクロトームの問題点の対策としては、試料を液体窒素などの冷媒により試料を凍結させながら切削を行うクライオミクロトーム法があるが、装置が大きいため取扱いが非常に困難である。

特開２０１０−２０３９４５号公報 特開２０１１−７５３０５号公報 特開２００４−２１２２７１号公報 特開２００４−３０１６３９号公報

凍結破断法による断面作成は、液体窒素などの冷媒中に対象試料を付けて試料を凍結させ、その後、衝撃等を加えて試料を破断し断面を得る手法である。

凍結破断法では、ミクロトームで扱える試料よりも大きいサイズの試料の断面作成が可能であり、また、やわらかい層が層中に存在していても、伸びることなく断面の作成を行うことが可能である。

しかし、積層フィルムは上記のように対象試料を冷媒中に浸け凍結せると、各層の熱収縮率の違いにより試料が湾曲し、目的の場所を正確に破断することが困難である。

また、従来の凍結破断法での断面作成は、試料を破断する際に剃刀等を用いて手で行っており、任意の角度を付けた断面の作成は非常に困難である。

本発明では、試料を凍結した際の各層の熱収縮率の違いから生じる試料の湾曲を抑制し、微小箇所の断面作成が可能で、なおかつ破断角を制御することが可能な観測用試料作成冶具を提供することを目的とする。

請求項１に記載の本発明は、
フィルムやシート状の観察用対象物から凍結破断法によって観察用対象物の試料の破断面を作成する観測用試料作成冶具であって、
ベース台と、試料台と、試料固定冶具と、試料台移動機構と、試料台移動冶具と、剃刀支持具と、で構成され、
試料台は試料台移動機構を介してベース台上に設けられ、その上面に試料を載置し、ベース台上を水平に移動することが可能で、試料を破断したい所望の位置で停止保持され、
試料固定冶具は試料固定手段を有し、前記試料台に載置された試料を固定するもので、
剃刀支持具はベース台上の幅方向の２つの端部の近傍に設けられた剃刀支持具固定溝にはめ込まれ、剃刀の刀部をベース台の上方から下方に向かって支持し、且つ剃刀を前記試料台が移動する方向と直交する方向に支持し、更に、前記試料台に載置された試料に対して所望の角度に傾けられ、
前記所望の位置と所望の角度で、前記試料台に載置された試料の破断面を作成することを特徴とする観測用試料作成冶具である。

請求項２に記載の本発明は、
構成部品の材質は金属であることを特徴とする請求項１に記載の観測用試料作成冶具である。

本発明による観測用試料作成冶具によれば、試料両端を試料固定冶具で押さえることで凍結による試料の各層の熱収縮の違いによって生ずる湾曲を抑制し、また微小箇所であっても、所望する箇所の平滑な破断面を得ることができる。

本発明の観測用試料作成冶具の構成の一例を示す図。（ａ）は平面模式図。（ｂ）は図１（ａ）を矢印２０で示す方向から見た正面図。 本発明の観測用試料作成冶具を側面から見た図で、剃刀が試料に対して所望の角度に傾けられることを説明するための図。（ａ）は傾けられる前の状態を示す図。（ｂ）は傾けられた状態を示す図。 本発明に係る剃刀支持具を示す図（ａ）は外観図。（ｂ）は平面図。 本発明に係る剃刀支持具を剃刀支持具固定溝に押し込んで固定する方法を示す図。

以下、本発明を実施するための形態を図を参照しながら詳細に説明する。

図１は本発明の観測用試料作成冶具の構成の一例を示す図で、図１（ａ）は平面模式図、図１（ｂ）は図１（ａ）を矢印２０で示す方向から見た正面図である。本発明の観測用試料作成冶具はベース台２と、試料台３と、試料固定冶具４と、試料台移動機構２１と、試料台移動冶具６と、剃刀支持具７と、で構成されている。

ベース台２上には試料台３と、試料固定冶具４と、試料台移動機構２１と、試料台移動冶具６と、剃刀支持具７と、が備えられ、試料台３は試料台移動機構２１を介してベース台２上に設けられ、その上面に試料１を載置するものである。試料固定冶具４は試料固定手段であるねじ５ａによって固定される。ねじ５ａは前記試料台３に載置された試料１を、試料台３に設けられたねじ穴５と、試料固定冶具４の両端に設けられたバカ穴４ａと、によって固定するものである。試料固定冶具ネジ穴５の間隔は試料台３の長計方向に５ｍｍとした。

ベース台２は試料台３より大きく、剃刀支持具７を固定できればベース台２の形状はとらわれない。

試料台３の形状は直方体であり、長辺はベース台２の長辺より短く、短辺は１ｃｍないし３ｃｍ未満であり、厚みは１ｃｍ以下とした。

試料固定冶具４の形状は直方体であり、凍結時の試料の湾曲を押さえる。長辺は試料台３の短辺と同じまたは同等であり、短辺は５ｍｍ未満であり、厚みは１ｍｍ未満とした。

剃刀支持具７は、ベース台２上の幅方向の２つの端部の近傍に設けられた２つの剃刀支持具固定溝８に押し込むことによってはめ込まれる。２つの剃刀支持具固定溝８の間隔を５ｃｍとした。

試料台移動機構２１について説明する。図１（ｂ）に示すように試料台３の下面側にレール溝１１と、試料台３の下面と対面するベース台２の上面にはレール１０が備わっており試料台３の移動を可能にする。試料台移動機構２１は前記レール１０とレール溝１１とで構成される。試料台移動冶具６を図面奥側に押したり、図面手前側に引いたりすることで、試料台３を矢印３ａで示す方向に移動させることができる。移動方法は、剃刀に対して垂直方向に連続して移動できるものであれば、移動方法はこれに限定されるものではない。このように試料台移動冶具６によって試料台を移動することによって、試料の所望する位置を破断することが出来る。

レール１０とレール溝１１の対は１つ以上あり（図１（ｂ）では１対の場合を示す）、尚且つ、試料台３がガタツキがなく安定して移動できるように、例えばレール１０の高さとレール溝１１の深さとを同じ寸法とし試料台３がベース台２の上面に接しながら移動することが望ましい（図１（ｂ）では説明の都合上、試料台３とベース台２の上面に隙間がある）。

尚、レール１０およびレール溝１１は対になっていれば、上記とは逆にベース台２にレール溝１１が、また試料台３にレール１０が備わっていても良い。また、安定して試料台３をベース台２上を水平に移動出来れば、そのレール及びレールの溝の形状はとらわれない。

剃刀９は剃刀支持具７に支持される。剃刀支持具７は剃刀の刀部９ａをベース台の上方から下方に向かって支持し、且つ剃刀を試料台が移動する矢印３ａで示す方向と直交する方向に支持する。

図２は本発明の観測用試料作成冶具を側面から見た図で、剃刀９が試料１に対して所望の角度に傾けられることを説明するための図である。図２（ａ）は傾けられる前の状態を示す図、図２（ｂ）は傾けられた状態を示す図である。図２（ｂ）に示すように剃刀支持具７は前記試料台３に載置された試料１に対して所望の角度Θに傾けることが出来る。所望の角度Θに剃刀支持具７を傾けることによって、角度Θの破断面を得ることが出来る。

図３は本発明に係る剃刀支持具７を示す図で、図３（ａ）は剃刀支持具７の外観図、図３（ｂ）は剃刀支持具７の平面図である。

剃刀支持具７は、試料１に対し０°≦Θ＜９０°の間で角度を変えることができ、形状は立方体または円柱であり、大きさは縦横または直径が０．５ｍｍ、長さが５ｃｍ以上である。剃刀支持具７には貫通孔１３が設けられており、図４に示すように剃刀支持具固定溝８に設けられた突起８ａ、８ｂに貫通孔１３をはめこむようにして剃刀支持具７を剃刀支持具固定溝８に押し込んで固定する。所望の角度に傾けられた剃刀支持具７は、その角度で機械的に保持されても、人手で保持されても良く、その方法は限定されるものではない。

貫通孔１３にベース台２上の剃刀支持具固定溝８内の突起が入ることで、剃刀支持具７は固定され、試料破断時の剃刀の角度を任意に変えることができる。

剃刀９と破断したい試料破断部が平行になるように、剃刀９と試料固定治具４の長辺を平行とし、且つ試料固定冶具４の長辺に対して試料１を直交するように固定する。

また、図３（ｂ）に示すように剃刀９を目的の破断個所に導くために、剃刀支持具７の側面には剃刀誘導溝１２が設けてあり、その溝の幅および深さは０．５ｍｍとした。

剃刀９を設置後の剃刀の刃先端から試料台３までの間隔は、５ｍｍ程度が望ましい。

上記各寸法数字はこれに限定するものではなく、適宜選定することが望ましい。

また、観測用試料作成冶具を構成する材質は、液体窒素などの冷媒で冷やした場合に樹脂材料の場合に発生する（樹脂）割れが発生しないようにＳＵＳ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ材などの金属材料が望ましい。

以上のように本発明による観測用試料作成冶具によれば観察対象の試料の湾曲を抑え、
所望の位置と角度で破断することが出来る。

１・・・試料
２・・・ベース台
３・・・試料台
３ａ・・・試料台が移動する方向を示す矢印
４・・・試料固定冶具
４ａ・・・試料固定冶具に設けられたバカ穴
５・・・試料固定冶具ネジ穴
５ａ・・・ねじ
６・・・試料台移動冶具
７・・・剃刀支持具
８・・・剃刀支持具固定溝
８ａ、８ｂ・・・突起
９・・・剃刀
９ａ・・・剃刀の刀部
１０・・レール
１１・・レール溝
１２・・剃刀誘導溝
１３・・貫通孔
２０・・・図１（ａ）を正面から見る方向を示す矢印
２１・・・試料台移動機構

Claims (2)

1. フィルムやシート状の観察用対象物から凍結破断法によって観察用対象物の試料の破断面を作成する観測用試料作成冶具であって、
   ベース台と、試料台と、試料固定冶具と、試料台移動機構と、試料台移動冶具と、剃刀支持具と、で構成され、
   試料台は試料台移動機構を介してベース台上に設けられ、その上面に試料を載置し、ベース台上を水平に移動することが可能で、試料を破断したい所望の位置で停止保持され、
   試料固定冶具は試料固定手段を有し、前記試料台に載置された試料を固定するもので、
   剃刀支持具はベース台上の幅方向の２つの端部の近傍に設けられた剃刀支持具固定溝にはめ込まれ、剃刀の刀部をベース台の上方から下方に向かって支持し、且つ剃刀を前記試料台が移動する方向と直交する方向に支持し、更に、前記試料台に載置された試料に対して所望の角度に傾けられ、
   前記所望の位置と所望の角度で、前記試料台に載置された試料の破断面を作成することを特徴とする観測用試料作成冶具。
2. 構成部品の材質は金属であることを特徴とする請求項１に記載の観測用試料作成冶具。

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