KR20150023134A - 원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법 - Google Patents

원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원자간력 현미경(Atomic Force Microscope; AFM)을 이용한 그래핀의 정확한 두께를 측정할 수 있는 방법에 관한 것으로, 그래핀 시료를 일정 각도마다 회전하면서 원자간력 현미경을 이용하여 마찰력을 측정하여 잔주름(ripple) 방향을 결정하는 제1단계와; 그래핀의 잔주름 방향과 수직이 되도록 콘택트 모드에서 원자간력 현미경을 이용하여 두께를 측정하는 제2단계;를 포함하여, 진공이나 고온과 같은 극한 환경을 필요로 하지 않고 상온, 상압에서 AFM을 이용하여 정확한 그래핀의 두께를 측정할 수 있는 효과가 있다.

Description

원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법{Method for determining graphene thickness using atomic force microscope}
본 발명은 그래핀의 두께 측정방법에 관한 것으로, 특히 진공이나 고온과 같은 극한 환경을 필요로 하지 않고 원자간력 현미경(Atomic Force Microscope; AFM)을 이용하여 상온, 상압에서 그래핀의 정확한 두께를 측정할 수 있는 방법에 관한 것이다.
탄소 동소체인 그래핀은 2차원 평면형태의 탄소 원자 박막으로써, 2004년 상온에서 완벽한 2차원 구조의 그래핀을 만들어내는데 성공한 이후로, 그래핀은 차세대 신소재로 각광받는 탄소나노튜브를 뛰어넘는 소재로 평가받으면서 많은 연구가 활발히 이루어지고 있다.
그래핀은 물리적, 화학적 안정성이 높고 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하고 반도체로 사용되는 단결정 실리콘보다 100배 이상 전자를 빠르게 이동시킬 수 있으며, 뿐만 아니라 강도가 높고 열전도성이 우수하며 탄성이 뛰어나서 늘리거나 구부려도 전기적 성질을 잃지 않는 우수한 특성이 있다.
그래핀의 우수한 물성은 완벽한 2차원의 육각형 대칭(hexagonal symmetry)에 기인하지만, 실제로 제조된 그래핀 박막은 완벽한 육각형의 대칭구조를 갖지 못하고 다양한 구조적 결합을 갖고 있어서 이상적인 특성을 얻지 못하는 문제점이 있다.
그래핀의 실용화를 위해서는 박막의 매수를 목적에 따라서 한정해야 할 필요가 있으며, 일반적으로 단일층(single layer) 그래핀의 두께는 0.34nm로 알려져 있으나 그 두께를 정확히 측정하는 것은 용이하지 않다.
특히 계면 및 표면 측정 분야에서 활용도가 높고 상온, 상압의 통상적인 환경에서 사용이 가능한 원자간력 현미경을 이용하여 단일층 그래핀의 두께를 측정하는 경우에 0.3nm ~ 1.5nm로 불규칙하게 측정이 이루어지고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1244383호(등록일자: 2013.03.11)
일본 공개특허공보 특개2010-43987호(공개일자: 2010.02.25)
이에 본 발명은 상온, 상압에서 정확하게 측정되지 않고 있는 단일층 그래핀 또는 10층 이하의 소수층 그래핀(Few Layer Graphene)의 계면 특성 및 두께를 원자간력 현미경을 이용하여 정확하게 측정이 가능한 방법을 제공하고자 한다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법은, 그래핀 시료를 일정 각도마다 회전하면서 원자간력 현미경을 이용하여 마찰력을 측정하여 잔주름(ripple) 방향을 결정하는 제1단계와; 그래핀의 잔주름 방향과 수직이 되도록 콘택트 모드에서 원자간력 현미경을 이용하여 두께를 측정하는 제2단계;를 포함한다.
바람직하게는, 상기 제1단계에서 그래핀 시료의 회전각도에 대한 그래핀의 높이는 정현 곡선(sinusoidal)인 것을 특징으로 하며, 보다 바람직하게는, 상기 정현 곡선의 주기는 180°인 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 그래핀 시료는 산화실리콘 상부에 기계적 박리법에 의해 형성된 소수층(< 10층)의 그래핀인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법은, 그래핀 시료를 일정 각도마다 회전하면서 원자간력 현미경을 이용하여 마찰력을 측정하여 잔주름(ripple) 방향을 결정하는 제1단계와; 그래핀의 잔주름 방향과 수직이 되도록 콘택트 모드에서 원자간력 현미경을 이용하여 두께를 측정하는 제2단계;를 포함하여, 진공이나 고온과 같은 극한 환경을 필요로 하지 않고 상온, 상압에서 AFM을 이용하여 정확한 그래핀의 두께를 측정할 수 있는 효과가 있다.
도 1의 A, B, C, D 각각은 그래핀 시료의 광학 현미경을 이용한 이미지(A), 라만 분광 측정결과를 보여주는 그래프(B), AFM 캔틸레버의 스캔 방향을 고정시킨 상태에서 샘플을 30° 마다 회전시켜서 얻은 콘택트 모드의 AFM 높이측정 이미지(C), 및 샘플 회전각도에 따른 높이를 나타낸 그래프(D),
도 2의 A, B, C, D 각각은 다른 그래핀 시료에 대한 광학 현미경을 이용하여 얻은 이미지(A), AFM 캔틸레버의 스캔 방향을 고정시킨 상태에서 샘플을 30° 마다 회전시켜서 얻은 콘택트 모드의 AFM 높이측정 이미지(B), 콘택트 모드와 탭핑 모드에서의 샘플 회전각도에 따른 높이를 나타낸 그래프(C), 및 AFM 캔틸레버의 스캔 방향을 고정시킨 상태에서 샘플을 30° 마다 회전시켜서 얻은 탭핑 모드의 AFM 높이측정 이미지(D),
도 3의 A, B, C는 서로 다른 주름방향을 갖는 3개의 도메인으로 이루어진 그래핀을 보여주는 이미지이며, D는 샘플의 회전각도에 따른 AFM 캔틸레버의 종방향(TLON) 스캐닝 동안에 얻게 되는 캔틸레버의 비틀림력을 나타낸 그래프,
도 4의 A는 그래핀 표면의 주름방향과 일정 각도(θ)를 갖고 스캐닝이 이루어지는 AFM 팁을 도시적으로 나타낸 도면, B는 샘플의 회전각도에 따른 AFM 팁의 접촉력 방향을 보여주는 도면들.
본 발명의 실시예에서 제시되는 특정한 구조 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 개념에 따른 실시예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 개념에 따른 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있다. 또한 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경물, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부 도면을 참고하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 원자간력 현미경을 이용하여 그래핀의 정확한 두께를 측정하기 위한 방법에 관한 것으로, 그래핀 시료를 일정 각도마다 회전하면서 원자간력 현미경을 이용하여 마찰력을 측정하여 잔주름(ripple) 방향을 결정하는 제1단계와; 그래핀의 잔주름 방향과 수직이 되도록 콘택트 모드에서 원자간력 현미경을 이용하여 두께를 측정하는 제2단계;를 포함한다.
한편, 제1단계에서 그래핀 시료의 회전각도에 대한 그래핀의 높이는 정현 곡선(sinusoidal)인 것을 특징으로 하며, 이때 상기 정현 곡선의 주기는 180°인 것을 특징으로 한다.
특히, 본 발명에서 그래핀 시료는 산화실리콘 상부에 기계적 박리법에 의해 형성된 소수층(Few Layer)(< 10층)의 그래핀인 것을 특징으로 한다.
실시예
도 1의 (A)는 그래핀 시료의 광학 현미경으로부터 얻은 이미지로써, 산화실리콘(SiO2)(300nm) 위에 기계적 박리법에 의해 얻은 단일 그래핀 플레이크(single graphene flake)에 서로 다른 두께를 갖는 그래핀 레이어들을 보여주고 있다. 그래핀의 레이어 숫자를 확인하기 위하여 도 1의 (A)에 표시된 두 영역(빨강, 파랑)에 대하여 라만 분광 측정을 실시하였으며, 도 1의 (B)로부터, 빨강 영역과 파랑 영역은 각각 단일층(monolayer)과 이중층(bilayer) 그래핀임을 알 수 있다. 도 1의 (A)에서 빨간색 박스 영역(5㎛×5㎛)으로 삽입된 이미지는 콘택트 모드에서의 AFM 높이측정(topography)을 보여주고 있다.
본 실시예에서는 로딩 방향에 대한 영향을 살펴보기 위하여, AFM 캔틸레버의 스캔 방향을 고정시킨 상태에서 샘플을 30°마다 회전시켜서 콘택트 모드의 AFM 높이측정 이미지를 얻었다(도 1의 (C) 참고).
AFM 높이측정 이미지로부터, 단일층 및 이중층 그래핀의 두께에 대한 로딩 방향의 의존성을 알 수가 있다.
산화실리콘에 증착된 단일층 그래핀의 두께는 180°의 주기성을 가지면서 샘플 회전각도의 코싸인 함수 형태를 따른다. 또한 산화실리콘의 이중층 그래핀의 두께는 샘플 회전각도에 대해 매우 유사하게 영향을 받는다. 그러나, 단일층 및 이중층 그래핀의 표면 사이의 거리는 로딩 방향의 의존성의 측정 동안에 0.4nm에서 일정하게 유지된다.
이러한 실험결과로부터, 콘택트 모드의 높이측정을 위한 스캔 동안에 산화실리콘 표면과 AFM 팁 사이에서는 척력인 반데르발스 힘이 지배적이며, 또한 샘플 회전각도의 코싸인 함수 형태를 따르는 중요한 부가적인 힘이 단일층 또는 이중층의 그래핀과 AFM 팁 사이에 작용하며, 이러한 부가적인 힘은 산화실리콘의 단일층 및 이중층 그래핀의 두께에 따라서 코싸인 함수 형태의 유사한 진폭(~0.3 nm)을 갖는 단일층 및 이중층 그래핀에 대해 동일할 것으로 예상된다.
이와 같이 그래핀 두께의 흥미로운 로딩 방향 의존성의 재현성을 확인하기 위하여, 본 실시예에서는 도 2의 (A)에서와 같이 다른 그래핀에 대해 빨간색 박스 영역(5㎛×5㎛)에 대한 콘택트 모드의 AFM 높이측정을 측정하였다.
도 2의 (A)에 삽입 이미지는 빨간색 점에 대한 라만 스펙트럼 결과이며, 이 영역은 단일층 그래핀임을 알 수 있다. 도 1의 실시예와 유사하게, 샘플을 30° 마다 회전시키면서 콘택트 모드의 AFM 높이측정 이미지를 얻었으며, 그 결과를 도 2의 (B)에서 보여주고 있다. 도 2의 (C)에서 알 수 있듯이, 산화실리콘 상부의 단일층 그래핀의 두께는 회전각도에 따라서 코사인 함수 형태를 갖는 것을 알 수 있다(도 2의 (D)).
비교를 위하여 산화실리콘의 단일층 그래핀에 대하여 태핑(tapping) 모드의 AFM 높이측정 이미지를 얻었으나 샘플의 회전각도에 대한 관계는 나타나지 않으며 산화실리콘의 단일층 그래핀의 두께는 일정하게 나타났다(도 2의 (C)).
이러한 결과는 그래핀 두께의 로딩 방향의 상관성은 그래핀과 AFM 팁 사이의 일정한 힘(constant force)에 의해 유발되는 것이며, 이는 그래핀의 주름(ripple)에 의한 것이라 할 수 있을 것이다.
그래핀의 주름 방향은 AFM 캔틸레버의 종방향(TLON) 및 래터널(TLAT) 스캐닝 동안에 얻게 되는 캔틸레버의 토션 값들의 비교에 의해 결정될 수 있을 것이다. 도 3의 (A), (B), (C)에서는 이와 같이 얻은 해당 높이측정 이미지를 보여주고 있으며, 캔틸레버 토션 이미지에서 단일층 그래핀은 특정 토션 값을 갖는 3개의 도메인으로 구성되어 있다. 이러한 3개 도메인에서 토션 값은 TLON,3 > TLON,2 > TLON,1이며, TLAT,1 < TLAT,2∼TLAT,3을 보여주고 있다.
이러한 결과로부터, 1, 2, 및 3 도메인의 주름 방향은 각각 0°, 160°, 및 120°를 보여주고 있다.
따라서 주름과 AFM 팁 사이의 일정한 힘(constant force)은 캔틸레버 토션 이미지에만 영향을 주는 것이 아니며 콘택트 모드의 높이측정 이미지에도 영향을 주는 것으로 이해될 수 있다.
구체적으로 도 4의 (A)를 참고하여 살펴보면, 주름방향과 일정 각도(θ)를 갖고 AFM 팁이 종방향으로 스캔이 이루어지는 경우에 접촉력(normal action force)과, 그 반력(normal reaction force)을 각각 빨간색 화살표와 회색 화살표로 나타낼 수 있다.
한편 반력(normal reaction force)은 높이측정 신호로 나타나는 굽힘력(bending force)(초록색 라인)과, 캔틸레버의 비틀림 신호로 나타나는 비틀림력(torsion force)(파란색 라인)으로 나뉠 수 있으며, 이러한 두 힘은 각각 코싸인 성분과 싸인 성분으로 나타나며, 이러한 각 힘의 성분들은 높이측정과 캔틸레버 비틀림 신호가 코싸인 및 싸인 함수의 상관성을 갖고 나타남을 설명하여 준다.
콘택트 모드의 AFM 높이측정 동안에 그래핀 표면과 AFM 팁 사이의 척력인 반데르발스 힘(Ftopo)과 함께 AFM 팁에 작용하는 전체 힘(Ftot)은 다음의 [수학식]과 같이 표현될 수 있다.
[수학식]
Figure pat00001
; R은 반력(normal reaction force)이며, A는 비례상수이다.
위의 수학식에서 두 번째 항은 산화실리콘의 그래핀의 두께와 시료 로딩방향 사이의 상관성을 보여주며(도 1의 (D) 및 도 2의 (C) 참고), 콘택트 모드의 AFM 높이측정으로부터 결정될 수 있다.
따라서, 10층 이하로 이루어진 소수층(Few Layer Graphene)에 대한 두께 측정 시에는 그래핀의 주름방향을 결정하며, 다음으로 AFM 팁의 스캐닝 방향과 그래핀의 주름방향이 서로 직각(θ=90°)이 되도록 함으로써 정확한 소수층 그래핀의 두께를 측정할 수가 있을 것이다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.

Claims (4)

  1. 그래핀 시료를 일정 각도마다 회전하면서 원자간력 현미경을 이용하여 마찰력을 측정하여 잔주름(ripple) 방향을 결정하는 제1단계와;
    그래핀의 잔주름 방향과 수직이 되도록 콘택트 모드에서 원자간력 현미경을 이용하여 두께를 측정하는 제2단계;를 포함하는 원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 그래핀 시료의 회전각도에 대한 그래핀의 높이는 정현 곡선(sinusoidal)인 것을 특징으로 하는 원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 정현 곡선의 주기는 180°인 것을 특징으로 하는 원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 그래핀 시료는 산화실리콘 상부에 기계적 박리법에 의해 형성된 소수층(< 10층)의 그래핀인 것을 특징으로 하는 원자간력 현미경을 이용한 그래핀의 두께 측정방법.
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