CN106918591B - 一种建筑用内外墙腻子及重质碳酸钙中铁杂质的测定方法 - Google Patents

一种建筑用内外墙腻子及重质碳酸钙中铁杂质的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种建筑用内外墙腻子及重质碳酸钙中铁杂质的测定方法。具体地，本发明公开了一种检测试剂，所述检测制剂包含铜盐、酸和任选的第一溶剂，其中，按所述检测试剂的总量计，所述铜盐的摩尔浓度为0.5－2mol/L，且所述酸的摩尔浓度为11－13mol/L。所述检测试剂具有组成简单、易于制备和保存的特点。本发明还公开了使用所述检测试剂检测铁杂质的方法，所述检测方法具有简单、快速、高效、成本低等特点。在腻子出厂前，采用所述检测方法对腻子进行检测，可有效改善腻子的质量稳定性，增强后续涂刷的便利性。

Description

一种建筑用内外墙腻子及重质碳酸钙中铁杂质的测定方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体地涉及一种建筑用内外墙腻子及重质碳酸钙中铁杂质的测定方法。
背景技术
建筑用内外墙腻子是涂料施工前对施工面进行平整处理的一种粉状材料，其主要用途在于填充施工面的孔隙及矫正施工面的曲线偏差，以获得均匀、平滑的漆面，进而利于后续的涂料施工。
但是，现有的建筑用内外墙腻子中常常会出现铁杂质超标，这会导致乳胶漆施工墙面慢慢出现黄色或黑色的锈点锈斑，严重影响墙面最终效果，使得工人无法交活，客户无法接受，从而引起大量的投诉。
经分析发现，建筑用内外墙腻子中铁杂质的主要可能来源为原料和加工过程中所使用的设备。重质碳酸钙作为腻子的主要填料，由于加工或者天然成分的原因，其可能会含有少量铁杂质并将其引入到腻子中。然而，目前尚不存在任何有效的检测腻子或者重质碳酸钙中铁杂质的有效方法。
综上所述，本领域急需开发一种新型的可简单、快速、高效检测建筑用内外墙腻子及重质碳酸钙中铁杂质的测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的可简单、快速、高效检测建筑用内外墙腻子及重质碳酸钙中铁杂质的测定方法。
本发明的第一方面，提供了一种检测试剂，所述检测制剂包含铜盐、酸和任选的第一溶剂，其中，按所述检测试剂的总量计，所述铜盐的摩尔浓度为0.5－2mol/L，且所述酸的摩尔浓度为11－13mol/L。
在另一优选例中，所述检测试剂用于检测铁含量。
在另一优选例中，所述第一溶剂为水，优选为去离子水或蒸馏水。
在另一优选例中，所述铜盐和所述酸的摩尔比为0.04-0.2。
在另一优选例中，所述铜盐和所述酸的摩尔比为0.05-0.18，较佳地为0.05-0.16。
在另一优选例中，按所述检测试剂的总量计，所述铜盐的摩尔浓度为0.6－1.8mol/L，较佳地为0.7-1.6mol/L。
在另一优选例中，按所述检测试剂的总量计，所述酸的摩尔浓度为11.2-12.8mol/L，较佳地为11.5-12.5mol/L。
在另一优选例中，所述铜盐选自下组：CuSO4、Cu(NO3)2、CuCl2、CuCO3、或其组合；和/或
所述酸选自下组：HCl、H2SO4、HNO3、HClO4、或其组合。
在另一优选例中，所述CuSO4为含结晶水的分析纯硫酸铜。
在另一优选例中，所述检测试剂为蓝色溶液，且其中无沉淀存在。
本发明的第二方面，提供了一种检测铁杂质的方法，使用本发明第一方面所述的检测试剂进行检测。
在另一优选例中，包括步骤：
1)提供本发明第一方面所述的检测试剂和待检样品；
2)将所述待检样品制成涂层，并将所述检测试剂刷涂于所述涂层表面；和
3)观测所述经刷涂检测试剂的涂层表面的表面状况，并判断所述待检样品的含铁情况。
在另一优选例中，所述涂层的厚度为0.1-2mm，较佳地为0.5-1.8mm，更佳地为0.8-1.5mm。
在另一优选例中，所述待检样品选自下组：重质碳酸钙、含重质碳酸钙的腻子粉、含重质碳酸钙的腻子膏、含重质碳酸钙的干粉砂浆。
在另一优选例中，所述涂层在刷涂检测试剂以前经烘干处理。
在另一优选例中，所述烘干处理的处理温度为25-80℃，较佳地为30-60℃。
在另一优选例中，所述烘干处理在所述处理温度下的处理时间为0.1-3小时，较佳地为0.2-1小时。
在另一优选例中，步骤2)所述刷涂采用羊毛刷进行。
在另一优选例中，所述羊毛刷的尺寸为1-5寸，较佳地2-4寸。
在另一优选例中，步骤2)所述刷涂的次数为1-5次，较佳地为2-4次。
在另一优选例中，在步骤3)之前还包括步骤：干燥步骤2)所得经刷涂检测试剂的涂层表面。
在另一优选例中，所述干燥处理的干燥温度为30－100℃，较佳地为35－90℃，更佳地为40－80℃。
在另一优选例中，所述干燥处理在所述干燥温度下的处理时间为5－60分钟，较佳地为5－30分钟，更佳地为10－20分钟。
在另一优选例中，步骤3)中，所述“观测”采用放大镜进行；和/或
所述“判断”的标准基于单位面积内黑点和黄点的个数。
在另一优选例中，所述观测用放大镜的倍数为10-100倍，较佳地为20-60倍。
在另一优选例中，所述“判断”过程中，当单位面积内黑点和黄点的个数≤5个时为合格，当单位面积内黑点和黄点的个数＞5个时为不合格。
本发明的第三方面，提供了一种试剂盒，包含第一容器、第二容器和描述使用方法的说明书，其中，所述第一容器内含铜盐，所述第二容器内含酸和任选的第一溶剂。
在另一优选例中，所述铜盐、所述酸和所述第一溶剂如本发明第一方面所述。
本发明的第四方面，提供了一种本发明第三方面所述试剂盒的用途，用于检测铁含量。
在另一优选例中，所述检测是定性的。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，首次意外地发现一种新型的可简单、快速、高效检测建筑用内外墙腻子及重质碳酸钙中铁杂质的测定方法。具体地，本发明人将待检样品制成涂层后，在所述涂层表面刷涂本发明的特定组成的检测试剂，并通过放大镜观察即可快速高效定性地判断待检样品中铁杂质是否超标。所述检测方法具有成本低、简单快速高效和可在腻子出厂前有效检测腻子中铁杂质含量的特点，进而可以显著提升所得腻子产品质量的可控性和稳定性。在此基础上，发明人完成了本发明。
术语
如本文所用，术语“建筑用内外墙腻子”、“内外墙腻子”或者“腻子”可互换使用，均指一种装饰型材料，其为厚浆状，是涂料粉刷前必不可少的一种产品，可将其直接批刮于墙面上，用以清除待涂墙面高低不平的缺陷；通常，腻子一般由胶凝材料、填料(碳酸钙、石英砂等)、水和助剂等组成。
检测试剂
本发明提供了一种检测试剂，所述检测制剂包含铜盐、酸和任选的第一溶剂，其中，按所述检测试剂的总量计，所述铜盐的摩尔浓度为0.5－2mol/L，且所述酸的摩尔浓度为11－13mol/L。
在另一优选例中，所述检测试剂用于检测铁含量。
在另一优选例中，所述第一溶剂为水，优选为去离子水或蒸馏水。
在另一优选例中，所述铜盐和所述酸的摩尔比为0.04-0.2。
在另一优选例中，所述铜盐和所述酸的摩尔比为0.05-0.18，较佳地为0.05-0.16。
在本发明中，当所述检测试剂中铜盐的摩尔浓度大于2mol/L时，将导致铜盐无法充分溶解，溶液颜色过深，影响结果的观察和判断；当所述检测试剂中铜盐的摩尔浓度小于0.5mol/L时，反应所需要的试剂量不够，将导致不能准确检出所有锈点的数量，使检测结果误差偏大。
在另一优选例中，按所述检测试剂的总量计，所述铜盐的摩尔浓度为0.6－1.8mol/L，较佳地为0.7-1.6mol/L。
在本发明中，当所述检测试剂中酸的摩尔浓度大于13mol/L时，测试时多余的酸会溶解重质碳酸钙，从而在试板表面产生大量泡沫，覆盖在锈点之上，影响结果的判断；当所述检测试剂中酸的摩尔浓度小于11mol/L时，置换反应进行缓慢或者无法反应，影响检测结果的准确性。
在另一优选例中，按所述检测试剂的总量计，所述酸的摩尔浓度为11.2-12.8mol/L，较佳地为11.5-12.5mol/L。
在另一优选例中，所述铜盐包括(但并不限于)：CuSO4、Cu(NO3)2、CuCl2、CuCO3、或其组合；和/或
所述酸包括(但并不限于)：HCl、H2SO4、HNO3、HClO4、或其组合。
在另一优选例中，所述CuSO4为含结晶水的分析纯硫酸铜。
在另一优选例中，所述检测试剂为蓝色溶液，且其中无沉淀存在。
检测方法
本发明还提供了一种检测铁杂质的方法，使用所述的检测试剂进行检测。
典型地，所述方法包括步骤：
1)提供所述的检测试剂和待检样品；
2)将所述待检样品制成涂层，并将所述检测试剂刷涂于所述涂层表面；和
3)观测所述经刷涂检测试剂的涂层表面的表面状况，并判断所述待检样品的含铁情况。
在本发明中，当涂层的厚度大于2mm时，腻子层有开裂风险，会影响最终结果判断。
典型地，所述涂层的厚度为0.1-2mm，较佳地为0.5-1.8mm，更佳地为0.8-1.5mm。
在另一优选例中，所述待检样品包括(但并不限于)：重质碳酸钙、含重质碳酸钙的腻子粉、含重质碳酸钙的腻子膏、含重质碳酸钙的干粉砂浆。
在另一优选例中，所述涂层在刷涂检测试剂以前经烘干处理。
在另一优选例中，所述烘干处理的处理温度为25-80℃，较佳地为30-60℃。
在另一优选例中，所述烘干处理在所述处理温度下的处理时间为0.1-3小时，较佳地为0.2-1小时。
在另一优选例中，步骤2)所述刷涂采用羊毛刷进行。
在另一优选例中，所述羊毛刷的尺寸为1-5寸，较佳地2-4寸。
在另一优选例中，步骤2)所述刷涂的次数为1-5次，较佳地为2-4次。
在另一优选例中，在步骤3)之前还包括步骤：干燥步骤2)所得经刷涂检测试剂的涂层表面。
在另一优选例中，所述干燥处理的干燥温度为30－100℃，较佳地为35－90℃，更佳地为40－80℃。
在另一优选例中，所述干燥处理在所述干燥温度下的处理时间为5－60分钟，较佳地为5－30分钟，更佳地为10－20分钟。
在另一优选例中，步骤3)中，所述“观测”采用放大镜进行；和/或
所述“判断”的标准基于单位面积内黑点和黄点的个数。
在另一优选例中，所述观测用放大镜的倍数为10-100倍，较佳地为20-60倍。
在另一优选例中，所述“判断”过程中，当单位面积内黑点和黄点的个数≤5个时为合格，当单位面积内黑点和黄点的个数＞5个时为不合格。
应用
本发明还提供了一种试剂盒，包含第一容器、第二容器和描述使用方法的说明书，其中，所述第一容器内含铜盐，所述第二容器内含酸和任选的第一溶剂。
在另一优选例中，所述铜盐、所述酸和所述第一溶剂如上文所述。
本发明还提供了一种所述试剂盒的用途，用于检测铁含量。
在另一优选例中，所述检测是定性的。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点：
(1)所述检测试剂具有成分简单、易于配置、便于保存、可高效快速检测铁杂质的特点；
(2)所述检测方法具有成本低、简单、快速、高效检测铁杂质的特点；
(3)在双飞粉或腻子粉原材料进厂前，使用所述检测试剂可快捷检测双飞粉或腻子粉中是否含有铁杂质，以判断原材料是否合格，进而从源头上保证产品质量，提高产品合格率；
(4)在腻子出厂前，使用所述检测方法检测腻子中是否含有铁杂质，可有效控制腻子质量，提高腻子产品的稳定性，为后续的涂刷奠定良好的基础。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1 对确定含铁杂质样品的检测
1、称取1g PVA2488、2g纤维素、130g重质碳酸钙(经XRF测试，其中Fe2O3的含量为0.21wt％)和50g水。
2、将水倒入200ml的小白罐中，开启搅拌机，转速在800转/min，依次加入称量好的PV2488、纤维素和待测的重钙粉料，至搅拌均匀，约3min；
3、将搅拌好的样品用油灰刀批刮在7cm*15cm的水泥纤维板上，厚度约为0.8mm，将样板置于50℃的恒温箱中；
4、30min后取出样品冷却至室温，用羊毛刷蘸取CuSO4/HCl(其中，CuSO4的摩尔浓度为0.5mol/L，HCl的摩尔浓度为12mol/L)溶液，在板面上刷涂，5min后用40倍的放大镜观察样板上的黑点和黄点；
5、锈点数大于10，判定不合格。
上述结果表明，当重质碳酸钙中三氧化二铁含量(单质铁转化成三氧化二铁计算)达0.21wt％时，使用本发明检测试剂检测时，可以很明显地观察到锈点。事实上，当铁杂质达0.21wt％时，在实际的施工过程中将会出现明显的锈点锈斑，严重影响墙面最终效果。
实施例2 对确定含铁杂质样品的检测
1、称取1g PVA2488、2g纤维素、130g重质碳酸钙(经XRF测试，其中Fe2O3的含量为0.13wt％)和50g水。
2、将水倒入200ml的小白罐中，开启搅拌机，转速在800转/min，依次加入称量好的PV2488、纤维素和待测的重钙粉料，至搅拌均匀，约3min；
3、将搅拌好的样品用油灰刀批刮在7cm*15cm的水泥纤维板上，厚度约为1.1mm，将样板置于60℃的恒温箱中；
4、20min后取出样品冷却至室温，用羊毛刷蘸取CuSO4/HCl(其中，CuSO4的摩尔浓度为0.6mol/L，HCl的摩尔浓度为11.5mol/L)溶液，在板面上刷涂，5min后用40倍的放大镜观察样板上的黑点和黄点；
5、锈点数为5，判定合格。
上述结果表明，当重质碳酸钙中Fe2O3的含量为0.13wt％时，使用本发明试剂检测时，也可以很明显地观察到锈点。事实上，在实际的施工过程中，当铁杂质含量约为0.13wt％时，其对后续的涂刷过程基本无影响。
实施例3 对确定含铁杂质样品的检测
1、称取1g PVA2488、2g纤维素、130g重质碳酸钙(经XRF测试，其中Fe2O3的含量为0.002wt％)和50g水。
2、将水倒入200ml的小白罐中，开启搅拌机，转速在800转/min，依次加入称量好的PV2488、纤维素和待测的重钙粉料，至搅拌均匀，约3min；
3、将搅拌好的样品用油灰刀批刮在7cm*15cm的水泥纤维板上，厚度约为1mm，将样板置于80℃的恒温箱中；
4、15min后取出样品冷却至室温，用羊毛刷蘸取CuSO4/HCl(其中，CuSO4的摩尔浓度为1mol/L，HCl的摩尔浓度为12.3mol/L)溶液，在板面上刷涂，5min后用40倍的放大镜观察样板上的黑点和黄点；
5、锈点数为0，判定合格。
上述结果表明，当重质碳酸钙中含铁杂质的量非常低(如低至0.002wt％时)时，使用本发明试剂检测无锈点出现。事实上，在此种铁杂质浓度下，在实际的施工过程中也不会产生锈点。
实施例4 测定市售重质碳酸钙中铁杂质的含量
1、称取1g PVA2488、2g纤维素、130g重质碳酸钙(简称重钙，购自河北曲阳，目数为200目)和50g水。
2、将水倒入200ml的小白罐中，开启搅拌机，转速在800转/min，依次加入称量好的PV2488、纤维素和待测的重钙粉料，至搅拌均匀，约3min；
3、将搅拌好的样品用油灰刀批刮在7cm*15cm的水泥纤维板上，厚度约为1.2mm，将样板置于40℃的恒温箱中；
4、30min后取出样品冷却至室温，用羊毛刷蘸取CuSO4/HCl(其中，CuSO4的摩尔浓度为1.2mol/L，HCl的摩尔浓度为11.8mol/L)溶液，在板面上刷涂，5min后用40倍的放大镜观察样板上的黑点和黄点；
5、锈点数20，判定不合格。
上述结果表明，本实施例所用曲阳重质碳酸钙中含铁杂质量较大，将其作为腻子原料时会影响腻子成品质量，判定不合格。
实施例5 测定市售腻子粉中铁杂质含量
1、称取100g内墙腻子粉(购自西安奥维，821腻子粉)和40g水。
2、将水倒入200ml的小白罐中，开启搅拌机，转速在500转/min加入腻子粉，搅拌2min至均匀；
3、将搅拌好的样品用油灰刀批刮在7cm*15cm的水泥纤维板上，厚度约为1mm，将样板置于70℃的恒温箱中；
4、16min后取出样品冷却至室温，用羊毛刷蘸取CuSO4/HCl(其中，CuSO4的摩尔浓度为1.5mol/L，HCl的摩尔浓度为12.5mol/L)溶液，在板面上刷涂，5min后用40倍的放大镜观察样板上的黑点和黄点；
5、锈点数为5个，判定合格。
上述结果表明，本实施例所用奥维腻子粉中铁杂质含量很低，将其作为腻子粉原料在后续的涂刷过程中不会出现锈点锈斑。
实施例6 测定市售腻子膏的铁杂质含量
1、用油灰刀直接将腻子膏产品(成都303腻子膏)批刮于7cm*15cm的水泥纤维板上，厚度约为1.2mm，将样板置于60℃的恒温箱中；
2、25min后取出样品冷却至室温，用羊毛刷蘸取CuSO4/HCl(其中，CuSO4的摩尔浓度为1.8mol/L，HCl的摩尔浓度为12.3mol/L)溶液，在板面上刷涂，5min后用40倍的放大镜观察样板上的黑点和黄点；
3、锈点数为2个，判定合格。
上述结果表明，本实施例所用成都303腻子膏含铁杂质量较低，使用此种腻子膏时在后续的涂刷过程中不会出现锈点锈斑。
对比例1 测定市售重质碳酸钙中铁杂质的含量
同实施例4，区别在于：所述CuSO4/HCl溶液中，CuSO4的摩尔浓度为0.4mol/L，HCl的摩尔浓度为12mol/L。
实施例4制好样品后，将此试剂刷涂在板面上，5min后用40倍的放大镜观察样板上的黑点和黄点；锈点数为10个，判定不合格。
上述结果表明，同实施例4相比，在所述检测试剂中当CuSO4浓度过低时，反应量降低，锈点出现量少于实际的锈点数，将明显影响最终测试结果的准确性。
与此相反，进一步的实验也表明：在所述检测试剂中当CuSO4浓度过高时，由于检测试剂溶液呈深蓝色，锈点颜色不明显，使得读数困难，亦会影响最终检测结果的观察和判定。
对比例2 测定市售重质碳酸钙中铁杂质的含量
同实施例4，区别在于：所述CuSO4/HCl溶液中，CuSO4的摩尔浓度为0.8mol/L，HCl的摩尔浓度为10mol/L。
实施例4制好样品后，将此试剂刷涂在板面上，放置10min后用40倍的放大镜观察样板上的黑点和黄点；锈点数为20个，判定不合格。
上述结果表明，同实施例4相比，在所述检测试剂中当HCl含量过低时，反应较慢，样品需放置10min后才能看到等量的锈点的出现。
与此相反，进一步的实验也表明：在所述检测试剂中当HCl含量过高时，盐酸和碳酸钙剧烈反应，会产生大量CO2气体，在样品表面产生大量的泡沫，容易把锈点遮盖，影响结果判定。
综上所述，本发明人采用特定组成的检测试剂可简单高效地检测腻子中铁杂质的存在是否超标，进而可显著提高所售腻子产品质量的可控性和稳定性。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (14)

1.一种检测试剂的用途，其特征在于，用于检测待检样品中的铁杂质含量，所述待检样品选自下组：重质碳酸钙、含重质碳酸钙的腻子粉、含重质碳酸钙的腻子膏、含重质碳酸钙的干粉砂浆；
所述检测试剂包含铜盐、酸和第一溶剂，所述的第一溶剂为水，其中，按所述检测试剂的总量计，所述铜盐的摩尔浓度为0.5－2mol/L，且所述酸的摩尔浓度为11－13mol/L；
所述的检测通过以下方法进行：
将所述待检样品制成涂层，并将所述检测试剂刷涂于所述涂层表面；和
观测经刷涂检测试剂的涂层表面的表面状况，并判断所述待检样品的含铁情况。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述铜盐和所述酸的摩尔比为0.05-0.18。
3.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述铜盐选自下组：CuSO4、Cu(NO3)2、CuCl2、CuCO3、或其组合；和/或
所述酸选自下组：HCl、H2SO4、HNO3、HClO4、或其组合。
4.如权利要求1所述的用途，所述铜盐和所述酸的摩尔比为0.05-0.16。
5.如权利要求1所述的用途，按所述检测试剂的总量计，所述铜盐的摩尔浓度为0.7－1.6mol/L。
6.如权利要求1所述的用途，按所述检测试剂的总量计，所述酸的摩尔浓度为11.2-12.8mol/L。
7.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述“观测”采用放大镜进行；和/或
所述“判断”的标准基于单位面积内黑点和黄点的个数。
8.一种检测待检样品中的铁杂质的方法，其特征在于，使用权利要求1所述的检测试剂进行检测，所述的方法包括步骤：
1） 提供如权利要求1所述的检测试剂和如权利要求1所述的待检样品；
2） 将所述待检样品制成涂层，并将所述检测试剂刷涂于所述涂层表面；和
3） 观测经刷涂检测试剂的涂层表面的表面状况，并判断所述待检样品的含铁情况。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述涂层的厚度为0.1-2mm。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述涂层在刷涂检测试剂以前经烘干处理。
11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤3）中，所述“观测”采用放大镜进行；和/或
所述“判断”的标准基于单位面积内黑点和黄点的个数。
12.如权利要求8所述的方法，所述铜盐和所述酸的摩尔比为0.05-0.16。
13.如权利要求8所述的方法，按所述检测试剂的总量计，所述铜盐的摩尔浓度为0.7－1.6mol/L。
14.如权利要求8所述的方法，按所述检测试剂的总量计，所述酸的摩尔浓度为11.2-12.8mol/L。
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