CN106908545A - 一种微量残留环氧乙烷的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微量残留环氧乙烷的检测方法，其步骤为：配制成环氧乙烷梯度溶液，分别装入顶空进样瓶，60℃的恒温水浴进行预处理，使瓶内环氧乙烷蒸汽压达到平衡，用进样针抽取顶空瓶内上层气体进样，使用气相色谱仪进行检测，记录出峰时间和峰面积，绘制出标准曲线；然后以待测样品为试样，将样品截成小段装入顶空进样瓶，取与标准品溶液相同体积的纯化水加入，测定样品的峰面积，对照前述的标准曲线算出样品中环氧乙烷含量。本发明采用顶空进样法，将样品放入装有水的顶空进样瓶中浸提，在适当的温度下，环氧乙烷会挥发至上部空气，而其他沸点较高的杂质则不易挥发，用进样器吸取上部空气进样，进样量远大于液体进样，进样误差小。

Description

一种微量残留环氧乙烷的检测方法
技术领域
本发明涉及生物化学技术领域，具体涉及一种微量残留环氧乙烷的检测方法。
背景技术
在无菌医疗器械领域，对产品进行灭菌是至关重要的步骤。环氧乙烷灭菌法是常用的灭菌方法之一，其原理是利用高浓度的有毒环氧乙烷气体充满产品所在空间，对产品所带的各种微生物进行杀灭。尽管灭菌过后会对产品进行解析，但难免会有微量环氧乙烷的残留，为了避免残留的环氧乙烷在医疗器械使用过程中，对人体造成危害，需要对环氧乙烷残留进行检验，以保证残留量在安全范围内。
检测环氧乙烷的残留量，目前一般采用气相色谱法检测。通常采用液体进样检测环氧乙烷时，由于进样量小(约1ul)，环氧乙烷浓度低，微小的进样量误差就会导致检测结果的较大误差。同时，由于制样过程中容易混入各种杂质，随进样过程进入检测系统造成干扰。
为了解决上述技术问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术液体进样检测环氧乙烷的残留量的误差较大的缺陷，提供一种微量残留环氧乙烷的检测方法，采用顶空气体进样法进行测试，由于进样介质从液体改为气体，可以显著提升进样体积，减少进样量带来的误差，同时也避免了液体进样时杂质过多的缺点。
本发明的技术方案是，微量残留环氧乙烷的检测方法，其包括如下步骤：
(1)绘制环氧乙烷的标准曲线
A.取适量环氧乙烷置于顶空气相进样瓶中，加入适量的纯化水，配制成环氧乙烷溶液，将溶液稀释成梯度标准系列浓度，分别取各已知浓度标准品溶液，分别装入顶空进样瓶，
B.将装有标准品溶液的密封顶空瓶放入60℃的恒温水浴进行预处理，使瓶内环氧乙烷蒸汽压达到平衡，
C.用进样针抽取顶空瓶内上层气体200μL～1000μL，进样，使用气相色谱仪进行检测，记录出峰时间和峰面积，
D.以不同的标准品溶液浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制出标准曲线；
(2)以待测样品为试样，将样品截成小段装入顶空进样瓶，取与标准品溶液相同体积的纯化水加入，采用步骤(1)中的B-C的方法，测定样品的峰面积，对照前述的标准曲线算出样品中环氧乙烷含量。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(1)中C，用进样针抽取顶空瓶内上层气体500μL。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(1)中C，采用弱极性毛细柱对环氧乙烷进行分离检测。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(1)中C，采用安捷伦HP-5柱对环氧乙烷进行分离检测。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(1)中C，气相色谱仪的检测条件为：针对色谱柱的内径，将载气，氢气和空气的气压均设置为0.12MPa，使检测器能顺利点火；测定的条件进样器温度200℃，柱温120℃，检测器温度250℃，在此温度下目标峰和杂峰能有效分开，且出峰时间较快，提高检测效率，顶空瓶水浴的温度设置为60℃，在此温度下使环氧乙烷充分挥发至上层空气中；分流比设置为5:1，目标峰不至于拖尾，且具有较大的峰面积，便于积分计算。
本发明的优点在于：采用顶空进样法，将样品放入装有水的顶空进样瓶中浸提，在适当的温度下，环氧乙烷会挥发至上部空气，而其他沸点较高的杂质则不易挥发，用进样器吸取上部空气进样，进样量远大于液体进样，进样误差小。使用安捷伦HP-5或类似极性的毛细柱，出峰时间早，且能够与杂质峰分离，提高了检测速率。
附图说明
图1为微量残留环氧乙烷的检测方法一实施例的流程示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
介绍和概述
本发明通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是，在本公开文件中所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式，而是指至少有一种。
下文将描述本发明的各个方面。然而，对于本领域中的技术人员显而易见的是，可根据本发明的仅一些或所有方面来实施本发明。为说明起见，本文给出具体的编号、材料和配置，以使人们能够透彻地理解本发明。然而，对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明无需具体的细节即可实施。在其他例子中，为不使本发明费解而省略或简化了众所周知的特征。
实施例1
1.环氧乙烷标准液的配制
1.1在25ml的容量瓶中先称取约20g水，并称重，精确到0.1mg，用滴管吸取约50-100mg环氧乙烷，迅速加入瓶中，盖紧瓶盖，轻轻摇匀，称重，精确到0.1mg。两次的重量差为所加环氧乙烷的质量，定容后作为母液，计算出母液中环氧乙烷浓度，放入冰箱待用。
1.2将母液分别稀释，配制成环氧乙烷浓度为1μg/mL,2μg/mL,4μg/mL,6μg/mL,8μg/mL,10μg/mL的标准溶液，取5g标准液装入20mL顶空瓶中(每个浓度的标准液两份)，放入60℃水浴锅水浴30分钟。
2.试样制备
试验样制备应在取样后立即进行，将支架系统自外杆近端到尖端部分(包括衬丝)，截为5mm碎块，放入顶空进样瓶中称重，加水5g，盖紧瓶盖，摇匀，放入60℃水浴锅水浴30分钟。
3.试验步骤
用玻璃注射器按浓度由低到高的顺序依次从制备好的标准样和供试样中取1000μL上层气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰面积，每一样品平行进样2针，面积响应值的相对偏差应≤5％，取平均值含量。
4.结果计算
以同一浓度两次进样的平均峰面积计算标准曲线，将供试样的峰面积带入标准曲线，计算出供试样中环氧乙烷的浓度。
4.1计算样品中环氧乙烷残留：
Md＝(C1*M水)/M样
式中：C1---供试品溶液中环氧乙烷的浓度，μg/g；
M水---供试品溶液中水的总重量，g
M样---样品的质量，g
Md---样品中残留环氧乙烷的量，μg/g
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实例的限制，上述实例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.微量残留环氧乙烷的检测方法，其包括如下步骤：
(1)绘制环氧乙烷的标准曲线
A.取适量环氧乙烷置于顶空气相进样瓶中，加入适量的纯化水，配制成环氧乙烷溶液，将溶液稀释成梯度标准系列浓度，分别取各已知浓度标准品溶液，分别装入顶空进样瓶，
B.将装有标准品溶液的密封顶空瓶放入60℃的恒温水浴进行预处理，使瓶内环氧乙烷蒸汽压达到平衡，
C.用进样针抽取顶空瓶内上层气体200μL～1000μL，进样，使用气相色谱仪进行检测，记录出峰时间和峰面积，
D.以不同的标准品溶液浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制出标准曲线；
(2)以待测样品为试样，将样品截成小段装入顶空进样瓶，取与标准品溶液相同体积的纯化水加入，采用步骤(1)中的B-C的方法，测定样品的峰面积，对照前述的标准曲线算出样品中环氧乙烷含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中C，用进样针抽取顶空瓶内上层气体500μL。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中C，采用弱极性毛细柱对环氧乙烷进行分离检测。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中C，采用安捷伦HP-5柱对环氧乙烷进行分离检测。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中C，气相色谱仪的检测条件为：针对色谱柱的内径，将载气，氢气和空气的气压均设置为0.12MPa，测定的条件进样器温度200℃，柱温120℃，检测器温度250℃，分流比设置为5:1。
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