CN106905764A - 一种中性墨水的制备方法及制得的墨水 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中性墨水的制备方法及制得的墨水，制备时先备料：按照重量份分别称取以下原料：碳酸二甲酯11‑19份、四氢糠醇8‑16份、双氧水45‑55份、钛白粉13‑21份、脂肪醇聚氧乙烯醚1‑5份、颜料3‑7份；将碳酸二甲酯置入一半重量的双氧水溶液中，调pH加热搅拌；加入脂肪醇聚氧乙烯醚、四氢糠醇加热搅拌得到混合物A；将超微钛白粉与双氧水溶液加热搅拌后与混合物A混合，调pH、加热搅拌、加入颜料并超声即得。本发明的制备工艺使颜料分散均匀，不发生团聚絮凝，所制得的中性墨水稳定性好、无刺激性气味、防霉性好、脱帽时间长、具有较高的触变性，书写手感流利、线条清晰。

Description

一种中性墨水的制备方法及制得的墨水
技术领域
本发明涉及墨水技术领域，具体是一种中性墨水的制备方法及制得的墨水。
背景技术
中性圆珠笔具有书写时要求出墨均匀、字迹线条粗细均匀、颜色适当、附着力好、耐摩等优点，受大家的喜爱。中性圆珠笔中使用的中性墨水具有独特的流变性能，即在没有剪切外力作用下时，粘度非常大，可以确保圆珠笔不滴墨、不流淌；在书写剪切力作用下，墨水的粘度较低且随剪切力变化较小，从而可以保证书写时润滑不断线且出墨量均匀。中性墨水的流变学性能不仅与其增稠剂的种类、溶剂、溶液的浓度、电解质强度、pH值、温度等因素有关，而且与墨水调制过程中所使用的颜料色浆、各种助剂例如表面张力调节剂、pH调节剂、防腐剂和保湿剂等也有着密切关系。但是我国现在研究与制造的中性墨水触变性低，流变性能差，而且稳定性差，这些都导致所制造的笔产品脱帽时间短，储存时间短，书写性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中性墨水的制备方法及制得的墨水，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种中性墨水的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按照重量份分别称取以下原料：碳酸二甲酯11-19份、四氢糠醇8-16份、双氧水45-55份、钛白粉13-21份、脂肪醇聚氧乙烯醚1-5份、颜料3-7份，将钛白粉超微粉碎制得超微钛白粉；将双氧水与其质量2-2.5倍的去离子水混合，制得双氧水溶液；
2）将碳酸二甲酯置入一半重量的双氧水溶液中，然后调节溶液的pH至8-9，在52-55℃的温度下搅拌处理25-30min；然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚，升温到60℃，再加入四氢糠醇，同时滴加碱性调节剂以维持反应液pH为8-9，加热搅拌处理1-1.2h，得到混合物A；
3）将超微钛白粉置入另一半重量的双氧水溶液中，在56-58℃的温度下搅拌处理40-45min，制得混合物B；
4）将混合物A与混合物B混合，用弱酸调节剂调节pH为7，加热到68-70℃，搅拌处理22-25min，然后降温至45℃，加入颜料并在该温度下超声处理1.8-2h即得。
作为本发明进一步的方案：步骤1）中，按照重量份分别称取以下原料：碳酸二甲酯13-17份、四氢糠醇10-14份、双氧水48-52份、钛白粉15-19份、脂肪醇聚氧乙烯醚2-4份、颜料4-6份。
作为本发明进一步的方案：步骤1）中，按照重量份分别称取以下原料：碳酸二甲酯15份、四氢糠醇12份、双氧水50份、钛白粉17份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、颜料5份。
作为本发明进一步的方案：步骤2）中，碱性调节剂采用质量百分比浓度为10-12％的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
作为本发明进一步的方案：步骤2）中，搅拌速度为150-200r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤4）中，弱酸调节剂采用醋酸或碳酸。
作为本发明进一步的方案：步骤4）中，超声功率为800-1000W。
本发明另一目的的提供根据上述方法制得的中性墨水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用碳酸二甲酯、四氢糠醇、双氧水、钛白粉、脂肪醇聚氧乙烯醚与颜料进行合理配合，使颜料分散均匀，不发生团聚絮凝，所制得的中性墨水稳定性好、无刺激性气味、防霉性好、脱帽时间长、具有较高的触变性，书写手感流利、线条清晰。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种中性墨水的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按照重量分别称取以下原料：碳酸二甲酯11kg、四氢糠醇8kg、双氧水45kg、钛白粉13kg、脂肪醇聚氧乙烯醚1kg、颜料3kg，将钛白粉超微粉碎制得超微钛白粉；将双氧水与其质量2倍的去离子水混合，制得双氧水溶液。
2）将碳酸二甲酯置入一半重量的双氧水溶液中，然后调节溶液的pH至8，在52℃的温度下搅拌处理25min；然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚，升温到60℃，再加入四氢糠醇，同时滴加质量百分比浓度为10％的氢氧化钠水溶液以维持反应液pH为8，加热搅拌处理1h，得到混合物A。其中，搅拌速度为150r/min。
3）将超微钛白粉置入另一半重量的双氧水溶液中，在56℃的温度下搅拌处理40min，制得混合物B。
4）将混合物A与混合物B混合，用醋酸调节pH为7，加热到68℃，搅拌处理22min，然后降温至45℃，加入颜料并在该温度下超声处理1.8h即得，超声功率为800W。
实施例2
本发明实施例中，一种中性墨水的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按照重量分别称取以下原料：碳酸二甲酯19kg、四氢糠醇16kg、双氧水55kg、钛白粉21kg、脂肪醇聚氧乙烯醚5kg、颜料7kg，将钛白粉超微粉碎制得超微钛白粉；将双氧水与其质量2.5倍的去离子水混合，制得双氧水溶液。
2）将碳酸二甲酯置入一半重量的双氧水溶液中，然后调节溶液的pH至9，在55℃的温度下搅拌处理30min；然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚，升温到60℃，再加入四氢糠醇，同时滴加质量百分比浓度为12％的氢氧化钾水溶液以维持反应液pH为9，加热搅拌处理1.2h，得到混合物A。其中，搅拌速度为200r/min。
3）将超微钛白粉置入另一半重量的双氧水溶液中，在56-58℃的温度下搅拌处理40-45min，制得混合物B。
4）将混合物A与混合物B混合，用醋酸或碳酸调节pH为7，加热到70℃，搅拌处理25min，然后降温至45℃，加入颜料并在该温度下超声处理2h即得，超声功率为1000W。
实施例3
本发明实施例中，一种中性墨水的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按照重量分别称取以下原料：碳酸二甲酯13kg、四氢糠醇10kg、双氧水48kg、钛白粉15kg、脂肪醇聚氧乙烯醚2kg、颜料4kg，将钛白粉超微粉碎制得超微钛白粉；将双氧水与其质量2.2倍的去离子水混合，制得双氧水溶液。
2）将碳酸二甲酯置入一半重量的双氧水溶液中，然后调节溶液的pH至8，在53℃的温度下搅拌处理28min；然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚，升温到60℃，再加入四氢糠醇，同时滴加质量百分比浓度为11％的氢氧化钠水溶液以维持反应液pH为8，加热搅拌处理1.1h，得到混合物A。其中，搅拌速度为170r/min。
3）将超微钛白粉置入另一半重量的双氧水溶液中，在57℃的温度下搅拌处理42min，制得混合物B。
4）将混合物A与混合物B混合，用醋酸调节pH为7，加热到69℃，搅拌处理23min，然后降温至45℃，加入颜料并在该温度下超声处理1.9h即得，超声功率为900W。
实施例4
本发明实施例中，一种中性墨水的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按照重量分别称取以下原料：碳酸二甲酯17kg、四氢糠醇14kg、双氧水52kg、钛白粉19kg、脂肪醇聚氧乙烯醚4kg、颜料6kg，将钛白粉超微粉碎制得超微钛白粉；将双氧水与其质量2.2倍的去离子水混合，制得双氧水溶液。
2）将碳酸二甲酯置入一半重量的双氧水溶液中，然后调节溶液的pH至8，在53℃的温度下搅拌处理28min；然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚，升温到60℃，再加入四氢糠醇，同时滴加质量百分比浓度为11％的氢氧化钠水溶液以维持反应液pH为8，加热搅拌处理1.1h，得到混合物A。其中，搅拌速度为170r/min。
3）将超微钛白粉置入另一半重量的双氧水溶液中，在57℃的温度下搅拌处理42min，制得混合物B。
4）将混合物A与混合物B混合，用醋酸调节pH为7，加热到69℃，搅拌处理23min，然后降温至45℃，加入颜料并在该温度下超声处理1.9h即得，超声功率为900W。
实施例5
本发明实施例中，一种中性墨水的制备方法，包括以下步骤：
1）备料：按照重量分别称取以下原料：碳酸二甲酯15kg、四氢糠醇12kg、双氧水50kg、钛白粉17kg、脂肪醇聚氧乙烯醚3kg、颜料5kg，将钛白粉超微粉碎制得超微钛白粉；将双氧水与其质量2.2倍的去离子水混合，制得双氧水溶液。
2）将碳酸二甲酯置入一半重量的双氧水溶液中，然后调节溶液的pH至8，在53℃的温度下搅拌处理28min；然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚，升温到60℃，再加入四氢糠醇，同时滴加质量百分比浓度为11％的氢氧化钠水溶液以维持反应液pH为8，加热搅拌处理1.1h，得到混合物A。其中，搅拌速度为170r/min。
3）将超微钛白粉置入另一半重量的双氧水溶液中，在57℃的温度下搅拌处理42min，制得混合物B。
4）将混合物A与混合物B混合，用醋酸调节pH为7，加热到69℃，搅拌处理23min，然后降温至45℃，加入颜料并在该温度下超声处理1.9h即得，超声功率为900W。
所制得的炭黑中性墨水表观粘度、触变指数及表面张力的测试数据如表 1 所示。
本发明的实施例1-5所得的样品测试结果如表1所示：
表1
另外，还进行了对比试验，缺少任一种除颜料外的其它原料制得的产品，表观粘度差、触变指数小于2，表面张力高，书写情况均差，脱帽时间少于40天，半年后观察偶有长霉菌情况，书写情况均差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种中性墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）备料：按照重量份分别称取以下原料：碳酸二甲酯11-19份、四氢糠醇8-16份、双氧水45-55份、钛白粉13-21份、脂肪醇聚氧乙烯醚1-5份、颜料3-7份，将钛白粉超微粉碎制得超微钛白粉；将双氧水与其质量2-2.5倍的去离子水混合，制得双氧水溶液；
2）将碳酸二甲酯置入一半重量的双氧水溶液中，然后调节溶液的pH至8-9，在52-55℃的温度下搅拌处理25-30min；然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚，升温到60℃，再加入四氢糠醇，同时滴加碱性调节剂以维持反应液pH为8-9，加热搅拌处理1-1.2h，得到混合物A；
3）将超微钛白粉置入另一半重量的双氧水溶液中，在56-58℃的温度下搅拌处理40-45min，制得混合物B；
4）将混合物A与混合物B混合，用弱酸调节剂调节pH为7，加热到68-70℃，搅拌处理22-25min，然后降温至45℃，加入颜料并在该温度下超声处理1.8-2h即得。
2.根据权利要求1所述的中性墨水的制备方法，其特征在于，步骤1）中，按照重量份分别称取以下原料：碳酸二甲酯13-17份、四氢糠醇10-14份、双氧水48-52份、钛白粉15-19份、脂肪醇聚氧乙烯醚2-4份、颜料4-6份。
3.根据权利要求1所述的中性墨水的制备方法，其特征在于，步骤1）中，按照重量份分别称取以下原料：碳酸二甲酯15份、四氢糠醇12份、双氧水50份、钛白粉17份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、颜料5份。
4.根据权利要求1所述的中性墨水的制备方法，其特征在于，步骤2）中，碱性调节剂采用质量百分比浓度为10-12％的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
5.根据权利要求1所述的中性墨水的制备方法，其特征在于，步骤2）中，搅拌速度为150-200r/min。
6.根据权利要求1所述的中性墨水的制备方法，其特征在于，步骤4）中，弱酸调节剂采用醋酸或碳酸。
7.根据权利要求1所述的中性墨水的制备方法，其特征在于，步骤4）中，超声功率为800-1000W。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法制得的中性墨水。
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