CN106905717B - 一种高纯度的栀子黄色素的制备方法 - Google Patents
一种高纯度的栀子黄色素的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高纯度的栀子黄色素的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)制备栀子黄色素浓缩液；(2)用硅藻土填柱，栀子黄色素浓缩液通过硅藻土柱吸附；(3)乙醇溶液洗涤硅藻土柱；(4)取出洗涤后柱中的硅藻土，无水乙醇超声萃取；(5)将萃取液浓缩、干燥即得栀子黄色素产品。与现有技术相比，本发明采用硅藻土分离栀子黄色素，工艺简单易行，容易工业化，硅藻土价廉、易得，整个工艺价格便宜，投资少，并且能够得到高纯度的栀子黄色素产品(OD值小于0.15)。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然产物纯化方法，尤其是涉及一种高纯度的栀子黄色素的制备方法。
背景技术
栀子黄色素是从茜草科栀子属植物成熟果实中提取纯化而得的水溶性天然食用色素，主要成分藏花素和藏花酸，色泽鲜艳，无毒，稳定性较好，对蛋白质、淀粉等具有良好的着色能力，被广泛应用于食品、医药和化妆品等行业。但直接从栀子中提取的栀子黄色素含有梔子苷、绿原酸及黄酮等，会导致着色食品等变绿变暗。因此，需要对提取的栀子黄色素进一步分离纯化，目前主要有采用大孔树脂进行分离，但大孔树脂分离成本较高，并且经过分离提纯后的栀子黄色素色价不高，产品的OD比值(即梔子苷在波长238nm处的吸光度与藏花素和藏花酸在440nm波长处的吸光度的比值)较高，里面含有少量的梔子苷、绿原酸及黄酮等杂质，导致着色的食品长时间容易发绿和发暗。因此，迫切需要发展一种通过简单廉价的分离提纯方法得到高纯度的栀子黄色素产品，为获得高品质产品、提升市场竞争力和栀子资源的开发利用奠定基础。
中国专利CN105670336A公布了一种从栀子果高效提取高度纯化栀子黄色素的工艺。所述工艺采用酒精循环渗漉提取、过滤去杂质、膜分离提纯、膜浓缩、喷雾干燥、树脂吸附和酒精回收利用等方法，实现对栀子果中栀子黄色素和栀子甙的高效提取和高度纯化，同时实现酒精的循环利用。所述工艺包括以下步骤：80％酒精渗漉提取、提取液回收酒精、过滤去杂质、膜分离提纯、膜浓缩和透过液的充分利用。所述工艺设备简单、料液比低，溶剂消耗量小，能耗低，分离成本低，工艺过程简洁，并可以按需调控产品的品质和产量。
但是上述提取方法需要进行膜分离、膜浓缩、干燥、树脂吸附等步骤，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的就是为了得到高纯度的栀子黄色素产品而提供一种操作简单、环保节能、成本较低的栀子黄色素的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高纯度的栀子黄色素的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备栀子黄色素浓缩液；
(2)用硅藻土填柱，栀子黄色素浓缩液通过硅藻土柱吸附；
(3)乙醇溶液洗涤硅藻土柱；
(4)取出洗涤后柱中的硅藻土，无水乙醇超声萃取；
(5)将萃取液浓缩、干燥即得栀子黄色素产品。
步骤(1)中制备栀子黄色素浓缩液的方法为：取干燥的水栀子果实，粉碎，加入30％～95％(体积比)的乙醇溶液，25～75℃下提取2-24h，过滤，滤渣重复提取1～4次，滤液即为栀子黄色素提取液，然后采用旋转蒸发仪进行浓缩，其中水栀子果实质量：乙醇溶液体积：浓缩液体积比为1:(2～10)：(1～3)。
步骤(2)中栀子黄色素吸附在硅藻土柱的方法为：硅藻土湿法装柱，将栀子黄色素浓缩液通过硅藻土柱进行吸附，其中硅藻土体积与栀子黄色素浓缩液体积比为1:(0.5～3)，硅藻土为200～600目，栀子黄色素浓缩液通过硅藻土柱的流速为0.5～4BV/h。
步骤(3)中乙醇溶液洗涤硅藻土柱的方法为：乙醇溶液通过吸附栀子黄色素硅藻土柱进行洗涤，其中乙醇溶液的体积浓度为40％～95％，洗涤速度为0.5～4BV/h，硅藻土体积与乙醇溶液体积比为1:(2～6)，洗涤液主要为栀子苷等杂质，将上柱通过液和洗脱液收集用于回收栀子苷等副产物。
步骤(4)中取出洗涤后柱中的硅藻土，无水乙醇超声萃取方法为：硅藻土柱洗涤后，将柱中的硅藻土放出，采用无水乙醇超声萃取5～30min，重复萃取1～5次，过滤，合并滤液，其中硅藻土体积与乙醇溶液体积比为1:(1～5)。
步骤(5)中，滤液浓缩至干，在30～80℃下真空干燥，得栀子黄色素产品，OD值小于0.15。
硅藻土填柱后利用对各物质的作用力大小进行分离，栀子苷、绿原酸和黄酮与硅藻土的吸附力较弱，在乙醇中溶解度较大，在乙醇洗涤过程，容易洗脱下来，而栀子黄色素与硅藻土的作用力相对较大，相对不容洗脱，所以经过硅藻土柱分离提纯后，得到栀子黄色素杂质含量较低，产品OD比值低。
与现有技术相比，本发明采用硅藻土分离栀子黄色素，工艺简单易行，容易工业化，硅藻土价廉、易得，整个工艺价格便宜，投资少，并且能够得到高纯度的栀子黄色素产品(OD值小于0.15)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)取100g干燥的水栀子果实粉碎，置于三口瓶中，加入500mL 60％(体积比)的乙醇溶液，在70℃提取8h，过滤，滤渣重复提取2次，过滤，合并滤液即为栀子黄色素提取液，然后采用旋转蒸发仪进行浓缩，浓缩至400mL。
(2)采用湿法装柱，用500mL无水乙醇将200mL 300～400目的硅藻土润湿，装入玻璃柱中，让硅藻土自然沉降，然后通氮气将硅藻土压实，从玻璃柱下部放出无水乙醇，将400mL栀子黄色素浓缩液以1BV/h通过硅藻土柱。
(3)吸附栀子黄色素硅藻土柱用600mL 60％乙醇以2BV/h的速度洗涤，洗涤液主要栀子苷等杂质，将上柱通过液和洗脱液收集用于回收栀子苷等副产物。
(4)硅藻土柱洗涤后，将柱中的硅藻土放出，采用400mL无水乙醇超声萃取10min，重复萃取3次，过滤，合并滤液。
(5)滤液浓缩至干，在50℃下真空干燥，得栀子黄色素产品，OD值为0.11。
实施例2
(1)取100g干燥的水栀子果实粉碎，置于三口瓶中，加入500mL 70％(体积比)的乙醇溶液，在80℃提取6h，过滤，滤渣重复提取2次，过滤，合并滤液即为栀子黄色素提取液，然后采用旋转蒸发仪进行浓缩，浓缩至500mL。
(2)采用湿法装柱，用500mL无水乙醇将200mL 300～400目的硅藻土润湿，装入玻璃柱中，让硅藻土自然沉降，然后通氮气将硅藻土压实，从玻璃柱下部放出无水乙醇，将400mL栀子黄色素浓缩液以2BV/h通过硅藻土柱。
(3)吸附栀子黄色素硅藻土柱用400mL 60％乙醇以1BV/h的速度洗涤，洗涤液主要栀子苷等杂质，将上柱通过液和洗脱液收集用于回收栀子苷等副产物。
(4)硅藻土柱洗涤后，将柱中的硅藻土放出，采用400mL无水乙醇超声萃取12min，重复萃取3次，过滤，合并滤液。
(5)滤液浓缩至干，在50℃下真空干燥，得栀子黄色素产品，OD值为0.10。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高纯度的栀子黄色素的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备栀子黄色素浓缩液；
(2)用硅藻土填柱，栀子黄色素浓缩液通过硅藻土柱吸附；
(3)乙醇溶液洗涤硅藻土柱；
(4)取出洗涤后柱中的硅藻土，无水乙醇超声萃取；
(5)将萃取液浓缩、干燥即得栀子黄色素产品；
步骤(2)中栀子黄色素吸附在硅藻土柱的方法为：硅藻土湿法装柱，将栀子黄色素浓缩液通过硅藻土柱进行吸附，其中硅藻土体积与栀子黄色素浓缩液体积比为1:(0.5～3)，硅藻土为200～600目，栀子黄色素浓缩液通过硅藻土柱的流速为0.5～4BV/h；
步骤(4)中取出洗涤后柱中的硅藻土，无水乙醇超声萃取方法为：硅藻土柱洗涤后，将柱中的硅藻土放出，采用无水乙醇超声萃取5～30min，重复萃取1～5次，过滤，合并滤液，其中硅藻土体积与乙醇溶液体积比为1:(1～5)。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度的栀子黄色素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中制备栀子黄色素浓缩液的方法为：取干燥的水栀子果实，粉碎，加入30％～95％(体积比)的乙醇溶液，25～75℃下提取2-24h，过滤，滤渣重复提取1～4次，滤液即为栀子黄色素提取液，然后采用旋转蒸发仪进行浓缩，其中水栀子果实质量：乙醇溶液体积：浓缩液体积比为1:(2～10)：(1～3)。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度的栀子黄色素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中乙醇溶液洗涤硅藻土柱的方法为：乙醇溶液通过吸附栀子黄色素硅藻土柱进行洗涤，其中乙醇溶液的体积浓度为40％～95％，洗涤速度为0.5～4BV/h，硅藻土体积与乙醇溶液体积比为1:(2～6)。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度的栀子黄色素的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，滤液浓缩至干，在30～80℃下真空干燥，得栀子黄色素产品，OD值小于0.15。
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