CN106904648A - 一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其包括如下步骤：S1.将印尼油砂尾砂与足量的稀盐酸混合搅拌充分反应，将反应后的溶液进行减压抽滤，取上层清液倒入反应容器中，与足量浓硫酸充分反应后减压抽滤，洗涤滤饼数次并调节pH，将洗涤好的滤饼烘干使结晶水含量至定值，研磨筛分得二水石膏；S2.将S1制得的二水石膏与盐溶液按比例混合，加入转晶剂调节pH后于94‑98℃下恒温水浴反应2‑4h，迅速抽滤、沸水洗涤后用无水乙醇固定，于烘箱中干燥至恒重，即得所述α半水石膏。本发明以印尼油砂尾砂为原料制备了α半水石膏，一方面处理掉了油砂尾砂，另一方面可得到长径比接近1：1的α半水石膏，具有很好的强度和应用价值。
Description
技术领域
本发明属于印尼油砂尾砂综合利用领域，具体涉及一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法。
背景技术
预测沥青资源储量30亿吨以上的印度尼西亚东南的布敦岛，是油砂资源富集的地区，油砂含油量20％-30％，含水量10％-20％，其余都为碳酸盐和杂质。大规模开采也导致的大量尾砂废弃物无法得到合理利用，随意废弃的尾砂固废占用了大量的土地面积，同时尾砂中残留的沥青质与其他杂质对土壤也造成了污染。
目前因不同地区的油砂矿的砂砾化学组成都不一样，其处理方法也各不相同。以SiO2为主的尾砂矿用来制作硅酸盐材料，而特别针对含碳酸钙为主的印尼油砂尾砂利用的方法也只有简单的合成免烧砖及化学半水石膏的研究应用，不够深入的同时产品附加值也不高。李权江等人在《印尼油砂尾砂制取半水石膏研究》中公开了一种使用印尼油砂尾砂制备半水石膏的方法，但是其得到的半水石膏并非α半水石膏，其晶粒的结晶度较差、较为疏松，强度低，故应用范围不广，市场价值也不高。α半水石膏的晶粒通常为短柱状，其长径比范围约0.8-2，且越是接近1：1,其强度越高。目前市场价值较高的为α半水石膏，其广泛应用于建筑材料、陶瓷模具、精密铸造、工艺美术品、医药制造等领域。因而现有技术中缺乏一种由油砂矿尾矿直接制备出α半水石膏的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其以难处理和对环境污染大的油砂尾砂为原料，制备出附加值大、市场需求广的α半水石膏。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其包括如下步骤：
S1.将印尼油砂尾砂与足量的稀盐酸混合，搅拌充分反应，将反应后的溶液进行减压抽滤，滤液静置后将上层清液倒入反应容器中，向所述反应容器中缓慢加入足量的浓硫酸，充分反应后，减压抽滤，洗涤滤饼数次至pH接近5(pH在5.2-6.2之间)，将洗涤好的滤饼置于45-50℃的烘箱中烘干至含水率接近20.9wt％(干燥时，每间隔一定时间取样测结晶水含率，当含水率达到21wt％以下时，增加测试频率，当结晶水含率达到为20.3-21.4wt％之间时干燥停止)，研磨、筛分，得二水石膏；
S2.将S1制得的二水石膏与25-30wt％的盐溶液按照1：5-7的质量比混合得混合液，继续加入所述混合液质量0.08-0.12％的转晶剂，随后调节pH值至5，可用质量分数为10％的盐酸和10％的氢氧化钠溶液进行pH调节，然后于94-98℃下恒温水浴反应2-4h，迅速抽滤并用沸水洗涤滤饼后用无水乙醇固定，最后于45-50℃烘箱中干燥至恒重后密封保存，即得所述α半水石膏。
具体的，S1中所述稀盐酸的浓度为2-5mol/L。
具体的，S1中所述稀硫酸的浓度为11.5-18.4mol/L。
具体的，S2中的盐溶液的氯化钙和氯化钠的混合溶液。
优选的，所述盐溶液中氯化钙与氯化钠的质量比为1：1，且所述盐溶液的浓度为25wt％。
优选的，S2中二水石膏与盐溶液的质量比为1：6。
优选的，S2中的转晶剂为柠檬酸钠，所述转晶剂的质量为所述混合液质量的0.1％。
优选的，S2中恒温水浴的温度为96℃，恒温水浴反应持续时间为3h，S2中滤饼干燥时间不超过24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：以印尼油砂尾砂为原料制备了α半水石膏，一方面对难处理、高污染的印尼油砂尾砂进行了有效利用，另一方面得到的α半水石膏为规则的短柱状，有很好的强度，具有较高的市场价值；同时，本发明以特定浓度范围和溶质成分的盐溶液法制备α半水石膏，工艺相对简单，易于规模化生产；本发明还证实在制备α半水石膏过程中以特定比例向反应液中加入柠檬酸钠转晶剂并控制反应温度和时间等，可获得强度有极大增加的α半水石膏，此时的α半水石膏的晶粒呈长径比接近1：1的短柱状。
附图说明
图1为本发明提供的利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的工艺流程图；
图2为实施例1至3步骤S2中石膏含水率随反应时间的变化曲线；
图3为实施例2制备的α半水石膏的扫描电镜图；
图4为对比例1制备的半水石膏的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明的作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下实施例及对比例中使用到的药品均为市售产品，使用到的搅拌、抽滤、洗涤等操作均为常规操作。以下实施例及对比例的制备方法的工艺流程图如图1所示。
实施例1
一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其包括如下步骤：
S1.将5g印尼油砂尾砂与50mL的浓度为2mol/L的稀盐酸混合，搅拌充分反应，将反应后的溶液进行减压抽滤，滤液静置后将上层清液倒入反应容器中，向所述反应容器中加入3mL的浓度为11.5mol/L的浓硫酸，充分反应后，减压抽滤，洗涤滤饼数次至pH接近5，将洗涤好的滤饼置于45℃的烘箱中烘干至含水率接近20.9wt％，研磨、筛分，得二水石膏；
S2.取S1制得的二水石膏10g与50g浓度为25wt％的盐溶液(氯化钙与氯化钠的质量比为1：1)混合得混合液，继续加入所述混合液质量0.08％的柠檬酸钠转晶剂，随后调节pH值至5，然后于96℃下恒温水浴反应3h，抽滤并用沸水洗涤滤饼多次，用无水乙醇固定，最后于50℃烘箱中干燥至恒重后密封保存，即得所述α半水石膏。
实施例2
一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其包括如下步骤：
S1.将10g印尼油砂尾砂与50mL的浓度为3mol/L的稀盐酸混合，搅拌充分反应，将反应后的溶液进行减压抽滤，滤液静置后将上层清液倒入反应容器中，向所述反应容器中加入5mL的浓度为12mol/L的浓硫酸，充分反应后，减压抽滤，洗涤滤饼数次至pH接近5，将洗涤好的滤饼置于47℃的烘箱中烘干至含水率接近20.9wt％，研磨、筛分，得二水石膏；
S2.取S1制得的二水石膏10g与60g浓度为30wt％的盐溶液(氯化钙与氯化钠的质量比为1：1)混合得混合液，继续加入所述混合液质量0.1％的柠檬酸钠转晶剂，随后调节pH值至5，然后于94℃下恒温水浴反应4h，抽滤并用沸水洗涤滤饼多次，用无水乙醇固定，最后于48℃烘箱中干燥至恒重后密封保存，即得所述α半水石膏。
实施例3
一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其包括如下步骤：
S1.将15g印尼油砂尾砂与50mL的浓度为4mol/L的稀盐酸混合，搅拌充分反应，将反应后的溶液进行减压抽滤，滤液静置后将上层清液倒入反应容器中，向所述反应容器中加入7mL的浓度为18.4mol/L的浓硫酸，充分反应后，减压抽滤，洗涤滤饼数次至pH接近5，将洗涤好的滤饼置于50℃的烘箱中烘干至含水率接近20.9wt％，研磨、筛分，得二水石膏；
S2.取S1制得的二水石膏10g与70g浓度为35wt％的盐溶液(氯化钙与氯化钠的质量比为1：1)混合得混合液，继续加入所述混合液质量0.12％的柠檬酸钠转晶剂，随后调节pH值至5，然后于98℃下恒温水浴反应4h，抽滤并用沸水洗涤滤饼多次，用无水乙醇固定，最后于50℃烘箱中干燥至恒重后密封保存，即得所述α半水石膏。
对比例1
与实施例2的的制备方法基本完全相同，不同点为所述柠檬酸钠转晶剂的用量为所述混合液质量的0.05％。
对比例2
与实施例2的的制备方法基本完全相同，不同点为所述柠檬酸钠转晶剂的用量为所述混合液质量的0.15％。
性能测试：
为了观察和证实本发明提供的制备方法中二水石膏随着反应时间转变为α半水石膏的具体情况，实施例1至3的步骤S2恒温水浴开始后每隔30min用移液管移取一定量的样品，取样8次后终止实验，反应一共4小时，取样后迅速进行抽滤，用沸水将滤饼洗涤3次并用无水乙醇固定，样品置于50℃烘箱中干燥至恒重，进行结晶水含量测定。结晶水含量的测定方法为：用分析天平精确称取石膏试样1.0000g(±0.001g)均匀平铺于已称取质量的灰皿中，后将灰皿置于500℃马弗炉中灼烧2小时后取出，隔绝空气干燥至室温，再次称取坩埚和样品总重，计算出石膏损失质量的比重即为结晶水含水率。实施例1至3中石膏结晶水含量随着时间变化的曲线如图1所示，从图中可见随着反应时间的进行，石膏结晶水含量逐渐减小，最后接近6.21％，即与半水石膏中的结晶水含量相同。
同时本发明还对实施例1至3和对比例1至2最终得到的α半水石膏进行了强度测试，实施例1至3和对比例1至2得到的α半水石膏的强度依次为35MPa、38MPa、36Mpa、16MPa、20MPa，可见本发明提供的制备方法中柠檬酸钠转晶剂的加入量应控制为所述混合液质量0.08-0.12％，超出该范围，最终得到的半水石膏并非为最佳形态的α半水石膏或仅含有较少量的α半水石膏。
本发明还分别以实施例2和对比例1制得的α半水石膏分别进行了扫描电镜测试，测试结果分别如图3和图4所示。图3中晶粒呈规则且短柱状，长径比约为1且碎晶粒相对较少，可证实为α半水石膏；图4中晶粒不规则，有少量的较大的长片状晶粒，也有大量的较小的针状晶粒，其应为非α半水石膏。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将印尼油砂尾砂与足量的稀盐酸混合，搅拌充分反应，将反应后的溶液进行减压抽滤，滤液静置后将上层清液倒入反应容器中，向所述反应容器中缓慢加入足量的浓硫酸，充分反应后，减压抽滤，洗涤滤饼数次至pH接近5，将洗涤好的滤饼置于45-50℃的烘箱中烘干使含水率接近20.9wt％，研磨、筛分，得二水石膏；
S2.将S1制得的二水石膏与25-30wt％的盐溶液按照1：5-7的质量比混合得混合液，继续加入所述混合液质量0.08-0.12％的转晶剂，随后调节pH值至5，然后于94-98℃下恒温水浴反应2-4h，迅速抽滤并用沸水洗涤滤饼后用无水乙醇固定，最后于45-50℃烘箱中干燥至恒重后密封保存，即得所述α半水石膏。
2.根据权利要求1所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，S1中所述稀盐酸的浓度为2-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，S1中所述浓硫酸的浓度为11.5-18.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，S2中的盐溶液的氯化钙和氯化钠的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，所述盐溶液中氯化钙与氯化钠的质量比为1：1。
6.根据权利要求5所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，所述盐溶液的浓度为25wt％。
7.根据权利要求1所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，S2中二水石膏与盐溶液的质量比为1：6。
8.根据权利要求1所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，S2中的转晶剂为柠檬酸钠，所述转晶剂的质量为所述混合液质量的0.1％。
9.根据权利要求1至7任一项所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，S2中恒温水浴的温度为96℃。
10.根据权利要求9所述的一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其特征在于，S2中恒温水浴反应持续时间为3h。
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