CN109912244A - 一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，属于水泥熟料制备技术领域。首先石灰石、粘土、砂岩、粉煤灰和钢渣混合研磨粉碎得到水泥生料，再将蒙脱土经过活化反应、酸化反应和钠化反应得到改性蒙脱土，继续将铝酸盐水泥研磨粉碎得到铝酸盐水泥粉末，利用聚乙烯醇溶液对铝酸盐水泥粉末进行表面改性，使聚乙烯醇溶液中的基团与铝酸盐水泥粉末表面发生羟基反应，再通过干燥脱水形成部分共价键，另外铝酸盐水泥粉末中的铝酸三钙和铁铝酸四钙与填料中磷石膏会发生化学反应，形成水化硫铝酸钙和水化硫铁酸钙，这些水化产物附着在基材表面上，封闭水化组份的表面，阻滞水分子以及离子的扩散，提高水泥熟料的强度和疏水性，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，属于水泥熟料制备技术领域。
背景技术
水泥熟料以石灰石和粘土、铁质原料为主要原料，按适当比例配制成生料，烧至部分或全部熔融，并经冷却而获得的半成品。在水泥工业中，最常用的硅酸盐水泥熟料主要化学成分为氧化钙、二氧化硅和少量的氧化铝和氧化铁。主要矿物组成为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙。硅酸盐水泥熟料加适量石膏共同磨细后，即成硅酸盐水泥。
在研究水泥水化时，为了尽量减少不可知的因素，通常以实验室合成的水泥以及熟料单矿物作为研究对象。然而用传统高温烧结反应的方法合成水泥熟料矿物时，不但所需反应温度高，而且由于通常采用矿化剂等来降低烧成温度或使某些晶型的单矿物晶体在室温下可以稳定存在，会在水泥熟料矿物中引入其他成分。
近年来，随着各种化学方法的出现，带来了水泥熟料矿物合成方法的革命，它们都试图克服传统固相烧结方法的合成温度高、反应不易控制等缺点，努力在合成产物的性能方面有所突破。在水泥体系矿物合成方面应用的化学方法主要有：聚合有机-无机合成法、水热合成法、燃烧合成法和溶胶-凝胶法等。传统采用高温烧结反应的方法合成水泥熟料矿物。这种方法所需反应温度高于1450℃；反应过程不易控制，要使游离氧化钙含量降低到1％以下，需要经过反复多次研磨、粉末压制和烧结才能完成；由于通常采用矿化剂等来降低烧成温度或使某些晶型的单矿物晶体在室温下可以稳定存在，会在水泥熟料矿物中引入除设计产物以外的物相。
随着社会向现代化的发展，对水泥与混凝土的性能提出更高的要求，而熟料强度的提高对其影响极大。高强度熟料可以磨制高强度水泥，高强度水泥则是配制高强度、高性能混凝土的基础，且现在的水泥熟料对疏水性也有很大的要求。
因此，发明一种改性蒙脱土基水泥熟料对水泥熟料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见水泥熟料存在强度低和疏水性差，满足不了材料市场要求的缺陷，提供了一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称取68～72份石灰石、8～10份砂岩、4～6份粉煤灰和3～5份钢渣混合研磨粉碎，得到水泥生料；
（2）称取75～80g蒙脱土放入马弗炉中煅烧，得到煅烧产物，冷却后再将煅烧产物和去离子水混合搅拌，得到悬浮液；
（3）将悬浮液和碳酸氢钠溶液混合搅拌反应，得到反应液，并用盐酸调节反应液的pH至5.2～5.6，调节后倒入离心机中离心分离，分离去除上层液，得到下层沉淀物，最后将下层沉淀物置于烘箱中干燥，干燥后研磨后过80目筛，得到改性蒙脱土粉末；
（4）称取16～20g铝酸盐水泥研磨粉碎，得到铝酸盐水泥粉末，再将铝酸盐水泥粉末、丙酮和苯酚混合搅拌反应，得到反应浆料，继续将聚乙烯醇溶液和反应浆料混合搅拌，并置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性铝酸盐水泥颗粒；
（5）按重量份数计，分别称取32～36份水泥生料、12～16份改性蒙脱土粉末、8～10份改性铝酸盐水泥颗粒、3～5份磷石膏和18～21份去离子水混合置于搅拌机中，在转速为210～240r/min的条件下搅拌，得到混合浆料，再将混合浆料置于分解炉中煅烧，冷却出料，即得改性蒙脱土基水泥熟料。
步骤（1）所述的研磨粉碎时间为18～21min。
步骤（2）所述的煅烧温度为950～980℃，煅烧时间为24～32min，煅烧产物和去离子水的质量比为1：3，搅拌时间为6～9min。
步骤（3）所述的悬浮液和质量分数为24％的碳酸氢钠溶液的体积比为6：1，搅拌反应时间为45～60min，盐酸的浓度为0.5mol/L，离心分离时间为8～11min，干燥温度为85～90℃，干燥时间为1～2h，研磨时间为8～10min。
步骤（4）所述的研磨粉碎时间为9～12min，铝酸盐水泥粉末、丙酮和苯酚的质量比为5：1：4，搅拌反应时间为12～15min，质量分数为10％的聚乙烯醇溶液和反应浆料的质量比为1：4，混合搅拌时间为12～15min，干燥温度为80～85℃，干燥时间为12～16min。
步骤（5）所述的搅拌时间为35～45min，煅烧温度为1360～1420℃，煅烧时间为30～45min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以水泥生料为基材，改性蒙脱土粉末和改性铝酸盐水泥颗粒作为改性促进剂，并辅以磷石膏和去离子水等制备得到改性蒙脱土基水泥熟料，首先石灰石、粘土、砂岩、粉煤灰和钢渣混合研磨粉碎得到水泥生料，再将蒙脱土经过活化反应、酸化反应和钠化反应得到改性蒙脱土，使其片层间距增大，表面也由亲水层转变为疏水层，并与基材进行煅烧共混时，有利于基材物质的插层，其片层结构会对基材粒子的重新排列起到一定作用，使得基材中内部粒子排列的规整度提高，提高了体系的结晶度，有利于水泥熟料的强度和疏水性得到提高，继续将铝酸盐水泥研磨粉碎得到铝酸盐水泥粉末，利用聚乙烯醇溶液对铝酸盐水泥粉末进行表面改性，使聚乙烯醇溶液中的基团与铝酸盐水泥粉末表面发生羟基反应，再通过干燥脱水形成部分共价键，最终聚乙烯醇溶液在铝酸盐水泥粉末表面形成多分子覆盖膜，改变铝酸盐水泥粉末固有的亲水性质，同时对其表面进行覆膜处理，并通过苯酚进入铝酸盐水泥颗粒层内部，并在内部发生聚合反应，改善体系层间距，提高了有机和无机颗粒间界面结合能力，使无机颗粒对体系内部孔隙进行有效的填充，由于两相间结合力大大增强，有利于水泥熟料的强度得到提高，另外铝酸盐水泥粉末中的铝酸三钙和铁铝酸四钙与填料中磷石膏会发生化学反应，形成水化硫铝酸钙和水化硫铁酸钙，这些水化产物附着在基材表面上，从而封闭水化组份的表面，阻滞水分子以及离子的扩散，进一步提高水泥熟料的强度和疏水性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取68～72份石灰石、8～10份砂岩、4～6份粉煤灰和3～5份钢渣混合研磨粉碎18～21min，得到水泥生料；称取75～80g蒙脱土放入马弗炉中，在温度为950～980℃的条件下煅烧24～32min，得到煅烧产物，冷却后再将煅烧产物和去离子水按质量比为1：3混合搅拌6～9min，得到悬浮液；按体积比为6：1将悬浮液和质量分数为24％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应45～60min，得到反应液，并用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应液的pH至5.2～5.6，调节后倒入离心机中离心分离8～11min，分离去除上层液，得到下层沉淀物，最后将下层沉淀物置于烘箱中，在温度为85～90℃的条件下干燥1～2h，干燥后研磨8～10min后过80目筛，得到改性蒙脱土粉末；称取16～20g铝酸盐水泥研磨粉碎9～12min，得到铝酸盐水泥粉末，再按质量比为5：1：4将铝酸盐水泥粉末、丙酮和苯酚混合搅拌反应12～15min，得到反应浆料，继续将质量分数为10％的聚乙烯醇溶液和反应浆料按质量比为1：4混合搅拌12～15min，并置于烘箱中，在温度为80～85℃的条件下干燥12～16min，研磨出料，得到改性铝酸盐水泥颗粒；按重量份数计，分别称取32～36份水泥生料、12～16份改性蒙脱土粉末、8～10份改性铝酸盐水泥颗粒、3～5份磷石膏和18～21份去离子水混合置于搅拌机中，在转速为210～240r/min的条件下搅拌35～45min，得到混合浆料，再将混合浆料置于分解炉中，在温度为1360～1420℃的条件下煅烧30～45min，冷却出料，即得改性蒙脱土基水泥熟料。
按重量份数计，分别称取68份石灰石、8份砂岩、4份粉煤灰和3份钢渣混合研磨粉碎18min，得到水泥生料；称取75g蒙脱土放入马弗炉中，在温度为950℃的条件下煅烧24min，得到煅烧产物，冷却后再将煅烧产物和去离子水按质量比为1：3混合搅拌6min，得到悬浮液；按体积比为6：1将悬浮液和质量分数为24％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应45min，得到反应液，并用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应液的pH至5.2，调节后倒入离心机中离心分离8min，分离去除上层液，得到下层沉淀物，最后将下层沉淀物置于烘箱中，在温度为85℃的条件下干燥1h，干燥后研磨8min后过80目筛，得到改性蒙脱土粉末；称取16g铝酸盐水泥研磨粉碎9min，得到铝酸盐水泥粉末，再按质量比为5：1：4将铝酸盐水泥粉末、丙酮和苯酚混合搅拌反应12min，得到反应浆料，继续将质量分数为10％的聚乙烯醇溶液和反应浆料按质量比为1：4混合搅拌12min，并置于烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥12min，研磨出料，得到改性铝酸盐水泥颗粒；按重量份数计，分别称取32份水泥生料、12份改性蒙脱土粉末、8份改性铝酸盐水泥颗粒、3份磷石膏和18份去离子水混合置于搅拌机中，在转速为210r/min的条件下搅拌35min，得到混合浆料，再将混合浆料置于分解炉中，在温度为1360℃的条件下煅烧3min，冷却出料，即得改性蒙脱土基水泥熟料。
按重量份数计，分别称取70份石灰石、9份砂岩、5份粉煤灰和4份钢渣混合研磨粉碎20min，得到水泥生料；称取77g蒙脱土放入马弗炉中，在温度为965℃的条件下煅烧28min，得到煅烧产物，冷却后再将煅烧产物和去离子水按质量比为1：3混合搅拌7min，得到悬浮液；按体积比为6：1将悬浮液和质量分数为24％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应50min，得到反应液，并用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应液的pH至5.4，调节后倒入离心机中离心分离10min，分离去除上层液，得到下层沉淀物，最后将下层沉淀物置于烘箱中，在温度为87℃的条件下干燥1.5h，干燥后研磨9min后过80目筛，得到改性蒙脱土粉末；称取18g铝酸盐水泥研磨粉碎10min，得到铝酸盐水泥粉末，再按质量比为5：1：4将铝酸盐水泥粉末、丙酮和苯酚混合搅拌反应14min，得到反应浆料，继续将质量分数为10％的聚乙烯醇溶液和反应浆料按质量比为1：4混合搅拌14min，并置于烘箱中，在温度为82℃的条件下干燥14min，研磨出料，得到改性铝酸盐水泥颗粒；按重量份数计，分别称取34份水泥生料、14份改性蒙脱土粉末、9份改性铝酸盐水泥颗粒、4份磷石膏和20份去离子水混合置于搅拌机中，在转速为225r/min的条件下搅拌40min，得到混合浆料，再将混合浆料置于分解炉中，在温度为1400℃的条件下煅烧40min，冷却出料，即得改性蒙脱土基水泥熟料。
按重量份数计，分别称取72份石灰石、10份砂岩、6份粉煤灰和5份钢渣混合研磨粉碎21min，得到水泥生料；称取80g蒙脱土放入马弗炉中，在温度为980℃的条件下煅烧32min，得到煅烧产物，冷却后再将煅烧产物和去离子水按质量比为1：3混合搅拌9min，得到悬浮液；按体积比为6：1将悬浮液和质量分数为24％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应60min，得到反应液，并用浓度为0.5mol/L的盐酸调节反应液的pH至5.6，调节后倒入离心机中离心分离11min，分离去除上层液，得到下层沉淀物，最后将下层沉淀物置于烘箱中，在温度为90℃的条件下干燥2h，干燥后研磨10min后过80目筛，得到改性蒙脱土粉末；称取20g铝酸盐水泥研磨粉碎12min，得到铝酸盐水泥粉末，再按质量比为5：1：4将铝酸盐水泥粉末、丙酮和苯酚混合搅拌反应15min，得到反应浆料，继续将质量分数为10％的聚乙烯醇溶液和反应浆料按质量比为1：4混合搅拌15min，并置于烘箱中，在温度为85℃的条件下干燥16min，研磨出料，得到改性铝酸盐水泥颗粒；按重量份数计，分别称取36份水泥生料、16份改性蒙脱土粉末、10份改性铝酸盐水泥颗粒、5份磷石膏和21份去离子水混合置于搅拌机中，在转速为240r/min的条件下搅拌45min，得到混合浆料，再将混合浆料置于分解炉中，在温度为1420℃的条件下煅烧45min，冷却出料，即得改性蒙脱土基水泥熟料。
对比例以常州某公司生产的改性蒙脱土基水泥熟料作为对比例 对本发明制得的改性蒙脱土基水泥熟料和对比例中的改性蒙脱土基水泥熟料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
抗压强度和抗折强度测试参照GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法进行检测；
吸水率测试按GB/T3810.3-2006标准进行检测；
固相含水率测试采用固相含水率实验方法进行检测。
表1水泥熟料性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的改性蒙脱土基水泥熟料抗压强度和抗折强度高，使得煤耗降低，吸水率的，固相含水率低，疏水性好，具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称取68～72份石灰石、8～10份砂岩、4～6份粉煤灰和3～5份钢渣混合研磨粉碎，得到水泥生料；
（2）称取75～80g蒙脱土放入马弗炉中煅烧，得到煅烧产物，冷却后再将煅烧产物和去离子水混合搅拌，得到悬浮液；
（3）将悬浮液和碳酸氢钠溶液混合搅拌反应，得到反应液，并用盐酸调节反应液的pH至5.2～5.6，调节后倒入离心机中离心分离，分离去除上层液，得到下层沉淀物，最后将下层沉淀物置于烘箱中干燥，干燥后研磨后过80目筛，得到改性蒙脱土粉末；
（4）称取16～20g铝酸盐水泥研磨粉碎，得到铝酸盐水泥粉末，再将铝酸盐水泥粉末、丙酮和苯酚混合搅拌反应，得到反应浆料，继续将聚乙烯醇溶液和反应浆料混合搅拌，并置于烘箱中干燥，研磨出料，得到改性铝酸盐水泥颗粒；
（5）按重量份数计，分别称取32～36份水泥生料、12～16份改性蒙脱土粉末、8～10份改性铝酸盐水泥颗粒、3～5份磷石膏和18～21份去离子水混合置于搅拌机中，在转速为210～240r/min的条件下搅拌，得到混合浆料，再将混合浆料置于分解炉中煅烧，冷却出料，即得改性蒙脱土基水泥熟料。
2.根据权利要求1所述的一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨粉碎时间为18～21min。
3.根据权利要求1所述的一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧温度为950～980℃，煅烧时间为24～32min，煅烧产物和去离子水的质量比为1：3，搅拌时间为6～9min。
4.根据权利要求1所述的一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的悬浮液和质量分数为24％的碳酸氢钠溶液的体积比为6：1，搅拌反应时间为45～60min，盐酸的浓度为0.5mol/L，离心分离时间为8～11min，干燥温度为85～90℃，干燥时间为1～2h，研磨时间为8～10min。
5.根据权利要求1所述的一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的研磨粉碎时间为9～12min，铝酸盐水泥粉末、丙酮和苯酚的质量比为5：1：4，搅拌反应时间为12～15min，质量分数为10％的聚乙烯醇溶液和反应浆料的质量比为1：4，混合搅拌时间为12～15min，干燥温度为80～85℃，干燥时间为12～16min。
6.根据权利要求1所述的一种改性蒙脱土基水泥熟料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌时间为35～45min，煅烧温度为1360～1420℃，煅烧时间为30～45min。
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