CN106903308A - 一种新型电加热型吸气元件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型电加热型吸气元件的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)准备吸气合金材料：将破碎后的吸气合金采用振筛机筛分，得到位于上、下层两个筛网之间的特定粒径范围的吸气合金粉末；将该粒径范围的吸气合金粉末浸入无水乙醇进行超声处理，处理完毕的吸气合金粉末烘干备用；(2)制备金属合金管：将金属合金管在其管壁上打出排列成点阵网状结构的微孔，打完孔的金属合金管用超声波清洗后晾干备用；(3)制备吸气元件：将处理好的吸气合金粉末灌装到金属合金管内，制得吸气元件。该方法工艺过程简单易控制，还可以克服现有吸气元件掉粉、装配不便、断丝等缺点，采用该方法制备的吸气元件具有较高的机械强度和加工精度。

Description

一种新型电加热型吸气元件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型电加热型吸气元件的制备方法，属于电真空吸气元件技术领域。
背景技术
吸气材料能够通过物理或化学吸附作用吸收真空器件中的残余活性气体或器件使用过程中释放的活性气体，提高真空系统的极限真空水平，避免气体与精密元件反应导致污染或气体阻尼过大等负面作用，达到维持真空设备或密封器件真空品质与理想工作环境的目的。
在使用过程中，一般要求吸气元件具备优良的吸气性能和强度性能，同时安装工艺简单，满足这些要求除了与吸气材料本身特性有关外，更与吸气元件的制备工艺有直接关联。在吸气材质确定的前提下，吸气元件的制备工艺是影响元件吸气性能、强度性能的决定因素。将吸气材料制成吸气元件的方法有多种，主要有以下几类：
(1)合金直接破碎法，采用此种方法即将吸气合金熔炼、破碎、制粉、压制成型后直接使用。采用此种方法制备吸气元件工艺过程简单、成本较低，但缺点是吸气元件机械强度很差，在振动条件下使用容易掉粉。
(2)粉末冶金工艺，该工艺是将吸气合金粉末采用模压或等静压技术压制成型，或者与成型剂混和调制成浆状直接涂覆在热丝或器件表面成型，然后经过高温、高真空烧结而制得吸气元件。由于吸气元件经过高温烧结，机械强度相对较好，适用范围宽。但该工艺不适用于脆性合金粉末，如锆钒铁、锆铝等，且工艺过程较复杂，影响因素多，成本相对较高。
(3)注射成型法，用粉末注射成型的方法制备吸气元件，形状和质量一致性高，批生产能力强，但该工艺需要经过原料混炼、注射、两步脱脂、高真空烧结等多步工艺过程，制备工艺较为繁琐，并且对吸气材料也有一定的选择性。
(4)真空镀膜法，随着电真空器件不断的小型化、微型化，利用传统制备方法制备出来的吸气元件难以满足电真空器件小型化、微型化的要求，因此利用镀膜的方式来制备吸气元件，此方法制备出来的吸气元件具有体积小、激活温度低、图形化等特点，主要应用于小微型真空器件。
对于电加热型吸气元件，传统的制备方法一般为粉末冶金或注射成型工艺，元件自身内置加热丝用于加热激活吸气材料，热丝两端作为电极和固定支架与真空器件连接。由于吸气元件在使用过程中要加热激活，热丝需经过多次高温低温热循环，加热丝较细，直径一般位于0.1～0.5mm之间，而热子本身也有一定重量，在受到大的冲击和强振动时很容易出现断丝现象。
发明内容
本发明的目的是针对已有制备工艺存在的不足，提供一种新型电加热型吸气元件的制备方法。该方法工艺过程简单易控制，还可以克服现有吸气元件掉粉、装配不便、断丝等缺点，采用该方法制备的吸气元件具有较高的机械强度和加工精度。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型电加热型吸气元件的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)准备吸气合金材料：将破碎后的吸气合金采用振筛机筛分，得到位于上、下层两个筛网之间的特定粒径范围的吸气合金粉末；以下层筛网的孔径为标准特制成与烧杯配合为一体的筛网，将该粒径范围的吸气合金粉末平铺在筛网上，向烧杯中注入无水乙醇以没过吸气合金粉末；将烧杯放置在超声波容器中进行超声处理，处理完毕的吸气合金粉末待无水乙醇挥发后在真空烘箱中以80℃×3h的工艺烘干备用；
(2)制备金属合金管：采用激光或机械打孔在金属合金管壁上打出多个直径为1-100μm的微孔，具体方法为：沿管壁的轴向打出一排微孔，再转动金属合金管依次沿径向打出同样的微孔，各个微孔之间间隔一定距离，这些微孔排列成点阵网状结构，打完孔的金属合金管用超声波清洗后晾干备用；
(3)制备吸气元件：将合金管一头用夹具直接夹紧，或者将镍条或镍丝插入管内2-3mm再用夹具直接夹紧，之后用点焊机焊接牢固，从合金管的另一端灌装步骤(1)得到的吸气合金粉末，灌装完毕，同样用夹具直接夹紧或者插入镍丝或镍条夹紧并焊接牢固，制得吸气元件。
其中，所述步骤(1)中的超声处理方式为：每处理3分钟停歇2分钟，重复进行3次；之后换取新的无水乙醇重复上述操作。
其中，所述吸气合金为ZrAl16、ZrVFe、ZrVMn等，经所述步骤(1)处理后的吸气合金粉末的粒径范围为50-150μm。
所述吸气合金粉末的粒径范围大于管壁微孔的直径。所述吸气合金粉末在金属合金管内的填充密度为3-5.5mg/mm3，在需要较大的填充密度时，可以在所述步骤(3)中灌装吸气合金粉末时采用压针插入金属合金管对吸气合金粉末进行冲压。
所述金属合金管管壁上微孔之间的间距可以任意选定，微孔总面积占合金管总表面积的5％以上。
所述金属合金管的直径为1-10mm，管壁厚度为10-100μm。所述金属合金管材料为具有加热功能的镍铬合金或铁铬铝合金，金属合金管的横截面为圆形、椭圆形、长方形、菱形或正多边形。
本发明的优点在于：
本发明的吸气元件制备过程中不需要脱脂、高真空烧结等工艺步骤，制备工艺过程简单易操作；由于吸气合金没有经过烧结，材料具有较大的比表面积和孔隙度，吸气性能优良；吸气元件外部是金属管套，整体强度很高，因此对吸气材料没有限制，吸气材料可选择范围宽，且能够适应强烈的冲击、振动、摩擦等恶劣环境；吸气元件一体成型，结构简单，尺寸易调且能精确控制，适合批量化制备。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的新型电加热型吸气元件的具体实施方式及优点作进一步描述，但是本发明的保护范围不限于下列实施例。
实施例1
将破碎后的锆钒铁吸气合金采用振筛机筛分出粒径范围53～89μm的粉末，将特制的孔径0.053mm的筛网架在烧杯上，与烧杯配合为一体，将粉末平铺在筛网上，向烧杯中注入无水乙醇以没过吸气合金粉末，放置烧杯在超声波容器中进行超声处理，每处理3分钟停歇2分钟，重复进行3次，之后换取新的无水乙醇重复上述步骤3次，处理完毕的粉末待无水乙醇挥发后在真空烘箱中以80℃×3h的工艺烘干。然后将管套截面为圆形、直径为1mm、管壁厚度为10μm的镍铬合金管截成长度10mm的短管，采用激光打孔沿管壁的轴向打出一排直径30μm的微孔，再转动管子依次沿径向打出同样的孔，径向间距0.1mm，微孔总面积占合金管总表面积的8％；打完孔的合金管用超声波清洗后晾干。将镍丝插入管内2mm再用夹具直接夹紧，之后用点焊机焊接牢固，从合金管的另一端灌装吸气合金粉末，采用压针由上端插入金属管对吸气合金粉末进行冲压，灌装完毕，同样插入镍丝夹紧并焊接牢固，制得吸气元件。该元件的填充密度为5.0mg/mm3。吸气元件在400℃条件下激活后第十分钟吸气速率高达4417Pa.ml/g，具有良好的吸气性能。吸气元件在冲击加速度500g的冲击实验下和频率范围20～2000Hz、功率谱密度0.12g2/Hz的随机振动条件下，在10倍放大镜下观察没有掉粉、断丝现象。
实施例2
将破碎后的锆钒锰吸气合金采用振筛机筛分出粒径范围104～150μm的粉末，将特制的孔径0.104mm的筛网架在烧杯上，与烧杯配合为一体，将粉末平铺在筛网上，向烧杯中注入无水乙醇以没过吸气合金粉末，放置烧杯在超声波容器中进行超声处理，每处理3分钟停歇2分钟，重复进行3次，之后换取新的无水乙醇重复上述步骤3次，处理完毕的粉末待无水乙醇挥发后在真空烘箱中以80℃×3h的工艺烘干。然后将管套截面为椭圆形、直径为5mm、管壁厚度为40μm的镍铬合金管截成长度12mm的短管，采用机械打孔沿管壁的轴向打出一排直径80μm的微孔，再转动管子依次沿径向打出同样的孔，径向间距0.15mm，微孔总面积占合金管总表面积的15％；打完孔的合金管用超声波清洗后晾干。将镍条插入管内2mm再用夹具直接夹紧，之后用点焊机焊接牢固，从合金管的另一端灌装吸气合金粉末，灌装完毕，同样插入镍条夹紧并焊接牢固，制得吸气元件。该元件的填充密度为3.4mg/mm3。吸气元件在500℃条件下激活后第十分钟吸气速率高达5028Pa.ml/g，具有良好的吸气性能。吸气元件在冲击加速度500g的冲击实验下和频率范围20～2000Hz、功率谱密度0.12g2/Hz的随机振动条件下，在10倍放大镜下观察没有掉粉、断丝现象。
实施例3
将破碎后的锆铝吸气合金采用振筛机筛分出粒径范围74～120μm的粉末，将特制的孔径0.074mm的筛网架在烧杯上，与烧杯配合为一体，将粉末平铺在筛网上，向烧杯中注入无水乙醇以没过吸气合金粉末，放置烧杯在超声波容器中进行超声处理，每处理3分钟停歇2分钟，重复进行3次，之后换取新的无水乙醇重复上述步骤3次，处理完毕的粉末待无水乙醇挥发后在真空烘箱中以80℃×3h的工艺烘干。然后将管套截面为圆形、直径为8mm、管壁厚度为60μm的铁铬铝合金管截成长度7mm的短管，采用激光打孔沿管壁的轴向打出一排直径50μm的微孔，再转动管子依次沿径向打出同样的孔，径向间距0.1mm，微孔总面积占合金管总表面积的30％；打完孔的合金管用超声波清洗后晾干。直接用夹具夹紧，之后用点焊机焊接牢固，从合金管的另一端灌装吸气合金粉末，灌装完毕，同样夹紧并焊接牢固，制得吸气元件。该元件的填充密度为4.05mg/mm3。吸气元件在700℃条件下激活后第十分钟吸气速率高达4157Pa.ml/g，具有良好的吸气性能。吸气元件在冲击加速度500g的冲击实验下和频率范围20～2000Hz、功率谱密度0.12g2/Hz的随机振动条件下，在10倍放大镜下观察没有掉粉、断丝现象。

Claims (10)

1.一种新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)准备吸气合金材料：将破碎后的吸气合金采用振筛机筛分，得到位于上、下层两个筛网之间的特定粒径范围的吸气合金粉末；以下层筛网的孔径为标准特制成与烧杯配合为一体的筛网，将该粒径范围的吸气合金粉末平铺在筛网上，向烧杯中注入无水乙醇以没过吸气合金粉末；将烧杯放置在超声波容器中进行超声处理，处理完毕的吸气合金粉末待无水乙醇挥发后在真空烘箱中以80℃×3h的工艺烘干备用；
(2)制备金属合金管：采用激光或机械打孔在金属合金管壁上打出多个直径为1-100μm的微孔，具体方法为：沿管壁的轴向打出一排微孔，再转动金属合金管依次沿径向打出同样的微孔，各个微孔之间间隔一定距离，这些微孔排列成点阵网状结构，打完孔的金属合金管用超声波清洗后晾干备用；
(3)制备吸气元件：将合金管一头用夹具直接夹紧，或者将镍条或镍丝插入管内2-3mm再用夹具直接夹紧，之后用点焊机焊接牢固，从合金管的另一端灌装步骤(1)得到的吸气合金粉末，灌装完毕，同样用夹具直接夹紧或者插入镍丝或镍条夹紧并焊接牢固，制得吸气元件。
2.根据权利要求1所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的超声处理方式为：每处理3分钟停歇2分钟，重复进行3次；之后换取新的无水乙醇重复上述操作。
3.根据权利要求1或2所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，所述的吸气合金为ZrAl16、ZrVFe或ZrVMn。
4.根据权利要求1或2所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中处理后的吸气合金粉末的粒径范围为50-150μm。
5.根据权利要求4所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，所灌装的吸气合金粉末的粒径范围大于微孔的直径。
6.根据权利要求1所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，所述吸气合金粉末在金属合金管内的填充密度为3-5.5mg/mm3。
7.根据权利要求1所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，灌装吸气合金粉末时采用压针插入金属管对吸气合金粉末进行冲压。
8.根据权利要求1所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，所述金属合金管管壁上的微孔总面积占合金管总表面积的5％以上。
9.根据权利要求1所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，所述金属合金管的直径为1-10mm，管壁厚度为10-100μm。
10.根据权利要求1所述的新型电加热型吸气元件的制备方法，其特征在于，所述金属合金管材料为具有加热功能的镍铬合金或铁铬铝合金，金属合金管的横截面为圆形、椭圆形、长方形、菱形或正多边形。
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