CN106902716A - 一种小粒径淀粉微球的制备方法 - Google Patents

一种小粒径淀粉微球的制备方法 Download PDF

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    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation

Abstract

本发明公开了一种小粒径淀粉微球的制备方法，包括以下步骤：(1)淀粉溶液的配制；(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制；(3)将淀粉溶液加入聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后经过高速剪切乳化形成双水相乳液；(4)回生固化成球及分离洗涤：将乳化后的双水相乳液置于温度为4‑30℃的环境下回生24h，取出后离心分离10‑15分钟，离心管底物洗涤后干燥12h，即得到平均粒径＜10μm的淀粉微球。本发明制备的淀粉微球具有粒径小的特点，并且能解决在淀粉微球的制备过程中，由于双水相乳液两相间界面积大幅增加而导致界面自由能大幅增大，使得液滴相互团聚以减小界面自由能，进而造成淀粉微球团聚这一现象的发生，具有广大的应用价值。

Description

一种小粒径淀粉微球的制备方法
【技术领域】
本发明涉及淀粉微球的制备领域，特别涉及一种小粒径淀粉微球的制备方法。
【背景技术】
高分子微球是指粒径在微米或亚微米范围内、形状为球形或类球形的高分子材料。近年来，高分子微球的研究和应用发展非常迅速，已经进入到社会生活的各个领域，从药物载体、层析介质等高附加值产品，到涂料、纸张表面涂层、化妆品等大宗产品，都要用到高分子微球。粒径是高分子微球的重要指标之一，按粒径大小可将其分为小粒径微球(粒径＜20μm)和大粒径微球(粒径≥20μm)。粒径大小直接影响高分子微球的性能和适用领域。小粒径高分子微球具有更小的尺寸和更大比表面积，可提供与此相关的更优性能。例如用作载体时，小粒径高分子微球具有更强的吸附能力；用作分离介质时，减小高分子微球的粒径可以提高分离的分辨率；作为制备碳微球的前驱体时，小粒径高分子微球可以制备出具有更高导电能力的小粒径碳微球。另外，小粒径微球在某些领域还可以发挥大粒径微球无法替代的作用。例如在医药领域，粒径小于20μm的微球可用于静脉注射，而粒径小于10μm的微球可用于眼部给药，避免产生异物感。
由于具有独特的优点和特殊的用途，小粒径高分子微球已经引起了人们的高度重视，对其制备方法的研究也得到了广泛开展。中国专利CN103194008B公开了一种小粒径魔芋葡甘聚糖微球的制备方法，该方法将魔芋葡甘聚糖水溶液与油相混合形成油包水(W/O)型初乳液，再将初乳液在压力下通过微孔膜，最后经过交联制得粒径小于10μm的微球。中国专利CN103483602B公开了一种小粒径磁性琼脂糖微球的制备方法，该方法将琼脂糖水溶液加入油相中进行预分散，再将预分散的乳液进行超声破碎。经过超声破碎的乳液经冷却、磁性分离和净化后，得到小粒径磁性琼脂糖微球。
淀粉微球是高分子微球中的一种淀粉，具有原料来源广泛、价格低廉、无毒性、无抗原性、生物相容性和生物降解性好等诸多优点，已被应用于医药领域，另外在食品、精细化工和环保等领域等应用潜力也得到了确认。油包水(W/O)乳液法制备淀粉微球最常用的方法，也可以用于制备小粒径淀粉微球。
此外，近年来还开发了双水相乳液(水包水乳液)法制备淀粉微球，该方法采用无毒的聚乙二醇溶液代替油相，不仅能避免在成球和洗涤过程中由于淀粉微球与有机溶剂接触而影响其所载物质的活性，还能避免有机溶剂残留过高的潜在风险，且更适应工业化生产的需求，因此在医药和功能食品等对安全性要求较高的领域具有广阔的应用前景。然而在现有报道中，采用双水相乳液法制备的淀粉微球平均粒径较大且分布不均匀，且未见采用双水相乳液法制备小粒径淀粉微球的报道。本申请人在前期研究中发现，如借鉴W/O乳液法制备小粒径淀粉微球的工艺，利用高剪切乳化机等高能量的乳化设备对直接对现有的淀粉-聚乙二醇双水相乳液进行处理，所制备的淀粉微球会出现严重团聚现象，产品质量不佳。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种小粒径淀粉微球的制备方法。在水包水体系中，以聚乙烯吡咯烷酮溶液作为连续相，可溶性淀粉溶液为分散相，采用高速剪切乳化机进行乳化，形成双水相乳液，再利用淀粉回生特性将淀粉溶液液滴固化成球，制备中位粒径＜10μm的小粒径淀粉微球。本发明所采用的技术手段，能够在制备小粒径淀粉微球的同时，避免由于双水相乳液体系界面自由能过大而导致小粒径淀粉微球严重团聚这一现象的发生。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种小粒径淀粉微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉溶液的配制：将可溶性淀粉配制成质量分数为10-25％的悬浮液，沸水浴加热糊化15min，得到淀粉溶液；
(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制：将聚乙烯吡咯烷酮和去离子水配制成质量分数为35-45％的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(3)乳液乳化：将已降温至55℃的淀粉溶液倒入55℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，然后用高剪切乳化机进行乳化，得到双水相乳液；
(4)回生固化成球及分离洗涤：将双水相乳液置于温度为4-30℃的环境下回生老化24h，取出后以6000转/分钟的速度离心分离10-15分钟，分离上层溶液，离心管底物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后置于50℃的烘箱中干燥12h，即得到淀粉微球。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(4)所述的淀粉微球的中位粒径小于10μm。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的可溶性淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉和木薯淀粉中的一种经过酸处理后得到的变性淀粉。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(3)所述的淀粉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为1：5-15。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(3)所述的乳化的剪切速率为6000-18000转/分钟。
在本发明中，作为进一步说明，步骤(3)所述的乳化的时间为10-30秒。
本发明具有以下有益效果：
本发明针对双水相法制备淀粉微球的特点，提供了一种制备小粒径淀粉微球的方法。利用高剪切乳化机作为乳化装置，通过高速剪切大幅减小分散相液滴的粒径，为制备小粒径淀粉微球奠定基础。以可溶性淀粉为原料，可以降低淀粉溶液粘度，同样有利于减小淀粉微球的粒径。另外，采用聚乙烯吡咯烷酮溶液作为连续相，以降低双水相乳液两相间的界面张力，从而降低双水相乳液体系的界面自由能，避免由于液滴团聚而导致所制备淀粉微球发生团聚。最后，利用静置温育使微球充分回生固化，避免由于高速离心分离使淀粉微球之间相互挤压时发生团聚。
在现有报道中，双水相乳液法制备的淀粉微球时一般采用聚乙二醇溶液为连续相，制得的微球粒径较大(平均粒径20-50μm)，且粒径大小不均一，粒径分布较宽。同时，这一淀粉-聚乙二醇双水相体系难以用于制备小粒径淀粉微球。原因是两相间的界面张力相对较大，当乳滴的粒径较小时，整个体系界面自由能较大，乳滴倾向于团聚以减小界面积，进而减小体系的界面自由能。以聚乙烯吡咯烷酮溶液代替聚乙二醇溶液，两相间界面张力较小，相应地整个体系的界面自由能也较小。此时，双水相乳液体系更为稳定，有利于避免制得的小粒径淀粉微球团聚。另外，聚乙烯吡咯烷酮溶液的粘度远远小于聚乙二醇溶液，因此高剪切乳化的效率更高、均匀性更好。
【附图说明】
图1是本发明实施例一种小粒径淀粉微球的制备流程图；
图2是本发明实施例1中所制备的淀粉微球3000倍的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1中所制备的淀粉微球5000倍的扫描电镜图；
图4是本发明实施例2中所制备的淀粉微球3000倍的扫描电镜图；
图5是本发明实施例2中所制备的淀粉微球5000倍的扫描电镜图。
【具体实施方式】
本发明所采用的淀粉由广西明阳生化科技股份有限公司提供。
本发明采用以水为测试介质，用激光衍射粒度仪(BT-2001)测试淀粉微球的粒径。
实施例1：
一种小粒径淀粉微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉溶液的配制：将可溶性马铃薯淀粉经过酸处理后得到的变性淀粉配制成质量分数为17.5％的悬浮液，沸水浴加热糊化15min，得到淀粉溶液；
(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制：将重均分子量为24000的聚乙烯吡咯烷酮和去离子水配制成质量分数为38％的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(3)乳液乳化：按体积份数计，将1份已降温至55℃的淀粉溶液倒入10份55℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，然后用高剪切乳化机在6000转/分钟的速度下乳化30秒，得到双水相乳液；
(4)回生固化成球及分离洗涤：将双水相乳液置于温度为25℃的环境下回生老化24h，取出后以6000转/分钟的速度离心分离12分钟，分离上层溶液，离心管底物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后置于50℃的烘箱中干燥12h，即得到中位粒径小于10μm的淀粉微球。
将本实施例中制备得到的淀粉微球进行粒径测试，测试结果见表1。
表1：
粒径名称 D3 D10 D25 D50 D75 D90
单位(μm) 1.107 1.677 2.466 3.590 5.212 7.488
表1的结果表明：结果显示淀粉微球的中位粒径D50为3.590μm，粒径5.212μm以下的颗粒占总数的75％以上，粒径7.488μm以下的颗粒占总数的90％以上，说明了该法制备的淀粉微球具有粒径小的特点。
实施例2：
一种小粒径淀粉微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉溶液的配制：将可溶性玉米淀粉经过酸处理后得到的变性淀粉配制成质量分数为17.5％的悬浮液，沸水浴加热糊化15min，得到淀粉溶液；
(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制：将重均分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮和去离子水配制成质量分数为45％的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(3)乳液乳化：按体积份数计，将1份已降温至55℃的淀粉溶液倒入10份55℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，然后用高剪切乳化机在8000转/分钟的速度下乳化10秒，得到双水相乳液；
(4)回生固化成球及分离洗涤：将双水相乳液置于温度为25℃的环境下回生老化24h，取出后以6000转/分钟的速度离心分离10分钟，分离上层溶液，离心管底物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后置于50℃的烘箱中干燥12h，即得到中位粒径小于10μm的淀粉微球。
将本实施例中制备得到的淀粉微球进行粒径测试，测试结果见表2。
表2：
粒径名称 D3 D10 D25 D50 D75 D90
单位(μm) 1.080 1.682 2.545 3.970 6.593 15.245
表2的结果表明：结果显示淀粉微球的中位粒径D50为3.970μm，粒径6.593μm以下的颗粒占总数的75％以上，粒径15.245μm以下的颗粒占总数的90％以上，说明了该法制备的淀粉微球具有粒径小的特点。
实施例3：
一种小粒径淀粉微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉溶液的配制：将可溶性木薯淀粉经过酸处理后得到的变性淀粉配制成质量分数为10％的悬浮液，沸水浴加热糊化15min，得到淀粉溶液；
(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制：将重均分子量为24000的聚乙烯吡咯烷酮和去离子水配制成质量分数为35％的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(3)乳液乳化：按体积份数计，将1份已降温至55℃的淀粉溶液倒入8份55℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，然后用高剪切乳化机在10000转/分钟的速度下乳化20秒，得到双水相乳液；
(4)回生固化成球及分离洗涤：将双水相乳液置于温度为4℃的环境下回生老化24h，取出后以6000转/分钟的速度离心分离10分钟，分离上层溶液，离心管底物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后置于50℃的烘箱中干燥12h，即得到中位粒径小于10μm的淀粉微球。
将本实施例中制备得到的淀粉微球进行粒径测试，测试结果见表3。
表3：
粒径名称 D3 D10 D25 D50 D75 D90
单位(μm) 1.116 1.568 2.448 3.561 6.328 9.523
表3的结果表明：结果显示淀粉微球的中位粒径D50为3.561μm，粒径6.328μm以下的颗粒占总数的75％以上，粒径9.523μm以下的颗粒占总数的90％以上，说明了该法制备的淀粉微球具有粒径小的特点。
实施例4：
一种小粒径淀粉微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉溶液的配制：将可溶性马铃薯淀粉经过酸处理后得到的变性淀粉配制成质量分数为15％的悬浮液，沸水浴加热糊化15min，得到淀粉溶液；
(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制：将重均分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮和去离子水配制成质量分数为39％的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(3)乳液乳化：按体积份数计，将1份已降温至55℃的淀粉溶液倒入13份55℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，然后用高剪切乳化机在12000转/分钟的速度下乳化25秒，得到双水相乳液；
(4)回生固化成球及分离洗涤：将双水相乳液置于温度为15℃的环境下回生老化24h，取出后以6000转/分钟的速度离心分离13分钟，分离上层溶液，离心管底物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后置于50℃的烘箱中干燥12h，即得到中位粒径小于10μm的淀粉微球。
将本实施例中制备得到的淀粉微球进行粒径测试，测试结果见表4。
表4：
粒径名称 D3 D10 D25 D50 D75 D90
单位(μm) 1.109 1.519 2.596 4.533 7.569 11.452
表4的结果表明：结果显示淀粉微球的中位粒径D50为4.533μm，粒径7.569μm以下的颗粒占总数的75％以上，粒径11.452μm以下的颗粒占总数的90％以上，说明了该法制备的淀粉微球具有粒径小的特点。
实施例5：
一种小粒径淀粉微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉溶液的配制：将可溶性玉米淀粉经过酸处理后得到的变性淀粉配制成质量分数为20％的悬浮液，沸水浴加热糊化15min，得到淀粉溶液；
(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制：将重均分子量为24000的聚乙烯吡咯烷酮和去离子水配制成质量分数为40％的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(3)乳液乳化：按体积份数计，将1份已降温至55℃的淀粉溶液倒入11份55℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，然后用高剪切乳化机在15000转/分钟的速度下乳化15秒，得到双水相乳液；
(4)回生固化成球及分离洗涤：将双水相乳液置于温度为20℃的环境下回生老化24h，取出后以6000转/分钟的速度离心分离14分钟，分离上层溶液，离心管底物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后置于50℃的烘箱中干燥12h，即得到中位粒径小于10μm的淀粉微球。
将本实施例中制备得到的淀粉微球进行粒径测试，测试结果见表5。
表5：
粒径名称 D3 D10 D25 D50 D75 D90
单位(μm) 1.112 1.751 2.698 4.231 7.892 10.569
表5的结果表明：结果显示淀粉微球的中位粒径D50为4.231μm，粒径7.892μm以下的颗粒占总数的75％以上，粒径10.569μm以下的颗粒占总数的90％以上，说明了该法制备的淀粉微球具有粒径小的特点。
实施例6：
一种小粒径淀粉微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉溶液的配制：将可溶性木薯淀粉经过酸处理后得到的变性淀粉配制成质量分数为25％的悬浮液，沸水浴加热糊化15min，得到淀粉溶液；
(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制：将重均分子量为24000的聚乙烯吡咯烷酮和去离子水配制成质量分数为45％的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(3)乳液乳化：按体积份数计，将1份已降温至55℃的淀粉溶液倒入15份55℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，然后用高剪切乳化机在18000转/分钟的速度下乳化30秒，得到双水相乳液；
(4)回生固化成球及分离洗涤：将双水相乳液置于温度为4-30℃的环境下回生老化24h，取出后以6000转/分钟的速度离心分离15分钟，分离上层溶液，离心管底物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后置于50℃的烘箱中干燥12h，即得到中位粒径小于10μm的淀粉微球。
将本实施例中制备得到的淀粉微球进行粒径测试，测试结果见表6。
表6：
粒径名称 D3 D10 D25 D50 D75 D90
单位(μm) 1.115 1.847 2.784 6.233 8.994 12.453
表6的结果表明：结果显示淀粉微球的中位粒径D50为6.233μm，粒径8.994μm以下的颗粒占总数的75％以上，粒径12.453μm以下的颗粒占总数的90％以上，说明了该法制备的淀粉微球具有粒径小的特点。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种小粒径淀粉微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)淀粉溶液的配制：将可溶性淀粉配制成质量分数为10-25％的悬浮液，沸水浴加热糊化15min，得到淀粉溶液；
(2)聚乙烯吡咯烷酮溶液配制：将聚乙烯吡咯烷酮和去离子水配制成质量分数为35-45％的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
(3)乳液乳化：将已降温至55℃的淀粉溶液倒入55℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，然后用高剪切乳化机进行乳化，得到双水相乳液；
(4)回生固化成球及分离洗涤：将双水相乳液置于温度为4-30℃的环境下回生老化24h，取出后以6000转/分钟的速度离心分离10-15分钟，分离上层溶液，离心管底物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后置于50℃的烘箱中干燥12h，即得到淀粉微球。
2.根据权利要求1所述的一种小粒径淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的淀粉微球的中位粒径小于10μm。
3.根据权利要求2所述的一种小粒径淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的可溶性淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉和木薯淀粉中的一种经过酸处理后得到的变性淀粉。
4.根据权利要求1所述的一种小粒径淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的淀粉溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为1：5-15。
5.根据权利要求1所述的一种小粒径淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的乳化的剪切速率为6000-18000转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种小粒径淀粉微球的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的乳化的时间为10-30秒。
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