CN106902551A - 一种乳化液的破乳方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳化液的破乳方法，将可切换亲水性的溶剂加入到待破乳的目标乳化液中，通入CO2气体实现破乳目的，然后再去除CO2回收可切换亲水性的溶剂。本发明可以实现对油包水型和水包油型两种乳化液的破乳目的，并可实现可切换亲水性的溶剂的循环回用，投资成本相对较低、能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳化液的破乳方法，属于油水分离及乳化液萃取浓缩分离净化领域。
背景技术
乳化液的破乳方法通常分为三类，即物理破乳技术、生物破乳技术及化学破乳技术，物理破乳技术有重力沉降、离心、静电、超声、膜分离、微波辐射等，物理破乳过程通常要与其它破乳手段联合使用以期实现更好的破乳效果。有关生物破乳的研究报道最早出现在20世纪80年代，鉴于生物反乳化剂的环境适应性，理想的生物反乳化剂是对于pH、温度及盐度等有较大波动范围的乳化液，其能够保持持续稳定存在。对于化学乳化剂及反乳化剂的合成研究应用有很多，就化学破乳方面而言，其机理是通过向乳化液体系中投加反乳化剂，打破原有乳化液的平衡稳定状态，以实现破乳目的。
在化学方法破乳方面，国内外公开的技术方法有很多，例如CN201510390886.X、RU2000132428A、CN200810236297.6等，其共同点就是合成反乳化剂用于乳化液破乳，其不足之处在于：（1）合成药剂成本较高，限制其商业化推广应用；（2）实现破乳后，不能有效回收循环复用药剂，这也将增加投资成本；（3）因药剂不能有效回收而最终进入生活环境之中，进而导致环保问题及对人类及生物健康的威胁。另外，在国内公知的化学破乳方法方面，只涉及对油包水型或水包油型单一类型乳化液的破乳，例如CN201510824220.0、CN201510714982.5等，未见有能实现对油包水型和水包油型两种乳化液类型破乳的报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种乳化液的破乳方法，可实现对油包水型和水包油型两种乳化液类型的破乳。
一种乳化液的破乳方法，包括以下步骤：
（1）将适量可切换亲水性的溶剂加入到待破乳的目标乳化液中；
（2）在0~80℃下，向步骤（1）制得的体系通入含CO2的气体进行破乳，直至完成破乳，静置分层，移除上层油相；
（3）在0~100℃下，向移除油相后剩下的水相中通入气体去除水相中的CO2，静置分层，回收上层油相即为复原后的可切换亲水性的溶剂，所得的可切换亲水性的溶剂可循环使用。
所述的乳化液为油包水型或水包油型乳化液。
所述可切换亲水性的溶剂为可在有水存在并通入CO2后转换为亲水形式，去除CO2后恢复为亲油形式的溶剂，包括：N,N-二甲基苄胺、辛醇/水分配系数的对数值在1.2与2.5之间且pKaH值（共轭酸强度）大于9.5的可切换亲水性的有机胺（如N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基己胺、N-乙基-N-丙基胺、N-乙基-N-丁基胺等）、辛醇/水分配系数的对数值在3与7之间的可切换亲水性的有机脒（如N,N,N'-三丁基戊基脒）中的一种或几种。
步骤（1）中可切换亲水性的溶剂与乳化液中水相的体积比在0.25~1之间。
步骤（2）中温度优选为20~40℃，破乳效率高；
步骤（2）中所述含CO2的气体，其中可以混合有其它组份（如Ar、H2等），但是CO2体积分数大于等于5%。
步骤（3）中温度优选为50~80℃，通气回收可切换亲水性的溶剂效果好。
步骤（3）中通入的气体为N2、空气、惰性气体中的任意一种或几种。
本发明的优点是：
（1）本发明可以实现对油包水型和水包油型两种乳化液的破乳目的；
（2）本发明采用的可切换亲水性的溶剂是典型的环境刺激响应型智能化合物，通过鼓入和移除CO2可以实现亲水形式和憎水形式之间的往复切换，重要的是，通过移除CO2气体切换为其自身原来的疏水/亲油形式，实现了可切换亲水性的溶剂的循环回用；
（3）相较其它破乳方法，本发明中所使用的可切换亲水性的溶剂可以实现循环复用，减少了投资成本；相较离心等破乳方法，具有能耗低等优点；
（4）相较其他利用合成化学药剂的破乳手段，本发明中所指可切换亲水性的溶剂部分有商业化产品，药剂来源有保障。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步的阐述，本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
油包水型乳化液的制备：以2000mg/L的NaOH(aq)作为乳化液内水相，煤油作为油相膜溶剂，Span80作为表面活性剂；取10mL的煤油于玻璃烧杯中，加入表面活性剂Span80，其用量为煤油质量的3%，先在300r/min连续机械搅拌、25℃下，使Span80与煤油充分混合3min；随后加入与煤油等体积的NaOH(aq)，在2000r/min连续机械搅拌、25℃下搅拌制乳10min，制得油包水型乳化液。
破乳及试剂回收操作：移取5mL乳化液于20mL量筒中，同时量取2mL的N,N-二甲基环己胺（市购）加入其中，之后，在25℃下向上述体系中通入CO2进行破乳，CO2气体流量为100mL/min，连续通气10min，停止通气，乳化液完全破除，静置5min，油水分层，移除所回收煤油量接近100%。向移除煤油后所剩水相中通入N2，通气环境为60℃，通气流量为200mL/min，连续通气10min，停止通气，静置5min，油水分层，回收所得的N,N-二甲基环己胺为所投加体积的93%，回收所得N,N-二甲基环己胺可以重复用于乳化液破乳过程。
实施例2
其它条件与实施例1相同，以超纯水作为乳化液内水相，所回收煤油量也接近100%，回收所得的N,N-二甲基环己胺为所投加体积的90%。
实施例3
水包油型乳化液的制备：取10mL超纯水于100mL烧杯中，以Tween60为表面活性剂，向其中加入Tween60，其用量为超纯水质量的3%，先在300r/min连续机械搅拌、25℃下，使Tween60与煤油充分混合3min；随后加入与超纯水等体积的煤油，在2000r/min连续机械搅拌、25℃下搅拌制乳10min，制得水包油型乳化液。
破乳及试剂回收操作：移取5mL乳化液于20mL量筒中，同时量取1mL N,N,N'-三丁基戊基脒（制备方法参考文献：史雯悦，缪海波，韩莹．正丁基脒合成工艺的改进[J]．应用化工，2013，42（11）：2033-2035）加入其中，之后，在35℃下向上述体系中通入CO2气体进行破乳，流量为100mL/min，连续通气10min，停止通气，乳化液完全破除，静置5min，油水分层，移除所回收煤油量接近100%。向移除煤油后所剩水相中通入空气和氦气的混合气体，通气环境为75℃，通气流量为200mL/min，连续通气10min，停止通气，静置5min，油水分层，回收所得的N,N,N'-三丁基戊基脒为所投加体积的90%，回收所得N,N,N'-三丁基戊基脒可以重复用于乳化液破乳过程。
Claims (10)
1.一种乳化液的破乳方法，包括以下步骤：
（1）将可切换亲水性的溶剂加入到待破乳的目标乳化液中；
（2）在0~80℃下，向步骤（1）制得的体系中通入含CO2的气体进行破乳，直至完成破乳，静置分层，移除上层油相；
（3）在0~100℃下，向移除油相后剩下的水相中通入气体去除水相中的CO2，静置分层，回收上层油相即为复原后的可切换亲水性的溶剂，所得可切换亲水性的溶剂可循环使用。
2.根据权利要求1所述的破乳方法，其特征在于，步骤（1）中所述目标乳化液为油包水型乳化液或水包油型乳化液。
3.根据权利要求1所述的破乳方法，其特征在于，步骤（1）中所述可切换亲水性的溶剂为在有水存在并通入CO2后转换为亲水形式，去除CO2后恢复为亲油形式的溶剂。
4.根据权利要求3所述的破乳方法，其特征在于，所述可切换亲水性的溶剂为N,N-二甲基苄胺、辛醇/水分配系数的对数值为1.2~2.5且pKaH大于9.5的可切换亲水性的有机胺、辛醇/水分配系数的对数值为3~7的可切换亲水性的有机脒中的任意一种或几种。
5.根据权利要求4所述的破乳方法，其特征在于，所述可切换亲水性的溶剂为N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基己胺、N-乙基-N-丙基胺、N-乙基-N-丁基胺、N,N,N'-三丁基戊基脒中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的破乳方法，其特征在于，可切换亲水性的溶剂与乳化液中水相的体积比为0.25~1。
7.根据权利要求1所述的破乳方法，其特征在于，步骤（2）的温度为20~40℃。
8.根据权利要求1所述的破乳方法，其特征在于，步骤（2）中所述含CO2的气体中CO2体积分数≥5%。
9.根据权利要求1所述的破乳方法，其特征在于，步骤（3）的温度为50~80℃。
10.根据权利要求1所述的破乳方法，其特征在于，步骤（3）中通入的气体为N2、空气、惰性气体中的任意一种或几种。
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|---|---|
| CN (1) | CN106902551A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109607901A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-12 | 天津海普尔膜科技有限公司 | 一种废乳化液冷冻破乳方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7365229B2 (en) * | 2004-02-26 | 2008-04-29 | Solvay Solexis S.P.A. | Peroxidic perfluoropolyethers |
| CN102690213A (zh) * | 2011-03-23 | 2012-09-26 | 中国石油天然气集团公司 | 一种n’-长链烷基-n,n-二甲基脒的合成方法 |
| US20130048561A1 (en) * | 2011-08-26 | 2013-02-28 | Battelle Energy Alliance, Llc | Methods and systems for treating liquids using switchable solvents |
| CN105925300A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-09-07 | 西南石油大学 | 一种用于油基钻屑处理的co2开关型溶剂的回收方法 |
| CN106459780A (zh) * | 2014-05-05 | 2017-02-22 | 沙特阿拉伯石油公司 | 用水和次临界/超临界二氧化碳作质子泵用pH调节进行原油及其馏分破乳和提取生物化学品而不析出油组分 |
-
2017
- 2017-03-31 CN CN201710205295.XA patent/CN106902551A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7365229B2 (en) * | 2004-02-26 | 2008-04-29 | Solvay Solexis S.P.A. | Peroxidic perfluoropolyethers |
| CN102690213A (zh) * | 2011-03-23 | 2012-09-26 | 中国石油天然气集团公司 | 一种n’-长链烷基-n,n-二甲基脒的合成方法 |
| US20130048561A1 (en) * | 2011-08-26 | 2013-02-28 | Battelle Energy Alliance, Llc | Methods and systems for treating liquids using switchable solvents |
| CN106459780A (zh) * | 2014-05-05 | 2017-02-22 | 沙特阿拉伯石油公司 | 用水和次临界/超临界二氧化碳作质子泵用pH调节进行原油及其馏分破乳和提取生物化学品而不析出油组分 |
| CN105925300A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-09-07 | 西南石油大学 | 一种用于油基钻屑处理的co2开关型溶剂的回收方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 欧阳铖: "基于CO2开关溶剂的油基钻屑处理研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109607901A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-12 | 天津海普尔膜科技有限公司 | 一种废乳化液冷冻破乳方法 |
| CN109607901B (zh) * | 2018-12-27 | 2021-05-04 | 天津海普尔膜科技有限公司 | 一种废乳化液冷冻破乳方法 |
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