CN106900881B - 油包水包油的油脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油包水包油的油脂组合物及其制备方法。本发明的油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物，其由最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）构成，其特征在于，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有28～65重量％的水、30～70重量％的第一油脂和2～6重量％的第一乳化剂，以最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）的总量计，含有0.5～5重量％的第二乳化剂。本发明的组合物操作性能优异，具有更好的储藏稳定性和耐微生物性。
Description
技术领域
本发明涉及油包水包油的油脂组合物及其制备方法。
背景技术
烘焙油脂通常需要含有较多含量的饱和脂肪酸，以保证产品具有足够的质构和硬度，从而有利于产品的操作应用。正因如此，1900年Norman发明了氢化工艺，将液体油通过氢化转变为饱和度更高的固体油，极大的推动了人造奶油工业的发展。然而，随着科学的发展，人们逐渐发现，氢化过程中产生的反式脂肪酸会危害人体健康，特别会增加心血管疾病的风险，因此，各国出台了针对氢化油的限制，我国《GB28050-2011 预包装食品营养标签通则》规定，如食品配料含有或生产过程中使用了氢化和/或部分氢化油脂，必须在食品标签的营养成分表中标示反式脂肪酸含量。美国食品和药物管理局已于2015年6月16日宣布，人造反式脂肪对公共健康构成威胁，将在3年时间内彻底消除美国食品体系中的人造反式脂肪。因此，氢化油特别是部分氢化油正在从人们的视野中消失。然而，氢化油的禁用，并不会改变烘焙油脂高饱和的现状，人们继续使用棕榈油及其分提物、动物油脂等原料制备高饱和的人造烘焙油脂。
饱和脂肪酸同样与心血管疾病有较大相关性，虽然目前还没有像针对反式脂肪酸相似的法规限制，但是越来越多的研究显示，用不饱和脂肪酸替代饱和脂肪酸可以降低心血管疾病的发病风险，《中国居民膳食指南》2013版引用美国国家胆固醇教育计划专家组、美国心脏协会以及加拿大高胆固醇血症及其他血脂异常工作组专家们的观点，认为控制膳食中的脂肪摄入特别是饱和脂肪酸摄入可以控制高血脂而预防动脉粥样硬化（AS）的发生，并建议控制饱和脂肪酸的摄入量。
因此，低饱和烘焙油脂的开发成为研究的热点，乳化胶技术和油凝胶技术是重要的发展方向。US7718210提供一种水包油乳化胶，通过乳化剂的选择，将含液体油的产品通过水包油工艺得到膏状的乳化产品，提高产品的操作性。然而，该产品使用大量单甘酯，有一股不愉快的单甘酯风味，同时水包油产品非常容易发霉。CN201380044438提供一种制备可食用油凝胶的方法，其将油脂和乙基纤维素以99:1 至80:20 的重量比混合，在80～300℃的温度范围内，加热和搅拌，形成油凝胶。但是该油凝胶制备的温度很高，油脂容易发生氧化，因此，需要在惰性气氛下进行加热和搅拌，制备过程要求较高。另外，在国内，乙基纤维素并不是食品添加剂，不能用于食品中。使用蜂蜡与橄榄油制备油凝胶，用作烘焙油脂，以降低脂肪的饱和度，但是由于蜡熔点很高，会极大影响产品口感（Preparation andCharacterization of Virgin Olive Oil-Beeswax Oleogel Emulsion Products. J AmOil Chem Soc, 2015, DOI 10.1007/s11746-015-2615-6）。
目前，还没有使用双乳化技术特别是油包水包油的双乳化技术提高含产品硬度的研究。一些研究显示，油包水包油的双乳化技术主要用于保护里层油相产品的稳定性，如Yoshida等人（Katsunori Yoshida, Tomoko Sekine, Fumiaki Matsuzaki, ToshioYanaki, and Michihiro Yamaguchi. Stability of Vitamin A in Oil-In-Water-In-Oil-Type Multiple Emulsions. J Am Oil Chem Soc, 1999, 76: 1-6）制备O1/W/O2的双乳化样品，在O1相中包裹维生素A，发现其可以增加维生素A的稳定性。Dwyer等人（SandraP. O’ Dwyer, David O’ Beirne, Deirdre Ní Eidhin, Alan A. Hennessy, Brendan T.O’ Kennedy. Formation, rheology and susceptibility to lipid oxidation ofmultiple emulsions (O/W/O) in table spreads containing omega-3 rich oils.LWT-Food Science and Technology, 2013. 51(2): p. 484-491）使用酪蛋白酸钠和聚甘油蓖麻醇酯（PGPR）制备O1/W/O2的双乳化样品，O1相为ω-3油脂，可以提高ω-3油脂的氧化稳定性，且在较长时间内可以保持较好的风味。另外，很多研究使用油包水包油的双乳化技术开发增强产品风味的油脂产品，例如日本特开昭58-165736提出O1相中使用风味油脂，提升产品风味。Cho等使用油包水包油的双乳化技术制备风味胶囊（Cho, Y.H., Park, J.Evaluation of process parameters in the O/W/O multiple emulsion method forflavor encapsulation, J Food Sci 68 (2003) 534-538）。Benichou等研究了使用油包水包油的双乳化技术将药物活性成分包裹在O1相中，制备药物包裹模型，从而控制药物释放（Benichou, A., A. Aserin, and N. Garti, O/W/O double emulsions stabilizedwith WPI–polysaccharide conjugates. Colloids and Surfaces A: Physicochemicaland Engineering Aspects, 2007. 297(1): p. 211-220）。油包水包油乳液会存在乳液不稳定的问题，在第二步乳化过程中，O1相容易与O2相融合，导致最终产品可能转变为W/O。
发明内容
本发明提供一种油包水包油的双乳化组合物，通过特殊的配方和工艺，具有比单乳化体系更高的硬度，有利于提升低饱和度产品的应用操作性能。
本发明提供油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物，其由最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）构成，其特征在于，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有28～65重量％的水、30～70重量％的第一油脂和2～6重量％的第一乳化剂，以最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）的总量计，含有0.5～5重量％的第二乳化剂。
根据本发明所述的组合物，其中以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有30～45重量％的水、50～66重量％的第一油脂和2.5～5.5重量％的第一乳化剂。
根据本发明所述的组合物，所述第一油脂是液体油脂。
根据本发明所述的组合物，所述第一油脂是熔点低于10℃的液体油脂。
根据本发明所述的组合物，所述第一油脂选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、山茶籽油、高油酸葵花籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、棕榈分提液油、花生油或芝麻油中的至少一种。
根据本发明所述的组合物，所述第一乳化剂选自单甘酯、柠檬酸甘油酯、乙酰基硬脂酸钠、聚甘油酯或磷酸酯中的至少两种。
根据本发明所述的组合物，所述第一乳化剂为单甘脂、柠檬酸甘油酯和乙酰基硬脂酸钠的混合物。
根据本发明所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯的含量为2～5重量％。
根据本发明所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯的含量为2～3重量％。
根据本发明所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述柠檬酸甘油酯的含量为0.3～3重量％。
根据本发明所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述柠檬酸甘油酯的含量为1～2重量％。
根据本发明所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯与柠檬酸甘油酯含量之和大于2.7重量％。
根据本发明所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯与柠檬酸甘油酯含量之和大于3重量％。
根据本发明所述的组合物，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为9~70重量％，优选10～70重量％。
根据本发明所述的组合物，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为20～60重量％。
根据本发明所述的组合物，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为30～40重量％。
根据本发明所述的组合物，所述第二乳化剂聚甘油蓖麻醇酯、柠檬酸甘油酯或聚甘油酯中的至少一种。
根据本发明所述的组合物，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，含有0.8～4重量％的第二乳化剂。
根据本发明所述的组合物，所述第二油脂是固体油脂。
根据本发明所述的组合物，所述第二油脂是熔点大于10℃的油脂。
根据本发明所述的组合物，所述第二油脂选自棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种。
根据本发明所述的组合物，所述第二油脂选自液体油A与油脂B中的至少一种混合物，其中所述液体油A选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、山茶籽油、高油酸葵花籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、棕榈分提液油、花生油或芝麻油中的至少一种，所述油脂B选自棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种。
根据本发明所述的组合物，所述第二油脂选自酯交换油中的至少一种。
根据本发明所述的组合物，所述酯交换油选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、山茶籽油、高油酸葵花籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、棕榈分提液油、花生油、芝麻油、棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种的酯交换油。
根据本发明所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有30～60重量％的水、35～66重量％的第一油脂和2.5-5.5%的第一乳化剂，其中以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，第一乳化剂包含2-5%的单甘酯，0.3-3%的柠檬酸甘油酯，单甘酯与柠檬酸甘油酯含量之和大于2.7%；以最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）的总量计，含有1～3重量％的第二乳化剂，优选地，所述第二乳化剂聚甘油蓖麻醇酯、柠檬酸甘油酯或聚甘油酯中的至少一种；以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为9~70重量％，优选10～70重量％。
根据本发明所述的组合物，其中由最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的平均粒径为2.0～4.0µm。
根据本发明所述的组合物，其中由最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的平均粒径为2.4～3.7µm。
根据本发明所述的组合物，其中所述油包水包油O1/W/O2组合物10℃下测定的硬度为650～2400g。
根据本发明所述的组合物，其中所述油包水包油O1/W/O2组合物10℃下测定的硬度为850～1300g。
根据本发明所述的组合物，其中所述油包水包油O1/W/O2组合物25℃下测定的硬度为80～360g。
根据本发明所述的组合物，其中所述油包水包油O1/W/O2组合物25℃下测定的硬度为100～200g。
本发明提供油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物的制备方法，包括:
（1）制备最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的步骤，将第一油酯中与第一乳化剂接触后，再将其与水相接触，获得O1/W；
（2）制备油包水包油O1/W/O2的步骤，将上述步骤（1）中获得的O1/W与第二油酯接触。
根据本发明所述的制备方法，包括: 急冷捏合的步骤。
本发明提供油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物在食品中的应用，所述食品为烘焙食品。
在一个具体实施例中，所述食品为面包、蛋糕、饼干、牛角包、手撕包、曲奇、吐司。
发明效果
本发明通过双乳化技术，可以提升产品硬度，有利于提高低饱和产品的操作性能。本发明是一种油包水包油的双乳化体系，比水包油的乳化胶样品具有更好的储藏稳定性和耐微生物性。本发明通过选用特定的乳化工艺和产品配方，开发出一款油包水包油的双乳化体系，产品具有比单乳化样品更高的硬度，可以改善低饱和产品的操作性能。
附图说明
图1：实施例3和对比实施例12样品从10℃到25℃回温过程中，样品的硬度随时间的变化的图。
图2：实施例4和对比实施例13样品从10℃到25℃回温过程中，样品的硬度随时间的变化的图。
图3：实施例10和对比实施例19样品从10℃到25℃回温过程中，样品的硬度随时间的变化的图。
图4：对比实施例11和对比实施例22样品从10℃到25℃回温过程中，样品的硬度随时间的变化的图。
具体实施方式
油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物
本发明的一个目的为提供一种油包水包油的乳化组合物，通过选用合适的油脂、乳化剂和双乳化工艺，使得到的双乳化产品的硬度大于单乳化产品，本发明的另一目的为提供该油脂组合物的制备方法。
本发明提供油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物，其由最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）构成，其特征在于，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有28～65重量％的水、30～70重量％的第一油脂和2～6重量％的第一乳化剂，以最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）的总量计，含有0.5～5重量％的第二乳化剂。
在本发明中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有30～60重量％、优选30～45重量％的水。在本发明的具体实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有30重量％、40重量％、60重量％的水。在本发明中，所述水例如是去离子水。
在本发明的优选实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有50～70重量％，优选50～66重量％，更优选54～66重量％的第一油脂。在本发明的具体实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有34.85重量％、54.9重量％、55.9重量％、56.9重量％、65.9重量％的第一油脂。
在本发明中，所述第一油脂是液体油脂。所述第一油脂是熔点低于10℃的液体油脂。所述第一油脂选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、山茶籽油、高油酸葵花籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、棕榈分提液油、花生油或芝麻油中的至少一种。
在本发明的优选实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有2.5～5.5重量％，优选3.1～5.2重量％的第一乳化剂。在本发明的具体实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有3.1重量％、4.1重量％、5.1重量％、5.15重量％的第一乳化剂。
在本发明中，所述第一乳化剂选自单甘酯、柠檬酸甘油酯、乙酰基硬脂酸钠、聚甘油酯或磷酸酯中的至少两种。优选所述第一乳化剂为单甘脂、柠檬酸甘油酯和乙酰基硬脂酸钠的混合物。
作为本发明第一乳化剂的优选例子，例如2重量％单甘酯、1重量％柠檬酸甘油酯和0.1重量％乙酰基硬脂酸钠；3重量％单甘酯、2重量％柠檬酸甘油酯和0.1重量％乙酰基硬脂酸钠；2重量％单甘酯、2重量％柠檬酸甘油酯和0.1重量％乙酰基硬脂酸钠；3重量％单甘酯、2重量％柠檬酸甘油酯和0.15重量％乙酰基硬脂酸钠。
在本发明中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯的含量为2～5重量％，优选为2～3重量％。
在本发明中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述柠檬酸甘油酯的含量为0.3～3重量％，优选为1～2重量％。
在本发明中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述乙酰基硬脂酸钠的含量为0.05～0.5重量％，优选为0.1重量％。
在本发明的优选实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯与柠檬酸甘油酯含量之和大于2.7重量％，优选大于3重量％。作为所述单甘酯与柠檬酸甘油酯含量之和的上限，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，为小于或等于5.5重量％，优选小于或等于5.2重量％。
在本发明中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为9~70重量％，优选10～70重量％，更优选为20～60重量％，进一步优选为30～40重量％。在本发明的具体实施方式中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为10重量％、40重量％、60重量％。
在本发明中，所述第二乳化剂聚甘油蓖麻醇酯、柠檬酸甘油酯或聚甘油酯中的至少一种。以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，含有0.8～4重量％，优选1～2重量％的第二乳化剂。在本发明的具体实施方式中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，含有1重量％、1.8重量％、2重量％的第二乳化剂。
作为本发明第二乳化剂的优选例子，例如以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，1重量％聚甘油蓖麻醇酯；2重量％聚甘油蓖麻醇酯；0.8重量％聚甘油蓖麻醇酯、0.2重量％柠檬酸甘油酯和0.8重量％聚甘油酯。
在本发明中，所述最外层油相（O2）含有第二油脂。所述第二油脂是固体油脂。所述第二油脂是熔点大于10℃的油脂。
在本发明中，所述第二油脂可以选自棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种。
任选地，所述第二油脂可以选自液体油脂A与油脂B中的至少一种混合物。所述液体油脂A选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、山茶籽油、高油酸葵花籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、棕榈分提液油、花生油或芝麻油中的至少一种。所述油脂B选自棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种。
在本发明中，所述第二油脂可以选自酯交换油中的至少一种。所述酯交换油选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、山茶籽油、高油酸葵花籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、棕榈分提液油、花生油、芝麻油、棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种的酯交换油。
在本发明中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，含有35～90重量％，优选55～60重量％的所述第二油脂。在本发明的具体实施方式中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，含有37重量％、58重量％、58.2重量％、59重量％、89重量％的所述第二油脂。
在本发明的优选实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有30～60重量％的水、35～66重量％的第一油脂和2.5-5.5%的第一乳化剂，其中以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，第一乳化剂包含2-5%的单甘酯，0.3-3%的柠檬酸甘油酯，单甘酯与柠檬酸甘油酯含量之和大于2.7%；以最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）的总量计，含有1～3重量％的第二乳化剂，优选地，所述第二乳化剂聚甘油蓖麻醇酯、柠檬酸甘油酯或聚甘油酯中的至少一种；以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为9~70重量％，优选10～70重量％。
在本发明中，由最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的平均粒径为2.0～4.0µm，优选由最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的平均粒径为2.4～3.7µm。在本发明的具体实施方式中，由最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的平均粒径为2.9µm、3.0µm、3.5µm、3.7µm。
在本发明中，所述油包水包油O1/W/O2组合物10℃下测定的硬度为650～2400g，优选所述油包水包油O1/W/O2组合物10℃下测定的硬度为850～1300g。
所述油包水包油O1/W/O2组合物25℃下测定的硬度为80～360g，优选所述油包水包油O1/W/O2组合物25℃下测定的硬度为100～200g。
油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物的制备方法
本发明还提供油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物的制备方法，包括：（1）制备最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的步骤，将第一油酯中与第一乳化剂接触后，再将其与水相接触，获得O1/W；（2）制备油包水包油O1/W/O2的步骤，将上述步骤（1）中获得的O1/W与第二油酯接触；（3）急冷捏合的步骤。
在步骤（1）中，所述第一油酯中与第一乳化剂接触可以是将所述第一油脂加入到所述第一乳化剂中。接触的同时或在接触后，可以进行加热搅拌至完全融化。加热的温度没有特别的限定，只要是的第一油脂与第一乳化剂充分混合至完全融化即可，例如60～85℃，优选65～80℃，更优选70～75℃。搅拌的速度没有特别的限定，只要是的第一油脂与第一乳化剂充分混合至完全融化即可，例如为300～20000 rad/min，优选10000 rad/min。
在本发明的制备方法中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，使用28～65重量％的水、30～70重量％的第一油脂和2～6重量％的第一乳化剂。
在步骤（1）中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，使用30～60重量％、优选30～45重量％的水。在本发明的具体实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，使用30重量％、40重量％、60重量％的水。在本发明中，所述水例如是去离子水。
在步骤（1）中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，使用50～70重量％，优选50～66重量％，更优选54～66重量％的第一油脂。在本发明的具体实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，使用34.85重量％、54.9重量％、55.9重量％、56.9重量％、65.9重量％的第一油脂。
在本发明的优选实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，使用2.5～5.5重量％，优选3.1～5.2重量％的第一乳化剂。在本发明的具体实施方式中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，使用3.1重量％、4.1重量％、5.1重量％、5.15重量％的第一乳化剂。
在步骤（1）中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯的使用量为2～5重量％，优选为2～3重量％。
在步骤（1）中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述柠檬酸甘油酯的使用量为0.3～3重量％，优选为1～2重量％。
在步骤（1）中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述乙酰基硬脂酸钠的使用量为0.05～0.5重量％，优选为0.1重量％。
在步骤（1）中，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯与柠檬酸甘油酯使用量之和大于2.7重量％，优选大于3重量％。作为所述单甘酯与柠檬酸甘油酯使用量之和的上限，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，为小于或等于5.5重量％，优选小于或等于5.2重量％。
所述第一油脂与第一乳化剂充分混合至完全融化后，将其与水相接触，例如缓慢加入到水相中。所述水相可以是加热的水相，例如温度为60～85℃，优选65～80℃，更优选70～75℃。接触的同时，可以进行搅拌。搅拌的速度没有特别的限定，例如为300～20000rad/min，优选10000 rad/min。在接触后，继续搅拌5～30分钟。
在步骤（1）中，所使用的第一油脂、第一乳化剂、水相等可以是上述油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物中所举出的第一油脂、第一乳化剂、水相等。
通过上述步骤（1），可以获得最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W。
在步骤（2）中，将上述步骤（1）中获得的O1/W与第二油脂接触。将上述步骤（1）中获得的O1/W与第二油脂接触例如是将O1/W加入到第二油脂中，其中加热的温度为50～80℃，优选60～70℃。在接触的同时或接触后，进行搅拌。搅拌的速度没有特别的限定，例如为300～20000 rad/min，优选500～10000 rad/min。
在步骤（2）中，以最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）的总量计，使用0.5～5重量％的第二乳化剂。
在步骤（2）中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为9～70重量％，优选10～70重量％，更优选为20～60重量％，进一步优选为30～40重量％。在本发明的具体实施方式中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为10重量％、40重量％、60重量％。
在步骤（2）中，所述第二乳化剂聚甘油蓖麻醇酯、柠檬酸甘油酯或聚甘油酯中的至少一种。以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，使用0.8～4重量％，优选1～2重量％的第二乳化剂。在本发明的具体实施方式中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，使用1重量％、1.8重量％、2重量％的第二乳化剂。
在步骤（2）中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，使用35～90重量％，优选55～60重量％的所述第二油脂。在本发明的具体实施方式中，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，使用37重量％、58重量％、58.2重量％、59重量％、89重量％的所述第二油脂。
在步骤（2）中，所使用的第二油脂、第二乳化剂等可以是上述油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物中所举出的第二油脂、第二乳化剂等。
通过上述步骤（2），可以获得油包水包油O1/W/O2乳液。
将上述步骤（2）获得的油包水包油O1/W/O2乳液进行（3）急冷捏合的步骤。所述急冷捏合步骤可以分步进行，例如，第一急冷温度为0至-5℃，进行1-15分钟，第二急冷温度为为-5℃至-15℃，进行1-15分钟。急冷中转速为100～400rad/min，捏合转速为100～400rad/min。适当地调整上述急冷步骤的中急冷温度、急冷时间、急冷转速、捏合转速，以使产品出口状态为均匀稠状无颗粒流体。
根据本发明所述的制备方法，包括: 急冷捏合的步骤。
本发明提供油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物在食品中的应用，所述食品为烘焙食品。
在一个具体实施例中，所述食品为面包、蛋糕、饼干、牛角包、手撕包、曲奇、吐司。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。
本发明中的重量体积百分比中的单位是本领域技术人员所熟知的，例如是指在100毫升的溶液中溶质的重量。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例
原料来源：单甘酯、柠檬酸甘油酯、乙酰基硬脂酸钠、柠檬酸甘油酯、聚甘油酯均购自丹尼斯克中国有限公司；SBO：大豆油，购自上海嘉里食品工业有限公司；PGPR：聚甘油蓖麻醇酯，购自丹尼斯克中国有限公司；PO+ST：熔点为42度的棕榈油分提物，购自嘉里特种油脂(上海)有限公司；OL: 24度棕榈油分提液油，购自嘉里特种油脂(上海)有限公司；LIP33：33度PKO与OL的酯交换油(PKO与OL质量比为30:70)，实验室自制；SFO: 葵花籽油、购自上海嘉里食品工业有限公司；IEOL：为OL的自身酯交换油。
其中IEOL和LIP33均为通过以下酯交换工艺得到：
将原料于105℃真空脱水30min，之后加入0.4%的无水甲醇钠，于105℃真空条件下反应40min。之后用18倍无水甲醇钠重的10%浓度的柠檬酸水溶液终止反应。用蒸馏水洗涤至中性，最后于120℃真空减压蒸馏脱水1.5h，之后进行脱色（1.5%活性白土，105度真空加热25min，之后于70度过滤）和脱溴处理（240度60min），得到相应的酯交换产品。活性白土购自长葛市天宇活性炭厂，无水甲醇钠和柠檬酸购自阿拉丁试剂（上海）有限公司。
表1、3和5是实施例1～10和对比实施例1～11的O1/W和O1/W/O2的配方，其制备方法如下.
O1/W乳液的制备
首先取去离子水加热至70℃，将O1和O1/W体系的乳化剂加热熔化混合，在70℃水浴中保温20 min，之后将该油相缓慢加入到高速搅拌的去离子水中，保持水温为70℃，搅拌速度为10000 rad/min，待油相加完后继续搅拌15 min，得到O1/W乳液。
O1/W/O2乳液的制备
将O2和相应的第二步乳化的乳化剂加热熔化混合，在60℃条件下，将制备的O1/W乳液缓慢加入到该混合物中，于800 rad/min搅拌乳化15min，得到O1/W/O2乳液。之后进行急冷捏合处理。急冷1温度为0至-5℃，急冷2温度为-5℃至-15℃，转速为200-380rad/min，捏合转速为200-400rad/min，调整上述参数至产品出口状态为均匀稠状无颗粒流体。
W/O单乳化样品的制备
将油相、乳化剂加热熔化，搅拌均匀，于60℃条件下，将水相缓慢加入其中，于800rad/min搅拌乳化15min，得到W/O乳液，之后进行急冷捏合处理。
样品评价：
O1/W乳液稳定性测试
（1）激光粒度仪测定样品粒径
使用美国贝克曼激光粒度分析仪，将O1/W样品用蒸馏水制备成浓度为5%的悬浮液，进样分析。记录平均粒径（μm），样品平行测定两次，取平均值，该数值越小越好。
（2）稳定性系数
用购自法国Formulaction 公司的使用垂直扫描宏观分析仪turbscan测定样品的稳定系数：将做好第二步乳化的样品放于55℃测试槽中，测定30min内的稳定性系数，该数值越小越好。
不同温度样品硬度的测定
样品于25℃恒温箱中熟化1天后，放于不同温度的恒温箱中恒温24 h，之后分别测定不同温度样品的硬度。
样品回温性能的测试
样品于25℃恒温箱中熟化1天后，放于10℃中恒温24 h，之后拿到25℃恒温箱，测定0、0.5、1、2h样品的硬度。
硬度检测
使用TA公司质构仪，采用P/6夹具，测定样品的硬度，下压距离为12mm，测定下压过程中感受到的最大力，记为样品的硬度。
单甘酯为单硬脂酸甘油酯，柠檬酸甘油酯为柠檬酸单双甘油酯，聚甘油酯为三聚甘油单硬脂酸酯。
表1 实施例1～4和对比实施例1～6。
表2 实施例1～4和对比实施例1～6样品性能。
表2给出了实施例1～4和对比实施例1～6样品的性能，由此可知，在本发明乳化剂配方范围内，O1/W乳液的平均粒径较小，最终得到的油包水包油双乳化产品细腻，有光泽，而对比实施例由于选择的乳化剂不合适，对比实施例1～3的O1/W乳液很不稳定，没有办法制备油包水包油乳液；对比实施例4和5虽然第一步乳液很稳定性，其第二步乳化剂与实施例1和2相同，但可能由于其中的单甘酯含量太高，导致第二步乳化急冷过程中发生相转变，产品粗糙，颗粒感强。对比实施例6的第一步乳化剂虽然与实施例3相同，但可能因为第二步乳化的乳化剂含量太低，其样品在急冷过程中也发生相转变，产品粗糙，颗粒感强。这些结果说明，本发明的乳化体系经过独特的选择，才可以制备出产品状态优异的样品。
表3 实施例5～8和对比实施例7～10。
表4 实施例5～8和对比实施例7～9样品性能。
表4给出了实施例5～8和对比实施例7～9样品的性能，由此可知，第一步乳液的水相含量在30～60%范围内，第二步乳液O1/W含量在10～60%范围内，均可以得到细腻、有光泽的产品，而第一步乳液水含量小于30%或大于70%时，乳液很不稳定，没有办法制备油包水包油的乳液。第二步乳液O1/W含量超过70%后，含量达到75%时，样品在急冷过程发生相转变，产品粗糙，颗粒感强。即对O1/W和O1/W/O2乳液的水含量以及O1/W含量均有一定的要求。
表5 实施例9～11和对比实施例10～12。
表6 实施例9～11和对比实施例10～12样品的性能。
表6给出了实施例9～11和对比实施例10～12样品的性能，这些方法得到的样品均细腻有光泽，但是与单乳化样品相比，不是所有这些产品均有更高的硬度。
对比实施例12～20分别对应实施例3～11的配方，对比实施例21～23分别对应对比实施例10～12的配方，它们使用油包水工艺制备成单乳化产品。制备方法如下：将油相和乳化剂混合加热熔化，搅拌均匀，后加入水相，于800 rad/min搅拌乳化20min，得到油包水乳液。之后进行急冷捏合处理。
表7给出实施例3～11和对比实施例10～23的双乳化样品与单乳化样品在10℃和25℃的硬度，由结果可知，实施例3～11的双乳化样品的硬度大于相应的单乳化样品（对比实施例12～20），而对比实施例10～12的双乳化样品的硬度与相应的单乳化样品（对比实施例21～23）相似，结果显示如果选用的乳化剂不合适、O1/W在O1/W/O2中的占比以及O1油不是液体油，即使可以得到细腻有光泽的油包水包油产品，但产品的硬度与单乳化产品几乎没有差异，达不到本发明的效果。
表7 双乳化样品与对应的单乳化样品在10℃和25℃的硬度。
图1～4是双乳化样品与单乳化样品从10℃到25℃回温过程中，样品在不同时间的硬度大小关系，由结果可知，实施例3、4和10的双乳化样品的硬度在2 h内始终大于相应的单乳化样品（对比实施例12、13和19），可以有效避免产品在使用过程中，由于产品变软太快带来的不利影响。而对比实施例11的双乳化样品和相应的单乳化样品（对比实施例22）的回温曲线基本一致，两者没有差别。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。
Claims (29)
1.一种油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物，其由最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）构成，其特征在于，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有28～65重量％的水、30～70重量％的第一油脂和2～6重量％的第一乳化剂，以最内层油相（O1）、最外层油相（O2）和中间水相（W）的总量计，含有0.5～5重量％的第二乳化剂，
所述第一乳化剂为单甘酯、柠檬酸甘油酯和乙酰基硬脂酸钠的混合物，
所述第二乳化剂选自柠檬酸甘油酯或聚甘油酯中的至少一种，
所述第一油脂是液体油脂，
以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为9~70重量％，
以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯与柠檬酸甘油酯含量之和大于2.7重量％，
以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯的含量为2～5重量％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，含有30～45重量％的水、50～66重量％的第一油脂和2.5～5.5重量％的第一乳化剂。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，所述聚甘油酯是聚甘油蓖麻醇酯和/或三聚甘油单硬脂酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，所述第一油脂是熔点低于10℃的液体油脂。
5.根据权利要求1或2所述的组合物，所述第一油脂选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、棕榈分提液油、花生油或芝麻油中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的组合物，所述葵花籽油是高油酸葵花籽油。
7.根据权利要求1所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯的含量为2～3重量％。
8.根据权利要求1所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述柠檬酸甘油酯的含量为0.3～3重量％。
9.根据权利要求1所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述柠檬酸甘油酯的含量为1～2重量％。
10.根据权利要求1所述的组合物，以最内层油相（O1）和中间水相（W）的总量计，所述单甘酯与柠檬酸甘油酯含量之和大于3重量％。
11.根据权利要求1或2所述的组合物，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为10~70重量％。
12.根据权利要求1或2所述的组合物，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为20～60重量％。
13.根据权利要求1或2所述的组合物，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，最内层油相（O1）和中间水相（W）的合计量为30～40重量％。
14.根据权利要求1或2所述的组合物，以所述油包水包油O1/W/O2组合物的总量计，含有0.8～4重量％的第二乳化剂。
15.根据权利要求1或2所述的组合物，所述最外层油相（O2）含有第二油脂，所述第二油脂是固体油脂。
16.根据权利要求1或2所述的组合物，所述最外层油相（O2）含有第二油脂，所述第二油脂是熔点大于10℃的油脂。
17.根据权利要求1或2所述的组合物，所述最外层油相（O2）含有第二油脂，所述第二油脂选自棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种。
18.根据权利要求1或2所述的组合物，所述最外层油相（O2）含有第二油脂，所述第二油脂选自液体油A与油脂B中的至少一种，其中所述液体油A选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、花生油或芝麻油中的至少一种，所述油脂B选自棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种。
19.根据权利要求18所述的组合物，所述葵花籽油是高油酸葵花籽油。
20.根据权利要求1或2所述的组合物，所述最外层油相（O2）含有第二油脂，所述第二油脂选自酯交换油中的至少一种。
21.根据权利要求20所述的组合物，所述酯交换油选自大豆油、葵花籽油、菜籽油、稻米油、玉米油、茶籽油、棉籽油、红花籽油、橄榄油、元宝枫油、美藤果油、花生油、芝麻油、棕榈油、棕榈油分提液油、棕榈油分提硬脂、椰子油、棕榈仁油、棕榈仁油分提液油、棕榈仁油分提硬脂、棉籽油硬脂、稻米油硬脂、樟树籽油、樟树籽仁油、乳木果油、乳木果油分提液油、乳木果油分提硬脂、氢化棕榈油、氢化棕榈液油、氢化棕榈硬脂、氢化椰子油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈仁油分提液油、氢化棕榈仁油分提硬脂、氢化大豆油、氢化棉籽油、氢化稻米油、氢化葵花籽油或氢化菜籽油中的至少一种的酯交换油。
22.根据权利要求21所述的组合物，所述葵花籽油是高油酸葵花籽油。
23.根据权利要求1或2所述的组合物，其中由最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的平均粒径为2.0～4.0µm。
24.根据权利要求1或2所述的组合物，其中由最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的平均粒径为2.4～3.7µm。
25.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述油包水包油O1/W/O2组合物10℃下测定的硬度为650～2400g。
26.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述油包水包油O1/W/O2组合物10℃下测定的硬度为850～1300g。
27.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述油包水包油O1/W/O2组合物25℃下测定的硬度为80～360g。
28.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述油包水包油O1/W/O2组合物25℃下测定的硬度为100～200g。
29.权利要求1～28任意一项所述的油包水包油O1/W/O2的双乳化组合物的制备方法，包括:
（1）制备最内层油相（O1）和中间水相（W）构成的O1/W的步骤，将第一油酯中与第一乳化剂接触后，再将其与水相接触，获得O1/W；
（2）制备油包水包油O1/W/O2的步骤，将上述步骤（1）中获得的O1/W与第二油酯接触；
（3）急冷捏合的步骤。
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