CN106892582A - 一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，属于建筑材料领域。所述的基于硅烷偶联剂的复合涂层由硅烷偶联剂、硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟酸锆组成；其中氟化钛与硝酸锆、氟化锆和六氟锆酸的相对金属原子质量比为1:1‑1:3，其中硝酸锆浓度为0.01mol/L‑0.05mol/L,六氟锆酸的质量分数为8%‑24%。将钢纤维浸泡后取出，经高温固化成膜而制得。采用本发明得到一种具有良好的抗锈蚀性能、耐久性、表面粘结性能、用于钢纤维表面的涂层。本发明能大幅度的提高钢纤维与水泥基体的界面过渡区的力学性能，更充分的发挥钢纤维优异的抗拉性能，兼具良好的耐久性和力学性能，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于有机高分子材料及建筑材料领域，主要用于钢纤维混凝土的配制。
背景技术
国内建筑材料领域中，普通钢纤维，极易生锈，而不锈钢合金纤维价格较贵，目前的短细钢纤维的表面主要是采用镀铜处理，干燥环境下防锈效果较好，且价格相对低廉。但是镀铜钢纤维在酸、碱性和潮湿环境下，其耐久性并不令人满意，且镀铜处理对于钢纤维与水泥基体之间的粘结性能并无提高。
锆元素化合物对酸、碱、盐类化合物均有超强的耐腐蚀性能，且锆盐也有可能参与硅烷膜的形成，增加硅烷膜表面的粘结力。相比与纯硅烷涂层，粘结力和耐腐蚀性大大增加。
发明内容
本发明首先所要解决技术问题是提供一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，能大幅度的提高钢纤维与水泥基体的界面过渡区的力学性能，更充分的发挥钢纤维优异的抗拉性能，兼具良好的耐久性和力学性能。为此，本发明采用以下技术方案：
一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，其特征是，所述的基于硅烷偶联剂的复合涂层由硅烷偶联剂、硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟酸锆组成。
其中氟化钛与硝酸锆、氟化锆和六氟锆酸的相对金属原子质量比均为1:1-1:3，其中硝酸锆浓度为0.01mol/L-0.05mol/L,六氟锆酸的质量分数为8％-24％。
所述硅烷偶联剂为：γ‐氨丙基三乙氧基硅烷、γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷中、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的一种或者2‐3种混合偶联剂，醇为甲醇、乙醇中的一种或二者的混合液。
本发明另一个所要解决的技术问题是提供一种基于硅烷偶联剂的钢纤维表面改性方法，可以有效增加钢纤维与水泥基体之间的界面粘结力。为此，本发明采用以下技术方案：
一种基于硅烷偶联剂的钢纤维表面改性方法，其特征是，
(1)、表面处理剂的配置：
硅烷偶联剂在醇的水溶液中水解得到硅烷偶联剂水解液；按比例加入硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟锆酸，配得表面处理剂；
(2)、在钢纤维表面施加表面处理剂：
将钢纤维浸入到步骤(1)配得的表面处理剂中，待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90‐120℃环境中，恒温烘干，得到表面改性后的钢纤维。
硅烷偶联剂的水解可采用以下步骤：将去离子水和醇按比例均匀混合，制得醇的水溶液，加入硅烷偶联剂，常温下充分搅拌，混合均匀，制得硅烷偶联剂水解液，密封保存。
钢纤维可采用以下步骤预处理：取适量长度的钢纤维，采用砂纸打磨钢纤维表面，去除表面金属镀层或钝化膜，抛光，用清洁液清洗去除金属表面油污杂质等，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理后的钢纤维。
在钢纤维表面施加表面处理剂的步骤：取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到上述表面处理剂中，待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90‐120℃环境中，恒温烘干，时间为0.5‐2h,得到改性后的钢纤维。
采用本发明得到了一种具有良好的抗锈蚀性能、耐久性、表面粘结性能、用于钢纤维表面的涂层，本发明能大幅度的提高钢纤维与水泥基体的界面过渡区的力学性能，更充分的发挥钢纤维优异的抗拉性能，兼具良好的耐久性和力学性能，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明改性后的钢纤维表面在扫描电子显微镜下的表面形貌。(a)-(d)为钢纤维表面改性后的形貌，(e)为原钢纤维表面形貌。
图2是本发明中硅烷偶联剂改性后钢纤维与原钢纤维的单根钢纤维拔出实验效果对比图，其中钢纤维直径为1mm，在砂浆中的埋置深度为50mm。
具体实施方式
实施例1
一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，其实施包括如下步骤：
(1)表面处理剂的配置：取甲醇25ml,去离子水150ml，混合，然后加入25ml硅烷偶联剂N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷，在常温下搅拌20min，混合均匀，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解，溶液由浑浊变为透明。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。在水解好的硅烷偶联剂溶液中，加入1.5g五水硝酸锆晶体，常温下充分搅拌约30min，使硝酸锆充分溶解，得到实验所需表面处理剂。
(2)钢纤维的预处理：取适量长度的钢纤维，采用砂纸打磨钢纤维表面，去除表面金属镀层或钝化膜，抛光，用清洁液清洗去除金属表面油污杂质等，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理好的钢纤维；
(3)在钢纤维表面施加表面处理剂：取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到表面处理剂中，约2min,待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90-120℃环境中，恒温烘干，时间为0.5-2h,得到表面改性后的钢纤维T1。钢纤维表面改性后，在扫描电子显微镜下的形貌如图1(a)所示。
将钢纤维垂直埋置在高强度的新拌砂浆中，埋置深度为50mm，标准条件养护28d后，得到实验组T1，测其单根纤维的拔出粘结力，其极限粘结力为731N，原钢纤维极限粘结力为480N，提高约52％。拔出荷载-位移曲线如图2所示。
实施例2
一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，其实施包括如下步骤：
(1)表面处理剂的配置：取甲醇25ml,去离子水150ml，混合，然后加入25ml硅烷偶联剂γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在常温下搅拌20min，混合均匀，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。在水解好的硅烷偶联剂溶液中，加入1.5g五水硝酸锆晶体，常温下充分搅拌约30min，使硝酸锆充分溶解，得到实验所需表面处理剂。
(2)钢纤维的预处理：取适量长度的钢纤维，采用砂纸打磨钢纤维表面，去除表面金属镀层或钝化膜，抛光，用清洁液清洗去除金属表面油污杂质等，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理好的钢纤维；
(3)在钢纤维表面施加表面处理剂：取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到表面处理剂中，约2min,待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90-120℃环境中，恒温烘干，时间为0.5-2h,得到表面改性后的钢纤维T2。钢纤维表面改性后，在扫描电子显微镜下的形貌如图1(b)所示。
将钢纤维垂直埋置在高强度的新拌砂浆中，埋置深度为50mm，标准条件养护28d后，测其单根纤维的拔出粘结力，其极限粘结力为963N，原钢纤维极限粘结力为480N，提高约100％。拔出荷载-位移曲线如图2所示。
实施例3
一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，其实施包括如下步骤：
(1)表面处理剂的配置：取甲醇25ml,去离子水150ml，混合，然后加入硅烷偶联剂γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷各25ml，在常温下搅拌20min，混合均匀，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。在水解好的硅烷偶联剂溶液中，加入1.5g五水硝酸锆晶体，常温下充分搅拌约30min，使硝酸锆充分溶解，得到实验所需表面处理剂。
(2)钢纤维的预处理：取适量长度的钢纤维，采用砂纸打磨钢纤维表面，去除表面金属镀层或钝化膜，抛光，用清洁液清洗去除金属表面油污杂质等，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理好的钢纤维；
(3)在钢纤维表面施加表面处理剂：取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到表面处理剂中，约2min,待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90-120℃环境中，恒温烘干，时间为0.5-2h,得到表面改性后的钢纤维T3。
将钢纤维垂直埋置在高强度的新拌砂浆中，埋置深度为50mm，标准条件养护28d后，测其单根纤维的拔出粘结力，其极限粘结力为827N，原钢纤维极限粘结力为480N，提高约72％。拔出荷载-位移曲线如图2所示。
实施例4
一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，其实施包括如下步骤：
(1)表面处理剂的配置：取无水乙醇25ml,去离子水150ml，混合，然后加入25ml硅烷偶联剂γ‐氨丙基三乙氧基硅烷，在常温下搅拌20min，混合均匀，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。在水解好的硅烷偶联剂溶液中，加入5g质量分数为45％的六氟锆酸水溶液，常温下充分搅拌约10min，混合均匀，得到实验所需表面处理剂。
(2)钢纤维的预处理：取适量长度的钢纤维，采用砂纸打磨钢纤维表面，去除表面金属镀层或钝化膜，抛光，用清洁液清洗去除金属表面油污杂质等，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理好的钢纤维；
(3)在钢纤维表面施加表面处理剂：取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到表面处理剂中，约2min,待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90-120℃环境中，恒温烘干，时间为0.5-2h,得到表面改性后的钢纤维T4。钢纤维表面改性后，在扫描电子显微镜下的形貌如图1(c)所示。
实施例5
一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，其实施包括如下步骤：
(1)表面处理剂的配置：取无水甲醇25ml,去离子水150ml，混合，然后加入25ml硅烷偶联剂N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷，在常温下搅拌20min，混合均匀，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。在水解好的硅烷偶联剂溶液中，加入5g质量分数为45％的六氟锆酸水溶液，常温下充分搅拌约10min，混合均匀，得到实验所需表面处理剂。
(2)钢纤维的预处理：取适量长度的钢纤维，采用砂纸打磨钢纤维表面，去除表面金属镀层或钝化膜，抛光，用清洁液清洗去除金属表面油污杂质等，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理好的钢纤维；
(3)在钢纤维表面施加表面处理剂：取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到表面处理剂中，约2min,待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90-120℃环境中，恒温烘干，时间为0.5-2h,得到表面改性后的钢纤维T5。钢纤维表面改性后，在扫描电子显微镜下的形貌如图1(d)所示。
Claims (5)
1.一种用于钢纤维表面改性的基于硅烷偶联剂的复合涂层，其特征是，所述的基于硅烷偶联剂的复合涂层由硅烷偶联剂、硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟酸锆组成。
2.一种基于硅烷偶联剂的钢纤维表面改性方法，其特征是，
(1)、表面处理剂的配置：
硅烷偶联剂在醇的水溶液中水解得到硅烷偶联剂水解液；按比例加入硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟锆酸，配得表面处理剂；
(2)、在钢纤维表面施加表面处理剂：
将钢纤维浸入到步骤(1)配得的表面处理剂中，待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90‐120℃环境中，恒温烘干，得到表面改性后的钢纤维。
3.根据权利要求2所述的一种基于硅烷偶联剂的钢纤维表面改性方法，其特征是，硅烷偶联剂、醇、去离子水的体积比为1：(1‐3):(6‐10)，其中氟化钛与硝酸锆、氟化锆和六氟锆酸的相对金属原子质量比均为1:1‐1:3，其中硝酸锆浓度为0.01mol/L‐0.05mol/L，六氟锆酸的质量分数为8％‐24％。
4.根据权利要求2所述的一种基于硅烷偶联剂的钢纤维表面改性方法，其特征是：所述硅烷偶联剂为：γ‐氨丙基三乙氧基硅烷、γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷中、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的一种或者2‐3种混合偶联剂，醇为甲醇、乙醇中的一种或二者的混合液。
5.根据权利要求2所述方法获得的表面改性后的钢纤维材料在钢纤维混凝土中的用途，兼具良好的耐久性和界面力学性能。
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