CN106885720A - 一种tbc陶瓷涂层试样的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TBC陶瓷涂层试样的制备工艺，包括如下步骤：1、浸渍；2、切割；3、冷镶嵌；4、镶嵌试样的研磨抛光。本发明通过此工艺制备TBC涂层试片，可以极大程度地避免在试片切割研磨抛光过程中将涂层原有孔隙扩大或者产生新的孔隙，并尽可能保留涂层断面组织的原始形貌。从而使测得的孔隙率值尽可能地接近真实值。
Description
技术领域
本发明属于化工材料的制备领域，具体涉及一种TBC陶瓷涂层试样的制备工艺，通过材料分析，更真实地反映涂层试样的孔隙率。
背景技术
TBC涂层是一种多孔陶瓷涂层，在切割、镶嵌和磨削抛光过程中常常会使孔隙变大或者增多，使得所测量孔隙率高于实际值。并且，采用真空浸渍设备制备试样，成本较高，时间较长。因此，本专利通过对涂层试片进行浸渍保护，采用传统的冷镶嵌，配合优化过的磨削抛光参数，可以大大降低试样制备过程中孔隙的扩大增多，从而使显微镜下的测量结果更接近真实值。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种TBC陶瓷涂层试样的制备工艺。
技术方案：一种TBC陶瓷涂层试样的制备工艺，包括如下步骤：
1、浸渍：
浸渍剂的制备：将环氧树脂与4-二氨基二苯砜按重量比1：0.35的比例进行混合，制备成所需的浸渍剂；其中，4-二氨基二苯砜在常温下为粉末状固体，为保证两者均匀混合，可将环氧树脂加热至180℃之后再将两者混合；
将带有TBC的涂层试片放到普通加热炉中加热至180℃，加热环境为大气环境下，将浸渍剂均匀涂抹在TBC试片表面。将涂抹后的试片在180℃下保温0.5-2个小时，浸渍完成；
2、切割：
使用切割机，砂轮片为40A25，将试片切割至所需要的形状大小，为了最大程度地减少高速旋转的砂轮对试样造成的剥落，切割时砂轮的旋转方向应当尽可能沿着涂层指向基体的方向，一遍切割一遍将涂层压到基体上，如果旋转方向远离基体方向，切割时有可能导致涂层在于基体结合的地方剥离；
3、冷镶嵌：
使用冷镶嵌试剂对切割好的试样进行冷镶嵌，镶嵌完成后将盛有镶嵌试剂的镶嵌杯放置到压力罐中放置5分钟以上，镶嵌的试样直径为40mm；
4、镶嵌试样的研磨抛光：
使磨抛机进行研磨抛光，磨样盘直径为250mm。
有益效果：本发明通过此工艺制备TBC涂层试片，可以极大程度地避免在试片切割研磨抛光过程中将涂层原有孔隙扩大或者产生新的孔隙，并尽可能保留涂层断面组织的原始形貌。从而使测得的孔隙率值尽可能地接近真实值。
本发明中浸渍剂与试样涂层表面充分接触，并且在固化之前浸渍剂会渗透到涂层内部。浸渍剂在180℃下固化之后，硬度较高，一方面覆盖在试片表面，另一方面渗透到涂层的孔隙中，队涂层起支撑作用。在随后的切割和砂纸磨削过程中，过固化的浸渍剂对涂层起到保护作用，避免了由于切割或者磨削造成的涂层剥落。
附图说明
图1是本发明的工艺改进之前的孔隙率的示意图；
图2是本发明的工艺改进之后的孔隙率的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
一种TBC陶瓷涂层试样的制备工艺，包括如下步骤：
1、浸渍：
浸渍剂的制备：将Aldrite牌的MY 750（具体成分为环氧树脂）与4-二氨基二苯砜按重量比1：0.35的比例进行混合，制备成所需的浸渍剂；其中，4-二氨基二苯砜在常温下为粉末状固体，为保证两者均匀混合，可将MY 750加热至180℃之后再将两者混合；
将带有TBC的涂层试片放到普通加热炉中加热至180℃，加热环境为大气环境下，将浸渍剂均匀涂抹在TBC试片表面。将涂抹后的试片在180℃下保温0.5-2个小时，浸渍完成；
2、切割：
使用Struers公司生产的Labotom-5切割机，砂轮片为40A25，将试片切割至所需要的形状大小，为了最大程度地减少高速旋转的砂轮对试样造成的剥落，切割时砂轮的旋转方向应当尽可能沿着涂层指向基体的方向，一遍切割一遍将涂层压到基体上，如果旋转方向远离基体方向，切割时有可能导致涂层在于基体结合的地方剥离；
3、冷镶嵌：
使用Kulzer公司生产的Technovit 4000冷镶嵌试剂对切割好的试样进行冷镶嵌，镶嵌完成后将盛有镶嵌试剂的镶嵌杯放置到Kulzer公司生产的Technomat压力罐中放置5分钟以上，镶嵌的试样直径为40mm；
4、镶嵌试样的研磨抛光：
使用Struers公司生产的Tegramin-25磨抛机进行研磨抛光，磨样盘直径为250mm，进行试样制备，具体的研磨顺序及研磨压力和研磨时间见下表1研磨表所示，具体的抛光顺序及抛光压力和抛光时间见表2抛光表所示。
研磨表
抛光表
本发明通过此工艺制备TBC涂层试片，可以极大程度地避免在试片切割研磨抛光过程中将涂层原有孔隙扩大或者产生新的孔隙，并尽可能保留涂层断面组织的原始形貌。从而使测得的孔隙率值尽可能地接近真实值。工艺改进之前之后的孔隙率照片见附图1和2。
本发明中浸渍剂与试样涂层表面充分接触，并且在固化之前浸渍剂会渗透到涂层内部。浸渍剂在180℃下固化之后，硬度较高，一方面覆盖在试片表面，另一方面渗透到涂层的孔隙中，队涂层起支撑作用。在随后的切割和砂纸磨削过程中，过固化的浸渍剂对涂层起到保护作用，避免了由于切割或者磨削造成的涂层剥落。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种TBC陶瓷涂层试样的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、浸渍：
浸渍剂的制备：将环氧树脂与4-二氨基二苯砜按重量比1：0.35的比例进行混合，制备成所需的浸渍剂；其中，4-二氨基二苯砜在常温下为粉末状固体，为保证两者均匀混合，可将环氧树脂加热至180℃之后再将两者混合；
将带有TBC的涂层试片放到普通加热炉中加热至180℃，加热环境为大气环境下，将浸渍剂均匀涂抹在TBC试片表面。将涂抹后的试片在180℃下保温0.5-2个小时，浸渍完成；
（2）、切割：
使用切割机，砂轮片为40A25，将试片切割至所需要的形状大小，为了最大程度地减少高速旋转的砂轮对试样造成的剥落，切割时砂轮的旋转方向应当尽可能沿着涂层指向基体的方向，一遍切割一遍将涂层压到基体上，如果旋转方向远离基体方向，切割时有可能导致涂层在于基体结合的地方剥离；
（3）、冷镶嵌：
使用冷镶嵌试剂对切割好的试样进行冷镶嵌，镶嵌完成后将盛有镶嵌试剂的镶嵌杯放置到压力罐中放置5分钟以上，镶嵌的试样直径为40mm；
（4）、镶嵌试样的研磨抛光：
使用磨抛机进行研磨抛光，磨样盘直径为250mm，进行试样制备。
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