CN106884221B - 用于低熔点涤纶fdy长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法 - Google Patents
用于低熔点涤纶fdy长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于低熔点涤纶FDY长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法,其具体步骤为:以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂。本申请制备的低熔点涤纶FDY长丝也具有健康环保的概念,符合当今的潮流。
Description
技术领域
本发明涉及纺织生产技术领域,具体的说,是一种用于低熔点涤纶FDY长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法。
背景技术
自上世纪90年代末以来,化纤工业生产技术进入成熟期,许多常规产品的市场竞争日益激烈,经济效益迅速下降,国外许多生产商相继退出了化纤市场,不断进行产业结构调整,逐步减少常规化纤产品的生产,而转向利润更高、受资源或环境影响更小的差别化、高性能、功能性、生物质纤维的研发和生产。
作为化纤生产大国,我国的化纤产量已占全世界的70%以上。而化学纤维中最大的品种是聚酯涤纶纤维,2012年涤纶纤维的产量已突破了3000万吨。而近一半的产能,是在2005年之前投产的,设备已经老化,生产技术相对落后,产品耗能高,且多为常规产品。“十二五”期间,涤纶产业将会继续调整产能结构,淘汰落后产能,增加产品的差别化,提高技术水平和资源利用率已成为发展趋势。
总体而言,中国涤纶的进口量逐年减少,而出口呈现逐年增长的态势。随着企业技术不断进步,产业经济增长方式转换,在国际市场上除了成本优势外,高技术含量、高附加值产品将会越来越多地占领国际高端市场,实现中国从化纤生产制造大国到研发生产强国质的跨越。
中国专利申请号201310253445.6关于一种涤纶低弹丝面料,包括:涤纶低弹丝,所述涤纶低弹丝的材质为聚酯烃烯,所述涤纶低弹丝的单丝线密度小于0.55dtex,所述涤纶低弹丝的丝纤密度为100dtex至150dtex之间,纤维断裂强度为2CN/dtex,断裂伸长率为150%。通过上述方式,本涤纶低弹丝面料具有断裂强度高、撕裂强度高、耐热性好、耐腐蚀性好等优点。
中国专利申请号2011101688481关于一种扁平异染超亮DTY纤维的生产方法,其包括如下步骤:(1),将大有光切片在干燥机内进行干燥,将干燥后的大有光切片在螺杆挤压机内进行熔融并保持熔融温度;(2),熔融的大有光切片通过纺丝机的计量、纺丝、上油、卷绕以及平衡工艺制得MOY半成品;(3),将MOY半成品依次通过零罗拉、敲击、第一罗拉、第一热箱加热、冷却板、加捻、第二罗拉、网络复合、第二热箱、第三罗拉后卷绕成型,最终得到扁平异染超亮DTY纤维。采用工艺生产出的纤维不但具有扁平纤维特有的外观、闪亮的光泽、极高的亮度,又保持DTY独有的卷缩弹性和一定的膨松性,同时纤维染色后具有颜色深浅相间、颜色错落有致的风格。
中国专利申请号201110451823.2关于一种涤纶细旦低弹丝的生产方法,包括以下步骤:以涤纶长丝为原料,依次经过第一罗拉、第一热箱、冷却板、第二罗拉、网络喷嘴、第二热箱、第三罗拉、探丝器、上油轮、卷绕成型和加弹,所说的加弹速度为600~700m/min;所说的拉伸倍数为1.65;所说的热定型温度为室温。本发明的涤纶细旦低弹丝的生产方法,具有如下技术效果:生产出的涤纶细旦低弹丝性能良好,质量稳定,线密度为55.1dtex,断裂伸长率18.2%,断裂强度为3.75cN/dtex。
中国专利申请号201110263686.X关于一种差别化涤纶有色丝的生产方法,先将功能性聚酯切片在144℃~146℃的温度下预结晶20min-60min,然后在149℃~151℃的温度下干燥4-6h,干燥后的功能性聚酯切片的含水率≤17ppm,再将色母粒干燥1-2h,然后将干燥的色母粒与干燥的功能性聚酯切片充分混合后,加入到螺杆挤压纺丝机中,通过螺杆挤压纺丝机的喷丝板进行纺丝,然后经卷绕落桶后进入后加工得到差别化涤纶有色丝。在功能性聚脂切片中加入色母粒纺成有色丝,在螺杆挤压机前将色母粒与功能性聚酯切片采取动态混合或静态混合的方式均匀混合,再采用喷丝板进行色丝的生产。该工艺提高了产品的色牢度及稳定性能,降低了生产成本,减少了环境污染。
中国专利申请号201510206797.5关于一种细旦凉爽涤纶FDY长丝及其生产方法,它的原料配方中包含以下重量分数的组分:第一PET切片92~94%、细旦凉爽母粒6~8%,所述细旦凉爽母粒包含下列重量份数原料:润滑剂0.3~0.5份;锗石粉5~10份;抗氧剂1~3份;分散剂10~20份;紫外吸收剂0.01~0.1份;第二PET切片20~50份。一方面利用锗石粉、润滑剂、分散剂、第二PET切片之间的作用,能过使得细旦凉爽母粒与第一PET切片能够混合均匀,还能产生提高涤纶FDY长丝韧性和强度的意想不到的效果;另一方面锗石粉、抗氧剂、紫外吸收剂能够赋予涤纶FDY长丝凉爽、抗氧化、除臭和抗静电的效果,提高其使用寿命。
中国专利申请号201410226611.8关于一种大长宽比亮光超细旦扁平涤纶长丝及其制备方法,尤其是一种利用纤维纺丝过程中,喷丝板高长宽比制备得到的纤维截面长宽比大于15:1的涤纶长丝及其制备方法;本发明的目的是提供一种利用喷丝孔空隙间的空气进行冷却,在保证纺丝均匀性的基础上,提高纺丝效率和具有抗倒伏性好、光泽性好和立毛感强的一种大长宽比亮光超细旦扁平涤纶长丝及其制备方法;所述的大长宽比亮光超细旦扁平涤纶长丝纤维截面呈矩形,且横截面的长宽比为15:1~35:1;所述的大长宽比亮光超细旦扁平涤纶长丝单丝线密度为0.2~0.5dtex,单丝强度为2.0~3.0cN/dtex;具有良好的垂悬性和弹性,有良好的皮肤触感和细腻爽滑的性能。
中国专利申请号201510206943.4关于一种细旦有光特黑涤纶FDY长丝的生产方法,它包括以下步骤:(a)称取92~94%的有光PET切片;称取6%~8%黑色母粒干燥;(b)将干燥后的有光PET切片和干燥后的黑色母粒混合后经螺杆挤压机制成PET熔体(c)将PET熔体过滤加压后经计量泵分配到各个喷丝组件产生初生纤维;(d)将所述初生纤维经侧吹风冷却、油嘴上油、拉伸定形、加网格后卷绕成型;所述拉伸定形的第一热辊速度为1500~2000m/min,温度为80~90℃;第二热辊速度为4000~4500m/min,温度为120~130℃;卷绕速度为4000~4500m/min,卷绕张力控制为10~15里牛。一方面将有光PET切片和黑色母粒混合后制成PET熔体,使得能够用于制备有光特黑涤纶FDY长丝;另一方面对第一热辊和第二热辊的速度、卷绕速度进行调节使得制得的长丝为细旦丝。
中国专利申请号200510041314.7关于一种含有中空多微孔结构、具有良好吸湿排汗功能的涤纶长丝的生产方法。通过同时引入高、低两种剪切粘度的水溶性聚酯切片与常规聚酯切片一起进行高速纺丝,改变了聚酯切片的原料组成,经干燥后利用中空喷丝板、采用POY-DT工艺路线或FDY一步法路线制得的中空涤纶长丝,经过碱减量处理之后在电子扫描纤维镜下观察,纤维表面均匀分布有微坑、截面有贯穿性微孔,其吸湿快干性能大大优于目前市场上由各种异型截面吸湿排汗纤维制成的织物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种用于低熔点涤纶FDY长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种低熔点涤纶FDY长丝的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物与丁二酸和戊二酸的混合物的摩尔比为1:1.05~1:6.0,将配制好的浆料对苯二甲酸和间苯二甲酸,丁二酸和戊二酸以及复合助剂加入酯化反应釜进行第一酯化反应;然后加入多元醇,进行第二酯化反应,将得到的产物加入缩聚反应釜,进行缩聚反应,然后制得低熔点聚酯熔体;将制得的低熔点聚酯熔体再经过熔融纺丝,冷却,牵伸和热定型以及卷绕工艺后得到低熔点涤纶FDY长丝;复合助剂为多功能的低熔点助剂,热稳定剂和抗氧化剂,三者的质量比为2:1:1;
一种用于低熔点涤纶FDY长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法,具体步骤为:以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂。
所述的对苯二甲酸和间苯二甲酸的质量比为10:1;
所述的丁二酸和戊二酸的质量比为1:1;其熔点低更有利于单体的酯化反应;
所述的第一酯化反应在225~250℃、0~0.4MPa的条件下反应,酯化反应的时间为0.5~4h。
所述的第二酯化反应在240~260℃、常压的条件下反应,酯化反应时间为0.5~1h。
所述的缩聚反应的温度保持在260~290℃,缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应,预缩聚反应时间为0.5~2h,终缩聚反应时间为1~2h。
所述的复合助剂与对苯二甲酸的摩尔比0.0001:1~0.005:1。
所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中之一或其混合物;
所述的热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中之一或其混合物。
所述的多元醇与对苯二甲酸的摩尔比0.0001:1~0.003:1;
所述的多元醇为山梨醇,乙二醇,1,2-丙二醇,1,3-丁二醇,1,4-丁二醇,己二醇,新戊二醇中的一种或者几种。
所述的低熔点聚酯的纺丝温度为235~255℃。
所述的低熔点助剂的制备方法,其具体步骤为:以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂;此步骤利用湿法研磨,将聚乙烯醇中的羟基接枝到初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的表面,从而最终有利于聚酯的聚合反应,比单纯的物理添加具有更佳的效果。
所述的溶剂中的水和甲醇的体积比为1:1;
三聚氰胺与溶剂的质量比为15:100~30:100,优选的20:100;
催化剂于三聚氰胺的质量比为3:100~5:100,优选的为4.5:100;
胍基乙酸和三聚氰胺的摩尔比2.5:1~3.05:1,优选的为2.75:1。
初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的质量比为1:1。
初级低熔点助剂和聚乙烯醇的质量比为1:4。
湿法研磨的工艺为:填充率为65~75%,锆珠粒径为1~3mm,高速研磨转速为2500~4500r/min,研磨时间为6~12h。
纳米量子能矿石粉购置韩国的quantum engergy公司,主要成分为氧化硅和氧化钾等,具有良好的温度调节功能以及远红外释放功能,即符合人们对健康环保的追求。这是本申请的主要创新点,本申请制备的低熔点涤纶FDY长丝也具有健康环保的概念,符合当今的潮流。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
本发明采用添加多元醇改善聚酯的亲水性能,多元醇含有多个羟基,在第二酯化反应阶段加入多元醇保证其支链上的羟基不发生反应,并且形成在聚合物内既有亲水功能、又有导通水分功能的亲水结构,大大提高聚酯的亲水性能。多元醇和功能助剂的添加量小,在保证改性效果的同时不影响聚合过程和聚酯品质。
本申请的纳米量子能矿石粉购置韩国的quantum engergy公司,主要成分为氧化硅和氧化钾等,具有良好的温度调节功能以及远红外释放功能,即符合人们对健康环保的追求。这是本申请的主要创新点,本申请制备的低熔点涤纶FDY长丝也具有健康环保的概念,符合当今的潮流。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为初级低熔点助剂的氢核磁共振图谱。
具体实施方式
以下提供本发明一种用于低熔点涤纶FDY长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法的具体实施方式。
实施例1
请参见图1,一种低熔点涤纶FDY长丝的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物与丁二酸和戊二酸的混合物的摩尔比为1:1.05~1:6.0,将配制好的浆料对苯二甲酸和间苯二甲酸,丁二酸和戊二酸以及复合助剂加入酯化反应釜进行第一酯化反应;然后加入多元醇,进行第二酯化反应,将得到的产物加入缩聚反应釜,进行缩聚反应,然后制得低熔点聚酯熔体;将制得的低熔点聚酯熔体再经过熔融纺丝,冷却,牵伸和热定型以及卷绕工艺后得到低熔点涤纶FDY长丝。
所述的对苯二甲酸和间苯二甲酸的质量比为10:1;
所述的丁二酸和戊二酸的质量比为1:1;其熔点低更有利于单体的酯化反应;
所述的第一酯化反应在225~250℃、0~0.4MPa的条件下反应,酯化反应的时间为0.5~4h。
所述的第二酯化反应在240~260℃、常压的条件下反应,酯化反应时间为0.5~1h。
所述的缩聚反应的温度保持在260~290℃,缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应,预缩聚反应时间为0.5~2h,终缩聚反应时间为1~2h。
所述的复合助剂与对苯二甲酸的摩尔比0.0001:1~0.005:1。
所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中之一或其混合物;
所述的热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中之一或其混合物。
所述的多元醇与对苯二甲酸的摩尔比0.0001:1;
所述的多元醇为山梨醇,乙二醇,1,2-丙二醇,1,3-丁二醇,1,4-丁二醇,己二醇,新戊二醇中的一种或者几种。
所述的低熔点聚酯的纺丝温度为235~255℃。
所述的低熔点助剂的制备方法,其具体步骤为:以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂;此步骤利用湿法研磨,将聚乙烯醇中的羟基接枝到初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的表面,从而最终有利于聚酯的聚合反应,比单纯的物理添加具有更佳的效果。
所述的溶剂中的水和甲醇的体积比为1:1;
三聚氰胺与溶剂的质量比为15:100;
催化剂于三聚氰胺的质量比为3:100;
胍基乙酸和三聚氰胺的摩尔比2.5:1。
初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的质量比为1:1。
初级低熔点助剂和聚乙烯醇的质量比为1:4。
湿法研磨的工艺为:填充率为65~75%,锆珠粒径为1~3mm,高速研磨转速为2500~4500r/min,研磨时间为6~12h。
初级低熔点助剂的反应化学方程式如下:
初级低熔点助剂的氢核磁共振图谱如图2所示,其中分子中各个氢原子对应的化学位移如图标示,a为酰胺基团中氨基的特征吸收峰,其化学位移为8.02ppm,b,c和d为胍基上氨基的特征吸收峰,化学位移分别为5.15ppm,3.81ppm和3.70ppm,且c和d的吸收峰面积比值为1.00:1.00,c与d的吸收峰面积之和与b的吸收峰峰面积比值为2.00:2.01,与胍基上的氨基对应的仲氨基与伯氨基的氢原子数相近,因此分子中存在胍基官能团,同时a吸收峰的峰面积与c吸收峰的峰面积比值为0.98:1.00,而图谱中并未监测到羧酸的特征吸收峰(2.00ppm),生成了三聚氰胺与胍基乙酸酰胺化反应后的酰胺基团,形成的酰胺基团特有的吸收峰a,因此三聚氰胺与胍基乙酸发生了酰胺化反应,且为三聚氰胺上氨基与胍基按照1:3的比例进行反应。
纳米量子能矿石粉购置韩国的QUANTUN ENGergy公司,主要成分为氧化硅和氧化钾等,具有良好的温度调节功能以及远红外释放功能,即符合人们对健康环保的追求。这是本申请的主要创新点,本申请制备的低熔点涤纶FDY长丝也具有健康环保的概念,符合当今的潮流。
实施例2
请参见图1,一种低熔点涤纶FDY长丝的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物与丁二酸和戊二酸的混合物的摩尔比为1:1.05~1:6.0,将配制好的浆料对苯二甲酸和间苯二甲酸,丁二酸和戊二酸以及复合助剂加入酯化反应釜进行第一酯化反应;然后加入多元醇,进行第二酯化反应,将得到的产物加入缩聚反应釜,进行缩聚反应,然后制得低熔点聚酯熔体;将制得的低熔点聚酯熔体再经过熔融纺丝,冷却,牵伸和热定型以及卷绕工艺后得到低熔点涤纶FDY长丝。
所述的对苯二甲酸和间苯二甲酸的质量比为10:1;
所述的丁二酸和戊二酸的质量比为1:1;其熔点低更有利于单体的酯化反应;
所述的第一酯化反应在225~250℃、0~0.4MPa的条件下反应,酯化反应的时间为0.5~4h。
所述的第二酯化反应在240~260℃、常压的条件下反应,酯化反应时间为0.5~1h。
所述的缩聚反应的温度保持在260~290℃,缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应,预缩聚反应时间为0.5~2h,终缩聚反应时间为1~2h。
所述的复合助剂与对苯二甲酸的摩尔比0.0021:1。
所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中之一或其混合物;
所述的热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中之一或其混合物。
所述的多元醇与对苯二甲酸的摩尔比0.005:1;
所述的多元醇为山梨醇,乙二醇,1,2-丙二醇,1,3-丁二醇,1,4-丁二醇,己二醇,新戊二醇中的一种或者几种。
所述的低熔点聚酯的纺丝温度为235~255℃。
所述的低熔点助剂的制备方法,其具体步骤为:以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂;此步骤利用湿法研磨,将聚乙烯醇中的羟基接枝到初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的表面,从而最终有利于聚酯的聚合反应,比单纯的物理添加具有更佳的效果。
所述的溶剂中的水和甲醇的体积比为1:1;
三聚氰胺与溶剂的质量比为18:100;
催化剂于三聚氰胺的质量比为3.5:100;
胍基乙酸和三聚氰胺的摩尔比2.7:1。
初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的质量比为1:1。
初级低熔点助剂和聚乙烯醇的质量比为1:4。
湿法研磨的工艺为:填充率为65~75%,锆珠粒径为1~3mm,高速研磨转速为2500~4500r/min,研磨时间为6~12h。
纳米量子能矿石粉购置韩国的QUANTUN ENGergy公司,主要成分为氧化硅和氧化钾等,具有良好的温度调节功能以及远红外释放功能,即符合人们对健康环保的追求。这是本申请的主要创新点,本申请制备的低熔点涤纶FDY长丝也具有健康环保的概念,符合当今的潮流。
实施例3
请参见图1,一种低熔点涤纶FDY长丝的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物与丁二酸和戊二酸的混合物的摩尔比为1:1.05~1:6.0,将配制好的浆料对苯二甲酸和间苯二甲酸,丁二酸和戊二酸以及复合助剂加入酯化反应釜进行第一酯化反应;然后加入多元醇,进行第二酯化反应,将得到的产物加入缩聚反应釜,进行缩聚反应,然后制得低熔点聚酯熔体;将制得的低熔点聚酯熔体再经过熔融纺丝,冷却,牵伸和热定型以及卷绕工艺后得到低熔点涤纶FDY长丝。
所述的对苯二甲酸和间苯二甲酸的质量比为10:1;
所述的丁二酸和戊二酸的质量比为1:1;其熔点低更有利于单体的酯化反应;
所述的第一酯化反应在225~250℃、0~0.4MPa的条件下反应,酯化反应的时间为0.5~4h。
所述的第二酯化反应在240~260℃、常压的条件下反应,酯化反应时间为0.5~1h。
所述的缩聚反应的温度保持在260~290℃,缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应,预缩聚反应时间为0.5~2h,终缩聚反应时间为1~2h。
所述的复合助剂与对苯二甲酸的摩尔比0.0035:1。
所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中之一或其混合物;
所述的热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中之一或其混合物。
所述的多元醇与对苯二甲酸的摩尔比0.0025:1;
所述的多元醇为山梨醇,乙二醇,1,2-丙二醇,1,3-丁二醇,1,4-丁二醇,己二醇,新戊二醇中的一种或者几种。
所述的低熔点聚酯的纺丝温度为235~255℃。
所述的低熔点助剂的制备方法,其具体步骤为:以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂;此步骤利用湿法研磨,将聚乙烯醇中的羟基接枝到初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的表面,从而最终有利于聚酯的聚合反应,比单纯的物理添加具有更佳的效果。
所述的溶剂中的水和甲醇的体积比为1:1;
三聚氰胺与溶剂的质量比为25:100;
催化剂于三聚氰胺的质量比为4.8:100;
胍基乙酸和三聚氰胺的摩尔比2.5:1~2.85:1。
初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的质量比为1:1。
初级低熔点助剂和聚乙烯醇的质量比为1:4。
湿法研磨的工艺为:填充率为65~75%,锆珠粒径为1~3mm,高速研磨转速为2500~4500r/min,研磨时间为6~12h。
纳米量子能矿石粉购置韩国的QUANTUN ENGergy公司,主要成分为氧化硅和氧化钾等,具有良好的温度调节功能以及远红外释放功能,即符合人们对健康环保的追求。这是本申请的主要创新点,本申请制备的低熔点涤纶FDY长丝也具有健康环保的概念,符合当今的潮流。
实施例4
请参见图1,一种低熔点涤纶FDY长丝的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物与丁二酸和戊二酸的混合物的摩尔比为1:1.05~1:6.0,将配制好的浆料对苯二甲酸和间苯二甲酸,丁二酸和戊二酸以及复合助剂加入酯化反应釜进行第一酯化反应;然后加入多元醇,进行第二酯化反应,将得到的产物加入缩聚反应釜,进行缩聚反应,然后制得低熔点聚酯熔体;将制得的低熔点聚酯熔体再经过熔融纺丝,冷却,牵伸和热定型以及卷绕工艺后得到低熔点涤纶FDY长丝。
所述的对苯二甲酸和间苯二甲酸的质量比为10:1;
所述的丁二酸和戊二酸的质量比为1:1;其熔点低更有利于单体的酯化反应;
所述的第一酯化反应在225~250℃、0~0.4MPa的条件下反应,酯化反应的时间为0.5~4h。
所述的第二酯化反应在240~260℃、常压的条件下反应,酯化反应时间为0.5~1h。
所述的缩聚反应的温度保持在260~290℃,缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应,预缩聚反应时间为0.5~2h,终缩聚反应时间为1~2h。
所述的复合助剂与对苯二甲酸的摩尔比0.004:1。
所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中之一或其混合物;
所述的热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中之一或其混合物。
所述的多元醇与对苯二甲酸的摩尔比0.002:1;
所述的多元醇为山梨醇,乙二醇,1,2-丙二醇,1,3-丁二醇,1,4-丁二醇,己二醇,新戊二醇中的一种或者几种。
所述的低熔点聚酯的纺丝温度为235~255℃。
所述的低熔点助剂的制备方法,其具体步骤为:以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂;此步骤利用湿法研磨,将聚乙烯醇中的羟基接枝到初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的表面,从而最终有利于聚酯的聚合反应,比单纯的物理添加具有更佳的效果。
所述的溶剂中的水和甲醇的体积比为1:1;
三聚氰胺与溶剂的质量比为20:100;
催化剂于三聚氰胺的质量比为4.5:100;
胍基乙酸和三聚氰胺的摩尔比2.75:1。
初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的质量比为1:1。
初级低熔点助剂和聚乙烯醇的质量比为1:4。
湿法研磨的工艺为:填充率为65~75%,锆珠粒径为1~3mm,高速研磨转速为2500~4500r/min,研磨时间为6~12h。
纳米量子能矿石粉购置韩国的QUANTUN ENGergy公司,主要成分为氧化硅和氧化钾等,具有良好的温度调节功能以及远红外释放功能,即符合人们对健康环保的追求。这是本申请的主要创新点,本申请制备的低熔点涤纶FDY长丝也具有健康环保的概念,符合当今的潮流。
实施例5
请参见图1,一种低熔点涤纶FDY长丝的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物与丁二酸和戊二酸的混合物的摩尔比为1:6.0,将配制好的浆料对苯二甲酸和间苯二甲酸,丁二酸和戊二酸以及复合助剂加入酯化反应釜进行第一酯化反应;然后加入多元醇,进行第二酯化反应,将得到的产物加入缩聚反应釜,进行缩聚反应,然后制得低熔点聚酯熔体;将制得的低熔点聚酯熔体再经过熔融纺丝,冷却,牵伸和热定型以及卷绕工艺后得到低熔点涤纶FDY长丝。
所述的对苯二甲酸和间苯二甲酸的质量比为10:1;
所述的丁二酸和戊二酸的质量比为1:1;其熔点低更有利于单体的酯化反应;
所述的第一酯化反应在225~250℃、0~0.4MPa的条件下反应,酯化反应的时间为0.5~4h。
所述的第二酯化反应在240~260℃、常压的条件下反应,酯化反应时间为0.5~1h。
所述的缩聚反应的温度保持在260~290℃,缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应,预缩聚反应时间为0.5~2h,终缩聚反应时间为1~2h。
所述的复合助剂与对苯二甲酸的摩尔比0.005:1。
所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中之一或其混合物;
所述的热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中之一或其混合物。
所述的多元醇与对苯二甲酸的摩尔比0.003:1;
所述的多元醇为山梨醇,乙二醇,1,2-丙二醇,1,3-丁二醇,1,4-丁二醇,己二醇,新戊二醇中的一种或者几种。
所述的低熔点聚酯的纺丝温度为235~255℃。
所述的低熔点助剂的制备方法,其具体步骤为:以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂;此步骤利用湿法研磨,将聚乙烯醇中的羟基接枝到初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的表面,从而最终有利于聚酯的聚合反应,比单纯的物理添加具有更佳的效果。
所述的溶剂中的水和甲醇的体积比为1:1;
三聚氰胺与溶剂的质量比为30:100;
催化剂于三聚氰胺的质量比为5:100;
胍基乙酸和三聚氰胺的摩尔比3.05:1。
初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的质量比为1:1。
初级低熔点助剂和聚乙烯醇的质量比为1:4。
湿法研磨的工艺为:填充率为65~75%,锆珠粒径为1~3mm,高速研磨转速为2500~4500r/min,研磨时间为6~12h。
纳米量子能矿石粉购置韩国的QUANTUN ENGergy公司,主要成分为氧化硅和氧化钾等,具有良好的温度调节功能以及远红外释放功能,即符合人们对健康环保的追求。这是本申请的主要创新点,本申请制备的低熔点涤纶FDY长丝也具有健康环保的概念,符合当今的潮流。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种用于低熔点涤纶FDY长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
以水和甲醇为溶剂,在氮气保护下,以溴化铜为催化剂,将胍基乙酸与三聚氰胺加入到反应釜中,在反应压力为0.45~0.65MPa,反应温度为120~150℃,反应时间为1.5~2.5h的条件下进行反应,得到初生产物,然后待初生产物冷却后,进行过滤,并以温度为100℃的热乙二醇进行洗涤,洗涤3~5次,去除过量的三聚氰胺,然后在150℃条件下真空干燥24h,最终制备得到的产物为初级低熔点助剂;然后再将初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉加入聚乙烯醇中进行湿法研磨,得到多功能的低熔点助剂。
2.如权利要求1所述的一种用于低熔点涤纶FDY长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法,其特征在于,所述的溶剂中的水和甲醇的体积比为1:1;
三聚氰胺与溶剂的质量比为15:100~30:100;
催化剂于三聚氰胺的质量比为3:100~5:100;
胍基乙酸和三聚氰胺的摩尔比2.5:1~3.05:1。
3.如权利要求1所述的一种用于低熔点涤纶FDY长丝的多功能的低熔点助剂的制备方法,其特征在于,初级低熔点助剂和纳米量子能矿石粉的质量比为1:1;初级低熔点助剂和聚乙烯醇的质量比为1:4。
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