CN106883767B - 用于金属线的cmp浆料组合物及使用其的抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于金属线的CMP浆料组合物及使用其的抛光方法，具体涉及用于抛光金属线的CMP浆料组合物及使用其的抛光方法。该CMP浆料组合物包含抛光颗粒、氧化剂、络合剂、腐蚀抑制剂和去离子水，其中，腐蚀抑制剂包含选自由亚硝酸盐和硝酸铵组成的组中的至少一种无机腐蚀抑制剂。
Description
相关申请的引证
本申请要求于2015年12月11日提交的韩国专利申请10-2015-0177498的优先权，通过引证将其全部公开内容结合于本文中。
技术领域
本发明涉及一种用于金属线的化学机械抛光(CMP)浆料组合物，并且更具体地涉及可以最小化另外形成在铜线上的辅助金属层的化学损失的CMP浆料组合物。
背景技术
在半导体装置的制造中，CMP过程是用于用抛光垫片和浆料组合物平面化晶圆的表面的过程，并且在其中，在使抛光垫片与晶圆接触之后，在包括平移运动分量和旋转运动分量的抛光垫片和晶圆的轨道运动过程中使用包含抛光剂的浆料组合物抛光晶圆的表面。
用于CMP过程的浆料组合物主要由用于物理作用的抛光颗粒和用于化学作用的化合物(如蚀刻剂)组成。因此，浆料组合物通过物理作用和化学作用选择性蚀刻晶圆的暴露表面，从而允许进一步优化的大面积的平面化。
在金属线的抛光中，重要的是降低蚀刻速率，同时增加抛光速率。具体地，由于铜线可以容易地被如蚀刻剂的化学品腐蚀，所以抛光速率可以容易地增加并且蚀刻速率也随抛光速率一起升高，从而引起铜线的腐蚀。在铜CMP过程中，由于没有形成或没有充分形成天然的钝化氧化物膜(CuO或Cu2O)来保护金属不受外部的化学蚀刻，所以金属线可能被腐蚀。因此，必须将钝化剂或防腐蚀剂添加到CMP浆料组合物中。
如以上所描述的，在铜线的CMP中，化学蚀刻体系的作用和防腐蚀剂的作用之间的平衡是非常重要的。在涉及用于铜线的CMP的文献中已经公开了各种用于铜的防腐蚀剂。这种防腐蚀剂的实例包括苯并三唑、甲基苯并三唑、咪唑、天冬氨酸和甲苯基三唑。这些防腐蚀剂是与铜形成较强的结合以抑制铜的腐蚀的有机防腐蚀剂。然而，这样的有机防腐蚀剂在CMP之后会残留在铜线的表面上以形成有机残留，从而引起装置的失效。
为了克服这种问题，已经提供了使用无机防腐蚀剂代替有机防腐蚀剂的CMP浆料组合物。韩国专利第1178719号公开了包含硝酸铈、硝酸镍和硝酸锌作为无机防腐蚀剂的用于铜线的CMP浆料组合物。
近来，随着半导体装置尺寸的减小和装置性能的改善，越来越多地将如钴(Co)或钌(Ru)的具有高电导率的金属用于辅助金属层，其用作用于铜线的镀层的晶种材料或用于增加电导率。如韩国专利第1178719号中公开的，包含无机防腐蚀剂的CMP浆料组合物在将铜线的腐蚀抑制到一定程度中是有效的，但是在这种辅助金属层的腐蚀抑制方面表现出不足的性能。
发明内容
本发明的一个方面是提供一种有效抑制铜线和由如钴的金属形成的辅助金属层的腐蚀、可以最小化化学损失并且改善抛光之后的平整度的CMP浆料组合物。
本发明的另一个方面是提供使用以上阐述的CMP浆料组合物的抛光方法。
根据本发明的一个方面，用于抛光金属线的CMP浆料组合物包含：抛光颗粒；氧化剂；络合剂；腐蚀抑制剂；和去离子水，其中，腐蚀抑制剂包含选自由亚硝酸盐和硝酸铵组成的组中的至少一种无机腐蚀抑制剂。
亚硝酸盐可以包含亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵和它们的组合中的至少一种，并且无机腐蚀抑制剂可以以0.001wt％至10wt％的量存在于CMP浆料组合物中。
CMP浆料组合物可以进一步包含：表面活性剂、聚合化合物、分散剂、pH调节剂或它们的组合。
在一个实施方式中，CMP浆料组合物可以包含：0.01wt％至20wt％的抛光颗粒；0.01wt％至10wt％的氧化剂；0.01wt％至20wt％的络合剂；0.001wt％至10wt％的腐蚀抑制剂；和余量的去离子水。
CMP浆料组合物可以具有如对钴膜测量的或更低、具体地或更低的静态蚀刻速率(SER)，并具有如对铜膜测量的或更低、具体地至的SER。
CMP浆料组合物可以具有20％或更低、具体地10％或更低的去除率不均匀度。
CMP浆料组合物可以具有600ea或更少的缺陷、具体地400ea或更少、更具体地300ea或更少的缺陷。
根据本发明的另一个方面，一种抛光方法包括：使用以上阐述的CMP浆料组合物抛光金属线。
根据本发明，可以提供一种CMP浆料组合物，其可以提供铜线和由如钴的金属形成的辅助金属层二者的改善的腐蚀抑制、最小化铜线和辅助金属层的化学损失并且改善抛光之后的平整度。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明的实施方式。
通过针对开发能够抑制铜线和由如钴(Co)或钌(Rb)的金属形成的辅助金属层二者的腐蚀的CMP浆料组合物的反复研究，本发明的发明人已经发现可以将选自由亚硝酸盐和硝酸铵组成的组中的至少一种无机腐蚀抑制剂用作腐蚀抑制剂来实现以上目的。结果，本发明人完成了本发明。
具体地，根据本发明的CMP浆料组合物用于抛光用作半导体装置的导电层的金属线并包含(A)抛光颗粒、(B)氧化剂、(C)络合剂、(D)腐蚀抑制剂和(E)去离子水，其中，腐蚀抑制剂包含选自由亚硝酸盐和硝酸铵组成的组中的至少一种无机腐蚀抑制剂。
现在，将详细地描述每种组分。
(A)抛光颗粒
可以将本领域通常使用的任何抛光颗粒用作抛光颗粒，而没有限制。例如，抛光颗粒可以是无机颗粒、有机颗粒或它们的组合。
无机颗粒的实例可以包括金属氧化物如二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化铈(CeO2)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)和氧化钼(MoO3)的细颗粒，但不限于此。具体地，在浆料组合物的分散稳定性和耐刮擦性方面，二氧化硅是有利的。
有机颗粒的实例可以包括聚苯乙烯、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚氯乙烯、聚缩醛、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺和它们的共聚物的颗粒，但不限于此。
可以单独或作为它们的混合物使用无机颗粒和/或有机颗粒。
无机颗粒或有机颗粒可以具有10nm至500nm的平均粒径(D50)。在此平均粒径范围内，抛光颗粒可以在抛光速率和抛光均匀性方面提供优异的性能。
基于浆料组合物的总重量，抛光颗粒可以以0.01wt％至20wt％的量存在。具体地，抛光颗粒可以以0.05wt％至20wt％、更具体地0.1wt％至20wt％、例如1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％或20wt％的量存在于浆料组合物中。在此范围内，浆料组合物可以表现出优异的分散稳定性和去除率。
(B)氧化剂
氧化剂用于通过氧化抛光对象的金属层(例如铜层)的表面来促进化学抛光。
根据本发明，氧化剂可以包括无机或有机高化合物(per-compound)、溴酸及其盐、硝酸及其盐、氯酸及其盐、铬酸及其盐、碘酸及其盐、铁及其盐、铜及其盐、稀土金属氧化物、过渡金属氧化物、铁氰化钾、重铬酸钾等。优选地，将过氧化氢用作氧化剂。
为了获得适当的抛光速率，同时减少抛光时的腐蚀或点蚀，氧化剂可以以0.01wt％至10wt％、具体地0.1wt％至5wt％的量存在于浆料组合物中。例如，氧化剂可以以0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％的量存在于浆料组合物中。在此范围内，可以减少抛光时的腐蚀或点蚀并且进一步改善抛光速率和抛光均匀性。
(C)络合剂
络合剂用于螯合被氧化剂氧化的氧化铜。即，抑制通过与氧化铜的螯合氧化的氧化铜再吸附到抛光对象的铜层上，从而可以在减少表面缺陷的同时升高铜的抛光速率。
根据本发明，络合剂可以包括有机酸及其盐、氨基酸及其盐、醇如二醇、三醇和多醇、含胺化合物等。这些可以单独或以它们的组合使用。
例如，络合剂可以包括乙酸铵、草酸铵、甲酸铵、酒石酸铵、乳酸铵、甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、精氨酸、半胱氨酸、组氨酸、酪氨酸、亮氨酸、赖氨酸、甲硫氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、苏氨酸(trionine)、色氨酸、苯丙氨酸、四水合铵、氨基苯并三唑、氨基丁酸、氨基乙基氨基乙醇、氨基吡啶、羰基化合物及其盐以及羧酸化合物及其盐，例如含有至少一个羟基基团的羧酸化合物及其盐、二羧酸化合物及其盐、三羧酸化合物及其盐、多羧酸化合物及其盐以及包含至少一个磺酸基团和亚磷酸(或磷酸)基团的羧酸化合物及其盐，但不限于此。这些可以单独或作为它们的混合物使用。
在抛光速率、浆料的分散稳定性、抛光对象的表面性能、晶圆外形和大面积平面化的改善方面，络合剂可以以0.01wt％至20wt％、优选地0.1wt％至10wt％、更优选地1wt％至10wt％的量存在于CMP浆料组合物中。例如，络合剂可以以1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％的量存在于CMP浆料组合物中。在此范围内，组合物可以进一步改善抛光速率、浆料的分散稳定性、抛光对象的表面性能、晶圆外形以及大面积的平面化。
(D)腐蚀抑制剂
腐蚀抑制剂用作抛光调节剂，其通过借由其中抛光发生的高阶梯高度(stepheight)区域中的抛光颗粒的物理作用允许去除来实现抛光，同时延迟氧化剂的化学反应以抑制其中抛光没有发生的低阶梯高度区域中的腐蚀。
根据本发明，CMP浆料组合物包含选自由亚硝酸盐和硝酸铵组成的组中的至少一种无机腐蚀抑制剂作为腐蚀抑制剂。当将亚硝酸盐、硝酸铵或它们的组合用作腐蚀抑制剂时，可以提供对如钴和钌的金属的进一步改善的腐蚀抑制。
亚硝酸盐的实例可以包括亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵和它们的组合，但不限于此。
选自由亚硝酸盐和硝酸铵组成的组中的至少一种腐蚀抑制剂可以以0.001wt％至10.0wt％、具体地0.01wt％至5.0wt％的量存在于CMP浆料组合物中。在此范围内，可以抑制铜线和辅助金属层的过度化学损失，同时改善抛光均匀性。
除无机腐蚀抑制剂之外，根据本发明的CMP浆料组合物可以进一步包含有机腐蚀抑制剂。有机腐蚀抑制剂的实例可以包括1,2,3-三唑、1,2,4-三唑或2,2'-[[(5-甲基-1H-苯并三唑-1-基)-甲基]亚氨基]双-乙醇的同分异构混合物，但不限于此。
在腐蚀抑制、抛光速率、浆料组合物的分散稳定性以及抛光对象的表面性能方面，腐蚀抑制剂以0.001wt％至10wt％、优选地0.001wt％至5wt％、更优选地0.001wt％至3wt％的总量存在于CMP浆料组合物中。例如，腐蚀抑制剂可以以0.001wt％、0.01wt％、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％或3wt％的量存在于CMP浆料组合物中。在此范围内，组合物可以进一步改善腐蚀抑制、抛光速率、分散稳定性以及抛光对象的表面性能。
(E)去离子水
将以上组分悬浮在去离子水中并制备为浆料。在此，浆料具有5至9、具体地6至8的pH。在此范围内，可以提供改善的铜层的腐蚀抑制。
在一个实施方式中，CMP浆料组合物可以包含0.01wt％至20wt％的抛光颗粒、0.01wt％至10wt％的氧化剂、0.01wt％至20wt％的络合剂、0.001wt％至10wt％的腐蚀抑制剂以及余量的去离子水。当以上组分的量在以上范围内时，CMP浆料组合物在腐蚀抑制、抛光速率、分散稳定性和抛光均匀性方面可以展现出进一步改善的性能。
除以上阐述的组分之外，根据需要，CMP浆料组合物可以进一步包含本领域通常使用的添加剂，如表面活性剂、改性剂、聚合化合物、分散剂和pH调节剂。
根据本发明的CMP浆料组合物可以提供对于铜线和辅助金属层的优异的腐蚀抑制。
CMP浆料组合物可以具有如对钴膜测量的或更低、具体地或更低、更具体地至例如 或的静态蚀刻速率(SER)。
CMP浆料组合物可以具有如对铜膜测量的或更低、具体地至例如 或的静态蚀刻速率(SER)。
另外，CMP浆料组合物可以具有20％或更低、具体地1％至20％、例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％的去除率不均匀度。
另外，CMP浆料组合物可以具有600ea或更少的缺陷、具体地400ea或更少的缺陷。
因此，可以将根据本发明的CMP浆料组合物用于抛光半导体装置的金属线、具体地具有形成其上的辅助金属层的金属线。
根据本发明的另一个方面，根据本发明的抛光金属线的方法包括使用以上阐述的CMP浆料组合物抛光金属线。
实施例
接下来，将参考一些实施例更详细地解释本发明。应当理解，提供这些实施例仅是用于说明并且不以任何方式解释为限制本发明。
为了清楚，将省略对本领域技术人员显而易见的细节的描述。
用于以下实施例和比较例中的组分的细节如下：
(A)抛光颗粒：二氧化硅N27(Nalco Chemical Company，平均粒径：28nm)
(B)氧化剂：过氧化氢(DONGWOO FINE-CHEM CO.,LTD.)
(C)络合剂：甘氨酸(JLCHEM CO.,LTD.)
(D)腐蚀抑制剂
(d1)亚硝酸钾(Sigma-Aldrich Co.,Ltd.)
(d2)硝酸铵(Samchun Chemical Co.,Ltd.)
(d3)硝酸铈(Sigma-Aldrich Co.,Ltd.)
(d4)硝酸镍(Sigma-Aldrich Co.,Ltd.)
(d5)硝酸锌(Sigma-Aldrich Co.,Ltd.)
(d6)1,2,3-三唑(JLCHEM CO.,LTD.)
以如表1所列的量将表1中所列的组分与去离子水混合，从而制备CMP浆料。然后，就以下性能评估CMP浆料组合物。结果示于表1中。
<抛光条件>
-用于测量抛光速率的晶圆：300mm Cu覆层晶圆-抛光设备：Reflexion LK 300mm(AMAT Co.,Ltd.)
-抛光垫片：CUP4410(DOW CHEMICALS)
-抛光时间：30s
-压力：2.65psi
-台板rpm：93rpm
-磨头rpm:87rpm
-流动速率：250ml/min
性能评估
(1)静态蚀刻速率(SER)(单位：)：制备实施例和比较例的CMP浆料组合物之后，将各自具有1×3cm2的的面积的Cu晶圆(ADVANTECH Co.,Ltd.)和Co晶圆(ADVANTECHCo.,Ltd.)充分浸没在5mL的每种CMP浆料组合物中。然后在20℃至25℃的室温下使Cu晶圆和Co晶圆分别经受金属洗脱30分钟和5分钟，随后使用分光光度计测量组合物中的金属离子的浓度，并将测量的浓度鉴于每种金属的分子量转换为重量。将重量值除以密度，随后除以1×3cm2(面积)，从而测量蚀刻厚度。然后，将蚀刻厚度的测量值除以洗脱时间，从而得到以的静态蚀刻速率。
(2)去除率不均匀度(RR NU)(单位：％)：
1)使用电阻计在500个位置测量300mm Cu晶圆(ADVANTECH Co.,Ltd.)的厚度。
2)然后，使用实施例和比较例的每种CMP浆料组合物使Cu晶圆经受抛光30秒，随后在相同的位置测量Cu晶圆的厚度并比较抛光之前和之后的晶圆的厚度，从而得到去除率(RR)。
3)计算测量的RR的标准偏差并通过标准偏差除以RR的平均值获得RR NU(％)。
表1
如表1所示，可以看出将亚硝酸盐或硝酸铵用作腐蚀抑制剂的实施例1至4的CMP浆料组合物对钴膜具有较低的静态蚀刻速率，展现出良好的抛光均匀性(RR NU)，并抑制表面缺陷的生成。具体地，使用亚硝酸盐的实施例1至3的CMP浆料组合物在钴膜的腐蚀抑制方面展现出优异的性能，并且使用硝酸铵的实施例4的CMP浆料组合物在抛光均匀性方面展现出优异的性能。
相反，确认没有使用腐蚀抑制剂的比较例1的CMP浆料组合物不能抑制钴膜的腐蚀并导致严重的表面缺陷。另外，可以看出使用基于硝酸盐的腐蚀抑制剂的比较例2至4的CMP浆料组合物尽管使用了比实施例1至3更大量的腐蚀抑制剂，但是在钴膜的腐蚀抑制方面展现出不良的性能，且与使用相同量的腐蚀抑制剂的实施例4相比展现出不良的抛光均匀性。另外，可以看出比较例2至4的CMP浆料组合物导致缺陷增加。
尽管已经参考一些实施方式描述了本发明，但是应理解，在不背离本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可以做出各种修改、改变、变更和等价的实施方式。
Claims (9)
1.一种用于抛光金属线的化学机械抛光浆料组合物，包含：抛光颗粒；氧化剂；络合剂；腐蚀抑制剂；和去离子水，其中，所述腐蚀抑制剂包含选自亚硝酸盐、或者亚硝酸盐和硝酸铵的组合中的至少一种无机腐蚀抑制剂。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中，所述亚硝酸盐包含亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵和它们的组合中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中，所述无机腐蚀抑制剂以0.001wt％至10wt％的量存在于所述化学机械抛光浆料组合物中。
4.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，进一步包含：表面活性剂、聚合化合物、分散剂、pH调节剂或它们的组合。
5.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，包含：0.01wt％至20wt％的所述抛光颗粒；0.01wt％至10wt％的所述氧化剂；0.01wt％至20wt％的所述络合剂；0.001wt％至10wt％的所述腐蚀抑制剂；以及余量的去离子水。
6.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中，所述化学机械抛光浆料组合物具有对钴膜测量的或更低的静态蚀刻速率SER。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中，所述化学机械抛光浆料组合物具有对铜膜测量的或更低的静态蚀刻速率SER。
8.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料组合物，其中，所述化学机械抛光浆料组合物具有20％或更低的去除率不均匀度。
9.一种抛光方法，包括：使用根据权利要求1至8中任一项所述的化学机械抛光浆料组合物抛光金属线。
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