CN106880506A - 一种抗敏洁齿的口腔护理产品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种口腔护理产品，它是包含下述质量百分比的原料制备而成：氟化钠0.03～2.00％、硝酸钾0.50～6.00％、表面活性剂0.20～9.50％、稳定剂0.03～0.10％、pH值调节剂0.01～0.25％，溶剂为水。本发明产品利用泡沫的极强渗透力，直接漱口或轻轻一刷便可达到减轻牙齿过敏症状和口腔清洁效果，不需添加摩擦剂，可避免对牙齿造成损伤；而且，使用时只需充分漱口、将口腔内泡沫吐出即可，使用方便，具有广阔的市场前景。

Description

一种抗敏洁齿的口腔护理产品及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种抗敏洁齿的口腔护理产品及其制备方法，属于口腔护理用品领域。

背景技术

近年来由于消费者保健意识的不断增强，对口腔护理用品提出了更多的要求。其中，抗过敏口腔护理用品是针对牙齿受温度或机械刺激等出现过敏症状的辅助防治用品。

目前，市面上的抗过敏口腔护理用品中常用活性成分为氯化锶、氟化钠、硝酸钾等，一般单独使用，且用量较小，约在0.10％～1.00％之间。这类脱敏产品对于症状较轻的牙齿过敏症有一定的防治功效，但对症状较重者则效果不太理想。另外，日常生活中常用脱敏牙膏预防和治疗牙齿过敏症状，此类牙膏通常以20％～50％的碳酸钙、磷酸氢钙等作为摩擦剂，高浓度的无机盐容易影响有效抗敏活性离子浓度，且牙齿过敏患者长期使用较易损伤牙釉质。

因此，亟需开发出一种对牙齿损伤较小、安全有效且使用方便的新型口腔护理产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗敏洁齿的口腔护理产品及其制备方法。

本发明提供了一种口腔护理产品，它是包含下述质量百分比的原料制备而成：氟化钠0.03～2.00％、硝酸钾0.50～6.00％、表面活性剂0.20～9.50％、稳定剂0.03～0.10％、pH值调节剂0.01～0.25％，溶剂为水。

进一步地，它还包含香精、保湿剂、增溶剂、甜味剂、抑菌剂、着色剂中一种或两种以上的原料。

进一步地，所述表面活性剂为泊洛沙姆、月桂酰谷氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠中一种或两种以上的混合物。

进一步地，所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠；所述pH值调节剂为三乙醇胺、柠檬酸或其混合物。

进一步地，所述的香精为薄荷、绿茶或水果香型香精。

进一步地，所述的保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇400中一种或两种以上的混合物；所述的增溶剂为PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油或其混合物；所述的甜味剂为木糖醇、糖精钠或其混合物；所述的抑菌剂为苯甲酸钠、尿囊素或其混合物。

进一步地，它是由下述质量百分比的原料制备而成：氟化钠0.03～2.00％、硝酸钾0.50～6.00％、表面活性剂0.20～9.50％、稳定剂0.03～0.10％、pH值调节剂0.01～0.25％、保湿剂10.00～60.00％、增溶剂0.10～2.00％、甜味剂0.03～1.00％、抑菌剂0.10～0.80％，余量为水。

进一步地，其中活性成分的质量百分比为：氟化钠0.50～2.00％、硝酸钾1.00～5.00％。

进一步地，它是由下述质量百分比的原料制备而成：硝酸钾5.00％、氟化钠2.00％、泊洛沙姆0.50％、月桂酰肌氨酸钠2.00％、椰油酰胺丙基甜菜碱0.50％、乙二胺四乙酸二钠0.08％、柠檬酸0.05％、木糖醇0.50％、糖精钠0.08％、山梨醇20.00％、甘油8.00％、聚乙二醇400 5.00％、尿囊素0.15％、苯甲酸钠0.25％、PEG-60氢化蓖麻油1.00％、香精0.30％，余量为水。

本发明提供了一种所述口腔护理产品的制备方法，包括如下步骤：

A相的制备：将氟化钠、硝酸钾、表面活性剂、稳定剂、pH值调节剂和甜味剂于去离子水中搅拌溶解；

B相的制备：将保湿剂、抑菌剂加热至80℃±5℃使其完全溶解；

C相的制备：将香精于增溶剂中搅拌分散完全；

混合：将溶解好的B相和分散好的C相加入A相，搅拌混匀，即得。

本发明提供了一种抗敏洁齿的口腔护理产品，具有以下优点：

1、本发明以氟化钠和硝酸钾为功效成分，具有双重抗敏作用：氟化钠可与牙本质中的钙离子反应，产生难溶的氟化钙晶体，阻塞牙本质小管，同时氟离子可与羟基磷灰石生成更稳定的氟磷灰石，并促进釉质再矿化，具有防龋作用；硝酸钾结晶在阻塞牙本质小管的同时，可诱导形成修复性牙本质，钾离子还具有降低神经纤维末梢兴奋性的作用。硝酸钾发挥“防”的作用，氟离子发挥“治”的作用，二者合用，可发挥协同增效的作用。

功效实验表明，本发明口腔护理产品能显著封闭牙本质小管、提高其表面密度；对于增加牙本质硬度、降低牙本质通透性也具有明显的效果，能有效降低牙本质的过敏程度。

2、本发明通过特定原料及用量的选择，使制备得到的口腔护理产品质量稳定性及口感俱佳。

3、本发明产品利用泡沫的极强渗透力，轻轻漱口或轻轻一刷便可达到口腔清洁效果，不需添加摩擦剂，可避免对牙齿造成损伤；而且，使用时只需充分漱口、将口腔内泡沫吐出即可，使用方便，具有广阔的市场前景。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

具体实施方式

本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。

实施例1本发明口腔护理产品的制备方法

制备工艺：

1、将A相物料于去离子水中搅拌溶解，表面活性剂可以后加；

2、将B相物料加热至80℃±5℃使其完全溶解；

3、将C相物料香精于增溶剂中搅拌分散完全；

4、将溶解好的B相和分散好的C相加入A相，搅拌混匀，即得。

产品包装与规格：

本产品以泡沫方式提供使用较佳，故选择泡沫泵作为容器，测试比较后优选50ml、80ml、100ml作为包装规格。

使用方法：

使用前稍用力上下摇2-3次，每次往口腔喷按2-4次，口腔内充分漱口1-2分钟，将口腔内泡沫吐出即可。本品也可代替传统的牙膏，直接用牙刷刷牙。

以下实施例2～9为采用具体原料及用量制备本发明口腔护理产品的示例。

以下通过实验例证明本发明的有益效果。

实验例1抗过敏成分的相容性实验

试验方法：以下表所示的不同用量活性物为溶质，以去离子水或0.1％-10％w/w的表面活性剂(本实验分别考察了十二烷基硫酸钠、月桂酰肌氨酸钠、泊洛沙姆三种表面活性剂)水溶液为溶剂，考察体系相容性。

表1抗敏活性成分相容性实验结果

由实验可知，氯化锶在上述含有表面活性剂的体系中易出现沉淀、分层等现象，相容性较差；氟化钠与氯化锶也易发生反应生成不溶性白色沉淀。上述抗敏成分由于在体系中生成沉淀，难以保证有效活性离子的含量，不宜使用。

氟化钠未见与体系不相容的情况。另外，硝酸钾虽然与十二烷基硫酸钠易发生沉淀反应，但与口腔护理产品中常用的其它表面活性剂如月桂酰肌氨酸钠、泊洛沙姆相容性好，可配伍使用。

综合以上实验结果，本发明优选氟化钠与硝酸钾复配作为抗敏活性成分，发挥双重抗敏作用。

实验例2抗敏成分用量对本发明产品泡沫量的影响

本实验采用实施例2所示的配方条件，仅改变抗敏成分用量制备口腔护理液，制备工艺不变，考察抗敏成分用量对泡沫量的影响。

泡沫量测试方法为改进Ross-Miles法：取10g待测样品(精确至0.01g)，于1000ml加热至40℃的蒸馏水中搅拌混合均匀，于40℃恒温水浴中保温，用罗氏泡沫测定仪测定其泡沫量。

表2抗敏成分用量对泡沫量的影响

抗过敏组分及用量(w/w)	泡沫量
		无	190
0.5％氟化钠+1％硝酸钾	180
		1％氟化钠+3％硝酸钾	150
2％氟化钠+5％硝酸钾	130
		3％氟化钠+8％硝酸钾	80

由上可知，配方其它条件不变时，随着氟化钠、硝酸钾用量的增大，样品泡沫量显著降低，硝酸钾用量在5％以上时对泡沫量的影响程度更大。

本发明口腔护理产品中抗敏成分含量增加时，会阻止起泡表面修复作用，且不利于表面活性剂分子的移动，影响泡沫的稳定性。综合以上实验结果，从产品泡沫量方面考虑，本发明抗敏成分的含量优选为：氟化钠0.5～2％、硝酸钾1～5％。

实验例3抗敏成分用量对本发明口腔护理产品稳定性的影响

本实验采用实施例2所示的配方条件，仅改变抗敏成分用量制备口腔护理液，考察抗敏成分对口腔护理组合物稳定性的影响。

实验条件为高温试验(40℃±2℃，相对湿度75％±5％条件下放置3个月)与冻融试验(包括三次循环，每次循环应在2～8℃两天，然后在40℃加速条件下考察两天)。

表3高温与冻融试验结果

抗过敏组分	高温试验	冻融试验
			无	稳定	稳定
0.5％氟化钠+1％硝酸钾	稳定	稳定
			1％氟化钠+3％硝酸钾	稳定	稳定
2％氟化钠+5％硝酸钾	稳定	稳定
			2％氟化钠+6％硝酸钾	42天出现絮状沉淀	稳定
3％氟化钠+8％硝酸钾	14天出现絮状沉淀	二次循环出现絮状沉淀

由上可知，随着氟化钠、硝酸钾用量的增大对样品稳定性产生影响。硝酸钾用量大于5％后稳定性出现问题。

氟化钠、硝酸钾都是强电解质，电解质浓度增大时在口腔护理液中容易形成聚结不稳定体系。综合以上实验结果，从产品稳定性方面考虑，本发明抗敏成分的含量优选为：氟化钠0.5～2％、硝酸钾1～5％。

实验例4香精对本发明口腔护理产品口感的影响

抗敏成分氟化钠与硝酸钾本身带有特殊的苦涩味，本实验以薄荷、绿茶和水果香型为例，考察香精对产品口感的影响。

本实验采用实施例2所示的配方条件，根据下表所示的抗敏成分用量制备口腔护理液，每份样品随机选取10人进行口感评价，其中样品口感评价按差到好以1-5分计。

表4抗敏成分用量对样品口感的影响

本实验评价表明，根据不同抗敏成分用量制备的本发明产品，均能够通过添加薄荷、绿茶或水果香型香精改善其口感。在高含量抗过敏成分产品中，薄荷香精对于样品口感的改善优于绿茶和水果香精。硝酸钾对样品口感的影响大于氟化钠。

实验例5电镜扫描观察本发明产品对离体牙抗过敏的体外表征效果

取处理好的离体无龋恒磨牙牙颗，一颗作为对照，另两颗作为试验，试验牙1置于抗过敏样品中震荡45min，试验牙2震荡90min(相当于每天漱口3次，每次3min，分别使用5天和10天)，对照牙用未加抗敏成分的空白样品进行试验，处理方式相同。于扫描电镜下观察牙本质表面结构和牙小管封闭情况。

表5电镜扫描结果

由扫描电镜的观察结果可以看出，本发明含氟化钠和硝酸钾的口腔护理组合物能显著封闭牙本质小管，提高其表面密度。

实验例6显微硬度测定本发明产品对离体牙抗过敏的体外表征效果

取处理好的离体无龋牙2颗，一颗作为对照，另一颗作为试验牙，分别用未加抗敏成分的空白样品和抗过敏样品中浸泡5d和10d，3min/次，3次/d。用显微硬度仪测定其显微硬度。

表6显微硬度测定结果

试验样品	0d显微硬度(x±s)	5d显微硬度(x±s)	10d显微硬度(x±s)
				空白样品	68.33±10.14	71.31±10.37	80.34±11.45
实施例2	70.31±10.14	119.30±10.37	150.37±11.45
				实施例3	66.42±10.14	115.22±10.37	145.05±11.45
实施例4	68.50±10.14	120.11±10.37	159.65±11.45
				实施例5	71.71±10.14	125.18±10.37	166.47±11.45
实施例6	68.27±10.14	112.08±10.37	147.64±11.45
				实施例7	69.93±10.14	128.84±10.37	167.62±11.45
实施例8	71.54±10.14	130.74±10.37	166.44±11.45
				实施例9	68.79±10.14	119.74±10.37	151.33±11.45

实验结果表明，空白样品对牙本质标本样品进行处理后，其牙本质显微硬度变化不大；含抗过敏剂成分的样品对本质标本样品进行处理后，其显微硬度值显著提高，浸泡10d后比对照牙高约1倍，说明本发明抗敏口腔护理液对于提高牙本质硬度的效果明显。

实验例7牙本质通透性测定本发明产品对离体牙抗过敏的体外表征效果

取处理好的牙本质切面标本连接到流体动力装置上测定其通透性，然后以抗过敏样品浸泡10min，用生理盐水冲洗干净后连接到流体动力装置上测定其通透性。

表7牙本质通透性测定结果

抗敏样品	抗敏处理前测定值(x±s)	抗敏处理后测定值(x±s)
			实施例2	90.1±0.9	60.4±0.8
实施例3	84.8±0.5	55.7±0.5
			实施例4	92.7±0.8	53.4±1.5
实施例5	86.5±1.3	52.1±0.7
			实施例6	88.2±1.1	59.5±0.7
实施例7	91.4±1.0	56.2±1.0
			实施例8	89.7±0.6	51.9±0.5
实施例9	87.7±0.6	57.4±0.8

实验结果表明，牙本质切面标本在抗敏剂处理前的通透性值较大，经抗敏处理后其通透性降低40％左右，表明本发明产品能有效阻塞牙本质小管，降低牙本质通透性，进而降低牙本质过敏程度。

在本发明口腔护理产品中，氟化钠可与牙本质中的钙离子反应，产生难溶的氟化钙晶体，阻塞牙本质小管，同时氟离子可与羟基磷灰石生成更稳定的氟磷灰石，并促进釉质再矿化，具有防龋作用；硝酸钾结晶在阻塞牙本质小管的同时，可诱导形成修复性牙本质，钾离子还具有降低神经纤维末梢兴奋性的作用。硝酸钾发挥“防”的作用，氟离子发挥“治”的作用，二者合用，可发挥协同增效的作用。

综合以上实验结果，证明本发明口腔护理产品具有显著的抗敏效果。其中，根据实施例8制备的本发明口腔护理产品泡沫量、稳定性、抗敏效果等质量综合评价结果为最佳，为最优配方。

Claims (10)

1.一种口腔护理产品，其特征是：它是包含下述质量百分比的原料制备而成：氟化钠0.03～2.00％、硝酸钾0.50～6.00％、表面活性剂0.20～9.50％、稳定剂0.03～0.10％、pH值调节剂0.01～0.25％，溶剂为水。

2.如权利要求1所述的口腔护理产品，其特征是：它还包含香精、保湿剂、增溶剂、甜味剂、抑菌剂、着色剂中一种或两种以上的原料。

3.如权利要求1所述的口腔护理产品，其特征是：所述表面活性剂为泊洛沙姆、月桂酰谷氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠中一种或两种以上的混合物。

4.如权利要求1所述的口腔护理产品，其特征是：所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠；所述pH值调节剂为三乙醇胺、柠檬酸或其混合物。

5.如权利要求2所述的液体泡沫牙膏，其特征是：所述的香精为薄荷、绿茶或水果香型香精。

6.如权利要求2所述的口腔护理产品，其特征是：所述的保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇400中一种或两种以上的混合物；所述的增溶剂为PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油或其混合物；所述的甜味剂为木糖醇、糖精钠或其混合物；所述的抑菌剂为苯甲酸钠、尿囊素或其混合物。

7.如权利要求1所述的口腔护理产品，其特征是：它是由下述质量百分比的原料制备而成：氟化钠0.03～2.00％、硝酸钾0.50～6.00％、表面活性剂0.20～9.50％、稳定剂0.03～0.10％、pH值调节剂0.01～0.25％、保湿剂10.00～60.00％、增溶剂0.10～2.00％、甜味剂0.03～1.00％、抑菌剂0.10～0.80％，余量为水。

8.如权利要求1或7所述的口腔护理产品，其特征是：其中活性成分的质量百分比为：氟化钠0.50～2.00％、硝酸钾1.00～5.00％。

9.如权利要求7所述的口腔护理产品，其特征是：它是由下述质量百分比的原料制备而成：硝酸钾5.00％、氟化钠2.00％、泊洛沙姆0.50％、月桂酰肌氨酸钠2.00％、椰油酰胺丙基甜菜碱0.50％、乙二胺四乙酸二钠0.08％、柠檬酸0.05％、木糖醇0.50％、糖精钠0.08％、山梨醇20.00％、甘油8.00％、聚乙二醇400 5.00％、尿囊素0.15％、苯甲酸钠0.25％、PEG-60氢化蓖麻油1.00％、香精0.30％，余量为水。

10.一种权利要求1～9任意一项所述口腔护理产品的制备方法，其特征是：包括如下步骤：

A相的制备：将氟化钠、硝酸钾、表面活性剂、稳定剂、pH值调节剂和甜味剂于去离子水中搅拌溶解；

B相的制备：将保湿剂、抑菌剂加热至80℃±5℃使其完全溶解；

C相的制备：将香精于增溶剂中搅拌分散完全；

混合：将溶解好的B相和分散好的C相加入A相，搅拌混匀，即得。