CN106867583B - 一种高效制备pao50基础油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PAO基础油高效制备的方法，其特征在于：废润滑油经过精制后，在催化剂和助催化剂的作用下，以过氧化物作为辅助剂，于小于1.5个小时的反应时间内，合成高粘度基础油；本发明旨在克服上述缺陷，本发明采用一种低粘度PAO基础合成较高粘度PAO基础油，使废弃的低粘度PAO基础油得到再生，重新利用，经济、环保，此外，在本发明的方法中，反应时间低于传统工艺，在一定程度上提高了生产能效和节约了生产成本。

Description

一种高效制备PAO50基础油的方法
技术领域
本发明涉及化学品合成领域，具体地，涉及一种基础油的制备方法，更具体地，涉及一种高效制备PAO50基础油的方法。
技术背景
从原油中提炼出的基础油包含大量的化学物质。这些混合物中的大部分是芳烃化合物和石蜡烃碳化合物(润滑油中粘度随温度急变的成分)结构,这些物质降低了基础油的性质，而且其中的多环芳烃是致癌物质，并且对环境有害。
而全合成PAO基础油具有杰出的氧化稳定性，因为他们是完全的异构石蜡，而且没有芳族化合物和石蜡烃碳化合物(润滑油中粘度随温度急变的组分)结构。由于PAO具有优秀的氧化性及热稳定性，它被广泛的应用于精细工业品制造的领域。
在工业方面，PAO根据润滑容器的使用寿命，延长了换油周期，因此，减少了停工的损失，此外，PAO在非常低的温度下仍能保持良好的流动性，所以PAO引擎润滑油具有良好的冷启动性能。使用以PAO为基础油的润滑油，引擎能快速启动，润滑油能够在瞬间到位等等有点。
目前，现有的高粘度PAO基础油的制备方法往往选用以长碳链α烯烃单体在催化剂作用下合成不同粘度PAO基础油，在该聚合方法中，由于聚合用的单体为长链烯烃，其在聚合的过程中易产生支链聚合物、碳链的断裂情况下还会生成大量的低粘度PAO混合物，一方面成本较高，另一方面，杂质混合物过多的情况下，产品的品质无法保障。
此外，在目前工业生产中，低粘度PAO基础油使用的剩余，也会造成环境污染问题，如何解决这个问题也成为当前需要迫在眉睫需要解决的问题。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷，本发明采用一种低粘度PAO基础合成较高粘度PAO基础油，使废弃的低粘度PAO基础油得到再生，重新利用，经济、环保，此外，在本发明的方法中，反应时间低于传统工艺，在一定程度上提高了生产能效和节约了生产成本。
本发明提供的一种高效制备PAO基础油的方法，其特征在于：废润滑油经过精制后，在催化剂和助催化剂的作用下，以过氧化物作为辅助剂，于小于1.5个小时的反应时间内，合成高粘度基础油；
此处经精制后的废润滑油，指以PAO为主原料的润滑油，经使用后的剩余废弃品，此类油品可以为低粘度润滑油，也可以为高粘度润滑油；但，优选与本发明中的废油为低粘度润滑油占50％以上的废油。此类油品经传统精制工艺精制而成。
此类高粘度油品一般为PAO40-60的基础油，多为PAO50的基础油。
其中，上述催化剂选自三氯化铝；
上述助催化剂选自如下结构的化合物：
M选自IA族、IIA族、IIIA族金属；
M优选如：钠、镁、钡、铝等金属；
R1选自碳原子数为2-8的脂肪烃；
R2选自碳原子数为2-8的脂肪烃；
R3选自碳原子数为2-8的脂肪烃。
R1、R2和R3可以为结构相同或不相同的脂肪烃基团，如：乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、2-丁基、戊基、新戊基、环戊基、支链己基等。
上述述辅助剂选自如下结构的化合物：
R4，R4’选自氢、碳原子数为2-8的脂肪烃基、苯基；
R5，R5’选自氢、碳原子数为2-8的脂肪烃基、苯基；
R6，R6’选自氢、碳原子数为2-8的脂肪烃基、苯基。
进一步地，本发明提供的一种高效制备PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述R1选自碳原子数大于2的支链饱和脂肪烃；
上述R2选自碳原子数大于2的支链饱和脂肪烃；
上述R3选自碳原子数大于2的支链饱和脂肪烃。
进一步地，本发明提供的一种高效制备PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述助催化剂选自三异丁基铝、三异丙基铝。
进一步地，本发明提供的一种高效制备PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述辅助剂选自过氧化二叔丁基、过氧化二异丙基、过氧化二异丙苯基。
进一步地，本发明提供的一种高效制备PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述催化剂与助催化剂的摩尔比为1:0.05-0.12；
上述助催化剂与过氧化物的摩尔比为1:0.8-1.2。
进一步地，本发明提供的一种PAO基础油高效制备的方法，还具有这样的特点：即、上述精制后的废润滑油与催化剂的质量比为97-100:1-5。
进一步地，本发明提供的一种PAO基础油高效制备的方法，还具有这样的特点：即、具体工艺方法如下所示：
将催化剂、助催化剂和精制后的废润滑油，投入聚合釜后，添加过氧化物，于30-60℃的反应温度下，聚合反应0.5-1.5个小时，得到高粘度粗产品；
所述高粘度粗产品经后处理和催化氢化反应获得目标高粘度基础油。
进一步地，本发明提供的一种PAO基础油高效制备的方法，还具有这样的特点：即、上述催化剂和/或助催化剂和/或过氧化物为溶液形式；
上述催化剂的质量浓度>50％；
上述助催化剂的质量浓度为10-80％；
上述过氧化物的质量浓度为10-80％。
进一步地，本发明提供的一种PAO基础油高效制备的方法，还具有这样的特点：即、上述催化剂和/或助催化剂和/或过氧化物分散或溶解于烃溶剂中；
上述烃溶剂选自沸点大于60℃的脂肪烃或芳香烃。
进一步地，本发明提供的一种PAO基础油高效制备的方法，还具有这样的特点：即、上述后处理为：高粘度粗产品经过滤去除固体杂质，经碱洗，中和反应体系的pH为中性后，通过减压蒸馏的方式分离得到减压蒸馏产品。
进一步地，本发明提供的一种PAO基础油高效制备的方法，还具有这样的特点：即、上述催化氢化的过程为：减压蒸馏产品经与氢气混合加压，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度240-280℃、氢气分压15-18MPa，体积空速约0.5-1h-1、氢油体积比400-600:1，经加氢催化除杂得到高粘度基础油。
本发明的作用和效果：
本发明提供了一种得到较高粘度PAO基础油新的方法。本发明采用一种废弃润滑油合成较高粘度PAO基础油的方法，使废弃的润滑油得到再生，重新利用，经济、环保，此外，在本发明的方法中，反应时间低于传统工艺(传统工艺中，反应时间一般为4个小时以上)，在一定程度上提高了生产能效和节约了生产成本。
此外，选用本发明的催化剂和助剂进行反应的产品纯度高，润滑性能佳。
具体实施方式
实施例1
将150g三氯化铝、120g15％的三异丁基铝己烷溶液、5800g经精制后的废弃润滑油投入聚合釜内，调节釜内反应温度为40℃，加入35g过氧化二叔丁基；发生聚合反应，反应时间1h，得到高粘度粗产品。
经过滤去除部分催化剂，经过60％的氢氧化钠水溶液碱洗，中和三氯化铝至溶液pH为中性，剩余进入旋转蒸发器进行减压蒸馏。
将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度260℃、氢气分压15MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比500:1，经加氢催化除杂得到新的PAO50基础油，收率81％。
实施例2
将150g三氯化铝、25g三异丁基铝、6100g经精制后的废弃润滑油(低粘度PAO≈4-6)投入聚合釜内，调节釜内反应温度为50℃，加入25g过氧化二甲苯，发生聚合反应，反应时间1.5h，得到高粘度粗产品。
经过滤去除部分催化剂，经过40％的氢氧化钠水溶液碱洗，中和三氯化铝至溶液pH为中性，剩余进入旋转蒸发器进行减压蒸馏。
将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度240℃、氢气分压18MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比400:1，经加氢催化除杂得到新的PAO50基础油，收率81％。
实施例3
将150g三氯化铝、45g96％的三异丙基铝、5700g经精制后的废弃润滑油(中粘度PAO≈10-12)投入聚合釜内，调节釜内反应温度为60℃，加入15g过氧化二异丙基，发生聚合反应，反应时间1.5h，得到高粘度粗产品。
经过滤去除部分催化剂，经过60％的氢氧化钠水溶液碱洗，中和三氯化铝至溶液pH为中性，剩余进入旋转蒸发器进行减压蒸馏。
将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度260℃、氢气分压15MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比500:1，经加氢催化除杂得到新的PAO50基础油，收率86％。
实施例4
将150g三氯化铝、15g的三甲基铝、5800g经精制后的废弃润滑油(低粘度PAO≈4-6)投入聚合釜内，调节釜内反应温度为60℃，加入10g过氧化二叔丁基，发生聚合反应，反应时间1。5h，得到高粘度粗产品。
经过滤去除部分催化剂，经过氢氧化钠碱洗，中和三氯化铝至溶液pH为中性，剩余进入旋转蒸发器进行减压蒸馏。
将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度260℃、氢气分压15MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比600:1，经加氢催化除杂得到新的PAO50基础油，收率89％。

Claims (10)

1.一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：废润滑油经过精制后，在催化剂和助催化剂的作用下，以过氧化物作为辅助剂，于小于1.5个小时的反应时间内，合成高粘度基础油；
其中，所述废润滑油为以PAO为主原料的润滑油，经使用后的剩余废弃品；
所述催化剂选自三氯化铝；
所述助催化剂选自如下结构的化合物：
M选自IIIA族金属；
R1选自碳原子数为2-8的脂肪烃基；
R2选自碳原子数为2-8的脂肪烃基；
R3选自碳原子数为2-8的脂肪烃基；
所述辅助剂选自如下结构的化合物：
R4，R4’选自氢、碳原子数为2-8的脂肪烃基、苯基；
R5，R5’选自氢、碳原子数为2-8的脂肪烃基、苯基；
R6，R6’选自氢、碳原子数为2-8的脂肪烃基、苯基。
2.如权利要求1所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：
所述R1选自碳原子数3-8的支链饱和脂肪烃基；
所述R2选自碳原子数3-8的支链饱和脂肪烃基；
所述R3选自碳原子数3-8的支链饱和脂肪烃基。
3.如权利要求1所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：
所述助催化剂选自三异丁基铝、三异丙基铝。
4.如权利要求1所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：
所述辅助剂选自过氧化二叔丁基、过氧化二异丙基、过氧化二异丙苯基。
5.如权利要求1所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：
所述催化剂与助催化剂的摩尔比为1:0.05-0.12；
所述助催化剂与辅助剂的摩尔比为1:0.8-1.2。
6.如权利要求1所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：
所述精制后的废润滑油与催化剂的质量比为97-100:1-5。
7.如权利要求1-6任一所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于，具体工艺方法如下所示：
将催化剂、助催化剂和精制后的废润滑油，投入聚合釜后，添加过氧化物，于30-60℃的反应温度下，聚合反应0.5-1.5个小时，得到高粘度粗产品；
所述高粘度粗产品经后处理和催化氢化反应获得目标高粘度基础油。
8.如权利要求7所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：
所述催化剂和/或助催化剂和/或过氧化物为溶液形式；
所述催化剂的质量浓度>50％；
所述助催化剂的质量浓度为10-80％；
所述过氧化物的质量浓度为10-80％；
其中，所述催化剂和/或助催化剂和/或过氧化物分散或溶解于烃溶剂中；
所述烃溶剂选自沸点大于60℃的脂肪烃基或芳香烃。
9.如权利要求7所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：
所述后处理为：高粘度粗产品经过滤去除固体杂质，经碱洗，中和反应体系的pH为中性后，通过减压蒸馏的方式分离得到减压蒸馏产品。
10.如权利要求9所述的一种制备PAO基础油的方法，其特征在于：
所述催化氢化的过程为：减压蒸馏产品经与氢气混合加压，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度240-280℃、氢气分压15-18MPa，体积空速0.5-1h-1、氢油体积比400-600:1，经加氢催化除杂得到高粘度基础油。
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