CN106866888A - 一种具有相容和偶联功能的加工助剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有相容和偶联功能的加工助剂及制备方法。该加工助剂包含如下重量成份的组份：聚丙烯蜡65‑85重量份数，改性低聚合物10‑30重量份数，不饱和功能单体0‑15重量份数，乙烯基硅烷0‑5重量份数，自由基引发剂0.5‑2.5重量份数。本发明制备的助剂集偶联和相容作用。在塑料合金、塑料填充以及无机填料的表面处理等领域具明显的作用，可以提高树脂与树脂之间，树脂与填料之间的界面作用力，从而改善最终产品的外观质量，提高产品的宏观性能和加工性能。

Description

一种具有相容和偶联功能的加工助剂及制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种具有相容和偶联功能的加工助剂及制备方法。
背景技术
随着社会和技术的发展，高分子材料已成为人类不可缺少的材料之一。我国塑料工业快速发展，带动了塑料助剂行业不断壮大。目前，我国塑料助剂年产量近100万吨，年实际消费量超过130万吨，其中年进口量约30多万吨。预预计未来10年，我国塑料助剂需求量年均增长率将达10％，并成为世界最大塑料助剂市场。随着塑料制品市场的成长，对塑料助剂的要求也在不断提，使其在品种、质量、技术含量、应用领域等方面呈现新的发展趋势，绿色、复合、细化、多功能化是塑料助剂开发的热点。
目前使用的塑料助剂种类很多，就针对合金塑料、填充塑料以及无机填料的表面处理等领域，常见的塑料助剂有润滑剂、偶联剂、分散剂、偶联剂等。但是这些塑料助剂功能单一，在使用过程中添加非常麻烦，尤其是在加过程中粉尘多，加工程序多，给用户带来非常不便。尽管许多文献也报道和开发了新型的多功能塑料助剂，公开号CN102219928A公开了一种塑料加工多功能助剂及其制备方法。这个专利尽管发明了一种多功能塑料助剂，但是它的制备方法主要是通过几种材料的简单复配，这种塑料助剂的功能性、均匀性受到了极大的挑战。公开号CN101445620A公开了一种用于橡胶用多功能助剂。但是这个制备多功能助剂的方法复杂，而且不环保，生产过程带有一定的危险性和污染性。公开号CN102603979A公开了一种多单体熔融接枝聚丙烯接枝母粒增容剂。这助剂性能单一，且气味比较大，色泽不好，接枝率低等。公开号CN101597358A公开了一种马来酸酐接枝聚丙烯蜡的生产和制备装置。生产的接枝聚丙烯蜡接枝率低，气味和色泽不佳，同时性能单一，不具备偶联功能。公开号CN1986588A公开了一种聚烯烃蜡固相接枝共聚物的制备方法。这种接枝蜡接枝效率低，气味比较重，过程繁琐。公开号CN104059198A公开了一种多功能塑料助剂，其制备基体选用的是极性比较大的脂肪族丙烯酸酯聚氨酯低聚物。这种低聚物接枝率低且不可控制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种多功能塑料助剂的制备方法，该制备方法制备简单，工艺环保绿色，可以制备出一种具有相容和偶联功能的加工助剂。
本发明提供了一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：该加工助剂包含如下重量成份的组份：聚丙烯蜡65-85重量份数、改性低聚物10-30重量份数、不饱和功能单体0-15重量份数、乙烯基硅烷0-5重量份数、自由基引发剂0.5-2.5重量份数。
本发明利用自由基熔融本体接枝法，在自由基引发剂作用下，引发聚丙烯蜡分子上的不饱和键、活泼的叔碳氢等产生自由基，与不饱和多功能单体和乙烯基硅烷产生的自由基进行共接枝反应，最后得到一种具有接枝化结构的助剂。
进一步的，所述的聚丙烯蜡为化学裂解的聚丙烯蜡和合成聚丙烯蜡中的一种或者两种任意比例的混合物，其粘度1000-80000mPa.s/25℃。
进一步的，所述的改性低聚物是指聚乙烯蜡、褐煤蜡、EVA蜡、氧化聚乙烯蜡、酰胺蜡、精炼蜡、半精炼蜡、石油蜡以及碳氢树脂中的一种或者几种的混合物。混合物比例为任意比例。
进一步的，所述不饱和功能单体为丙烯酸(酯)及其衍生物。
进一步的，所述丙烯酸(酯)及其衍生物不仅局限于丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三丙烯甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚、马来酸酐中的一种或者几种混合物。混合物比例为任意比例。
进一步的，所述的乙烯基硅烷为乙烯基硅油。
进一步的，所述乙烯基硅油不仅局限于乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯酚基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三丙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷、烯丙基三苯酚基硅烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种或者几种混合物。混合物比例为任意比例。
进一步的，所述的自由基引发剂为过氧化物。
进一步的，所述过氧化物不仅局限于过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的一种或者几种混合物。混合物比例为任意比例。
本发明还提供了一种具有相容和偶联功能的加工助剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)放主料：取聚丙烯蜡65-85重量份数和改性低聚物10-30重量份数混合后置于带有冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中；
(2)配辅料：取不饱和功能单体0-15重量份数、乙烯基硅烷0-15重量份数、自由基引发剂0.5-2.5重量份数混合均匀后置于等压漏斗中；
(3)加热主料：加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和改性低聚物完全熔融，四口瓶中的温度控制在150-180℃之间；
(4)混合搅拌：开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在100-200ml/小时；
(5)充分反应：滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在150-230℃，并反应3-5小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1-3小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气，把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎，得到本具有相容和偶联功能的加工助剂。
与现有技术相比，本发明开发和制备了一种具有偶联和相容作用的接枝加工助剂，采用特殊的化学合成及功能复合技术，将具有偶联反应性基团和相容性极性基团，通过自由基接枝聚合而达到具有偶联和相容双重作用的加工助剂。这种助剂应用高分子复合材料的加工中，能够很好地改善体系各组分的相容性，促进塑化、降低熔体粘度，改善加工流动性，降低加工设备的钮矩，降低加工能耗，提高生产效率，同时明显改善制品的表面光泽性能。产品还可以用于无机填料的表面活化改性，如碳酸钙、滑石粉、云母粉、硅灰石、高龄土、氢氧化镁以及氢氧化铝，碳纳米管等表面处理。同时对玻璃纤维的分散也有明显作用。
在塑料合金、塑料填充以及无机填料的表面处理等领域具明显的作用，可以提高树脂与树脂之间，树脂与填料之间的界面作用力，从而改善最终产品的外观质量，提高产品的宏观性能和加工性能。
附图说明
图1为采用DZHA-1-5加工助剂处理聚丙烯/玻璃纤维/硅灰石复合材料的断面SEM照片。
图2为采用市售同类产品处理聚丙烯/玻璃纤维/硅灰石复合材料的断面SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
取聚丙烯蜡65克和聚乙烯蜡20克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取马来酸酐5克、乙烯基三甲氧基硅烷15克、过氧化二苯甲酰1克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和聚乙烯蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在180℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在150ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在200℃，并反应3小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-1。
实施例2
取聚丙烯蜡85克和聚乙烯蜡10克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取马来酸酐10克、乙烯基三甲氧基硅烷5克、过氧化二苯甲酰2克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和聚乙烯蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在170℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在200ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在200℃，并反应3小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-2。
实施例3
取聚丙烯蜡65克和半精炼蜡20克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取丙烯酸甲酯5克、乙烯基三乙氧基硅烷15克、过氧化二异丙苯1克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和半精炼蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在180℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在150ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在200℃，并反应3小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-3。
实施例4
取聚丙烯蜡75克和EVA蜡10克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取甲基丙烯酸缩水甘油醚5克、乙烯基三甲氧基硅烷15克、过氧化二苯甲酰1克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和聚乙烯蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在180℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在150ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在200℃，并反应3小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-4。
实施例5
取聚丙烯蜡65克和聚乙烯蜡20克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取三羟甲基丙烷三甲基丙烯甲酯5克、乙烯基三甲氧基硅烷10克、过氧化二苯甲酰0.5克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和聚乙烯蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在190℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在200ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在210℃，并反应4小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应2小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-5。
实施例6
取聚丙烯蜡80克和褐煤蜡10克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取马来酸酐5克、乙烯基三甲乙氧基硅烷10克、过氧化二苯甲酰1克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和聚乙烯蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在180℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在150ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在200℃，并反应3小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-6。
实施例7
取聚丙烯蜡65克和精炼蜡20克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取甲基丙烯酸缩水甘油醚8克、乙烯基三甲氧基硅烷10克、叔丁基过氧化物1克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和聚乙烯蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在190℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在190ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在210℃，并反应4小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应3小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-7。
实施例8
取聚丙烯蜡65克和氧化聚乙烯蜡20克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取马来酸酐5克、烯丙基三异丙氧基硅烷15克、过氧化二苯甲酰1克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和聚乙烯蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在180℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在150ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在200℃，并反应3小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-8。
实施例9
取裂解聚丙烯蜡85克和酰胺蜡10克置于冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的250ml四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中。取马来酸酐5克、烯丙基三异丙氧基硅烷15克、过氧化2-乙基己酸叔丁酯1克混合均匀后置于等压漏斗中。加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和聚乙烯蜡完全熔融，四口瓶中的温度控制在180℃。开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在150ml/小时。滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在200℃，并反应3小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气。把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎得目标产品DZHA-1-9。
聚丙烯/玻璃纤维/硅灰石复合材料的机械性能以及加工性能、填料在聚丙烯烯复合材料冲击断面的SEM照片分别见表1、图1和图2，从表1、图1和图2可以看出，本发明制备的助剂处理过硅灰石和玻璃纤维，得到的聚丙烯复合材料力学性能明显高于市售同类助剂处理过硅灰石和玻璃纤维而制备的聚丙烯复合材料力学性能。同时采用本发明制备的助剂使硅灰石和玻璃纤维在聚丙烯中分散更均匀，填料与基体的界面更模糊。
表1聚丙烯/玻璃纤维/硅灰石复合材料的机械性能及加工性能

Claims (10)

1.一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：该加工助剂包含如下重量成份的组份：聚丙烯蜡65-85重量份数、改性低聚物10-30重量份数、不饱和功能单体0-15重量份数、乙烯基硅烷0-5重量份数、自由基引发剂0.5-2.5重量份数。
2.根据权利要求1所述的一种具有相容和偶联功能的加工助剂其特征在于：所述的聚丙烯蜡为化学裂解的聚丙烯蜡和合成聚丙烯蜡中的一种或者两种任意比例的混合物，其粘度1000-80000mPa.s/25℃。
3.根据权利要求1所述的一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：所述的改性低聚物是指聚乙烯蜡、褐煤蜡、EVA蜡、氧化聚乙烯蜡、酰胺蜡、精炼蜡、半精炼蜡、石油蜡以及碳氢树脂中的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：不饱和功能单体为丙烯酸(酯)及其衍生物。
5.根据权利要求4所述的一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：所述丙烯酸(酯)及其衍生物不仅局限于丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三丙烯甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚、马来酸酐中的一种或者几种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：所述的乙烯基硅烷为乙烯基硅油。
7.根据权利要求6所述的一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：所述乙烯基硅油不仅局限于乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三苯酚基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三丙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷、烯丙基三苯酚基硅烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种或者几种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：所述的自由基引发剂为过氧化物。
9.根据权利要求8所述的一种具有相容和偶联功能的加工助剂，其特征在于：所述过氧化物不仅局限于过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的一种或者几种混合物。
10.一种具有相容和偶联功能的加工助剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)放主料：取聚丙烯蜡65-85重量份数和改性低聚物10-30重量份数混合后置于带有冷凝器、搅拌器、等压漏斗和温度计的四口烧瓶中，把四口烧瓶置于带程序控温的电加热器中；
(2)配辅料：取不饱和功能单体0-15重量份数、乙烯基硅烷0-15重量份数、自由基引发剂0.5-2.5重量份数混合均匀后置于等压漏斗中；
(3)加热主料：加热四口烧瓶使聚丙烯蜡和改性低聚物完全熔融，四口瓶中的温度控制在150-180℃之间；
(4)混合搅拌：开启冷凝管中的冷却水，开启搅拌器，打开等压漏斗阀门，开始滴加等压漏斗中的混合物，滴加的速度控制在100-200ml/小时；
(5)充分反应：滴加完毕后，控制四口烧瓶中的温度在150-230℃，并反应3-5小时后，关闭冷凝管中的冷却水，打开氮气，再反应1-3小时后停止加热，停止搅拌、停止通氮气，把反应物倒入不锈钢金属盘子中冷却后，机械粉碎，得到本具有相容和偶联功能的加工助剂。
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