CN106861748A - 一种多级孔丝光沸石负载Pt催化燃烧催化剂的制备方法 - Google Patents

一种多级孔丝光沸石负载Pt催化燃烧催化剂的制备方法 Download PDF

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彭洪根
张景岩
王翔
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Abstract

一种多级孔丝光沸石负载Pt催化燃烧催化剂的制备方法，主要涉及针对MOR的酸碱后处理方法。本发明使用晶种水热合成MOR载体，通过一定浓度的酸碱处理以达到牺牲一部分微孔从而产生一部分介孔，得到含有介孔的MOR(MOR‑M)。通过共浸渍法将一定量的[Pt(NH3)4](NO3)2和MOR、MOR‑M混合，经在一定温度下真空干燥、焙烧，制成Pt‑MOR、Pt‑MOR‑M。本发明制备的催化剂由于增加了大量的介孔孔道，加速了反应物及产物的扩散，并且提高了贵金属的分散，从而改善了催化剂对VOCs的催化燃烧性能。

Description

一种多级孔丝光沸石负载Pt催化燃烧催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境催化技术领域，涉及一种简单酸碱处理得到介孔Pt-MOR催化燃烧催化剂制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物（VOCs）是指常温下饱和蒸气压约大于70Pa和长压下沸点小于260℃的有机化合物的总称。VOCs是汽车和工业过程以及国内产品的主要组成部分。大多数VOCs是臭氧和光化学烟雾的前体，又因为它们有毒，致癌，致突变，致畸性，所以对环境和人类健康的巨大威胁。为实现可持续发展和环境保护目标，去除挥发性有机化合物（VOCs）备受关注，目前已报到了多种VOCs消除技术，如吸收法、光催化氧化法、吸附法、生物处理法，其中催化燃烧已被确定为最有效的，经济上是可行的，可以有效的将VOCs直接催化氧化为CO2和H2O，并没有造成进一步的有毒副产品，尤其是在较低的温度下挥发性有机化合物低浓度的情况下催化燃烧就显得更有必要，所以引起了广泛的研究。目前，用于VOCs反应的催化材料主要有三大类：贵金属、过渡金属氧化物、稀土及其复合氧化物。贵金属的催化效果较好，但是价格昂贵且对于含硫和氯的VOCs时容易中毒而失活。过渡金属氧化物虽然活性不好，但抗硫和氯有一定的优势。稀土及其复合氧化物由于其结构中可以形成表面晶格缺陷，而这部分缺陷使得催化剂具有很好的氧化效果。苯系列物质在VOCs中是最不容易被催化燃烧的，并是人类接触最多的有机物，因此我们选用了甲苯为代表进行研究。由于甲苯的较难氧化性，导致了大部分催化剂是以钯、铂负载型催化剂来呈现的。
发明内容
本发明的目的是提供一种多级孔丝光沸石负载Pt催化燃烧催化剂的制备方法，通过后处理的方式以牺牲部分微孔为代价来得到介孔Pt-MOR-M催化剂的制备方法。将其运用到VOCs的催化燃烧，具有制备方法简单，降低了反应温度，选择性高等特点。
本发明所述的一种多级孔丝光沸石负载Pt催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤。
分别取18.0g-22.0g质量分数30%SiO2水溶液、24g-28g水、1.5g-1.9g偏铝酸钠、1.1g-1.4g硼酸、0.03gMOR晶种、1.09g氢氧化钠混溶，在室温下搅拌三小时，然后转入反应釜中在180℃晶化90h-100h,所得晶化物过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧6h，所得产品即为Na-MOR分子筛。用6M/L的HNO3以1g载体对应42ml的量在80℃处理3小时，过滤、洗涤至pH=7然后80℃干燥12h。用0.1M/L的Na2CO3在65℃处理一小时，过滤、洗涤至pH=7然后80℃干燥12h得到MOR-M。取10g-15 g的氯化铵、4 g Na-MOR、200 ml去离子水在烧杯里混合，待氯化铵完全溶解转入至烧瓶，在80℃搅拌24 h，随后过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧6h，所得产品即为H-MOR分子筛。取0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2前驱体、0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液，加入H-MOR-M分子筛在室温下搅拌12h，80℃水浴蒸干，80℃真空干燥12h，在空气氛中350℃焙烧12h，在10%的H2中300℃焙烧2h得到Pt-MOR-M催化剂。
本发明催化剂的优点：（1）催化剂制备方法简单易于操作。（2）采用晶种法合成MOR克服了模板剂的高昂的价格的缺点。（3）通过简单的后处理就可以得到MOR-M。
附图说明
图1为本发明制备催化剂的X射线衍射谱图。
图2为本发明制备催化剂的氮气吸脱附谱图。
图3为本发明制备催化剂的孔容孔径分布谱图。
图4为本发明制备催化剂的甲苯催化燃烧活性测试。
具体实施方式
为更清楚的说明本发明，列举以下实施例，但其对本发明的范围无任何限制。
多级孔载体的制备。
用6M/L的HNO3以1g载体对应42ml的量在80℃处理3小时，过滤、洗涤至PH=7然后80℃干燥12h。用0.1M/L的Na2CO3在65℃处理一小时，过滤、洗涤至PH=7然后80℃干燥12h得到MOR-M。
实施例1。
将0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2、0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液，加入H-MOR分子筛在室温下搅拌12h，80℃水浴蒸干，80℃真空干燥12h，在空气氛中350℃焙烧12h，在质量分数为10%H2/N2中300℃焙烧2h得到Pt-MOR催化剂。
实施例2。
将0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2， 0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液，加入H-MOR-M分子筛在室温下搅拌12h，80℃水浴蒸干，80℃真空干燥12h，在空气氛中350℃焙烧12h，在质量分数为10%H2/N2中300℃焙烧2h得到Pt-MOR-M催化剂。
实施例3。
将0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2，0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液，加入γ-Al2O3在室温下搅拌12h，80℃水浴蒸干，80℃真空干燥12h，在空气氛中350℃焙烧12h，在质量分数为10%H2/N2中300℃焙烧2h得到Pt-γ-Al2O3催化剂。
表1为本发明制备催化剂载体的氮气吸脱附信息

Claims (1)

1.一种多级孔丝光沸石负载Pt催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
分别取18.0g-22.0g质量分数30%SiO2水溶液、24g-28g水、1.5g-1.9g偏铝酸钠、1.1g-1.4g硼酸、0.03gMOR晶种、1.09g氢氧化钠混溶，在室温下搅拌三小时，然后转入反应釜中在180℃晶化90h-100h，所得晶化物过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧6h，所得产品即为Na-MOR分子筛；用6M/L的HNO3以1g载体对应42ml的量在80℃处理3小时，过滤、洗涤至pH=7然后80℃干燥12h；用0.1M/L的Na2CO3在65℃处理一小时，过滤、洗涤至pH=7然后80℃干燥12h得到MOR-M；取10g-15 g的氯化铵、4 g Na-MOR、200 ml去离子水在烧杯里混合，待氯化铵完全溶解转入至烧瓶，在80℃搅拌24 h，随后过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧6h，所得产品即为H-MOR分子筛；取0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2前驱体、0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液，加入H-MOR-M分子筛在室温下搅拌12h，80℃水浴蒸干，80℃真空干燥12h，在空气氛中350℃焙烧12h，在10%的H2中300℃焙烧2h。
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